小变形高温退火对Hastelloy C-276合金晶界特征分布和晶界平面分布的影响

Hastelloy C-276合金经1150℃+30 min固溶处理后,进行不同变形量的冷轧高温退火处理。采用电子背散射(EBSD)技术对退火后的晶界特征分布和晶界面分布进行表征。结果表明,在退火过程中,Σ1小角度晶界比例减小,变形存储能释放,晶界发生迁移,促进了晶界相互作用,从而导致Σ9和Σ27晶界比例增加。与此同时,晶粒发生异常长大并促进了特殊晶界的形成,产生的特殊晶界阻断了大角度晶界的连通性。合金经变形高温退火之后,Σ3晶界分布在{111}晶界面扭转晶界,Σ9晶界分布在[110]晶带倾斜晶界。不同变形条件下,Σ3晶界面与Σ9晶界面分布演变规律不同,原因在于变形退火导致Σ3晶界比例的不同和晶界之间的相互作用的结果。     

Hastelloy C-276合金Σ3晶界和Σ9晶界随着退火时间的演变规律

Hastelloy C-276合金经小变形量冷轧后进行1100℃不同时间的退火处理。采用EBSD技术对Σ3和Σ9晶界比例进行统计,同时采用五参数法对Σ3和Σ9晶界面分布进行分析。结果表明,Σ3晶界随着退火时间的延长更加接近于标准重合点阵晶界取向,而其晶界面更加接近于低能量的{111}晶界面。这一结果符合晶界“微调”机制。Σ9晶界面分布则越来越集中在[110]晶带。而偏差较大的Σ9晶界比例增加,是由于非共格Σ3比例的增加导致的。     

Incoloy 800合金晶界工程工艺优化研究

运用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像显微技术(OIM)研究了退火时间和冷轧变形量对Incoloy 800合金晶界特征分布的影响。结果显示,随着退火时间的延长,总的低ΣCSL(coincidence site lattice,Σ≤29)晶界比例在60%～70%范围内缓慢增长,Σ1晶界比例随Σ3晶界比例上升而下降。随着变形量的增加,总的低ΣCSL晶界、Σ3晶界、Σ9晶界和Σ27晶界比例均呈现先增加后降低的趋势,而Σ1晶界相反,出现先降低后增加的趋势。优化的Incoloy 800合金晶界工程工艺为:在980℃固溶处理15 min,冷轧5%后在980℃退火15 min。     

黄铜H68轧制后在不同温度退火样品的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了轧制和退火对黄铜H68样品晶界特征分布(GBCD)的影响。结果表明:再结晶处理后经小变形冷轧(6%)的黄铜H68样品,在650℃×10 min退火比在270℃×10 min退火和270℃×10 min-650℃×10 min退火生成更高比例的特殊晶界。进一步分析指出:在应力大小和分布相近的条件下,650℃退火时,晶界迁移的的驱动力大,相比270℃退火更能促使样品中原有及新形成的非共格∑3晶界广泛迁移,在迁移中彼此相遇并发生交互反应,派生出Σ9和Σ27晶界,使Σ3n(n=1,2,3)特殊晶界的比例增大,当退火10 min时,特殊晶界的比例达到峰值;随后如继续保温,在界面能作用下,晶粒合并、长大使特殊晶界比例下降。     

Ni-Cr-W系高温合金晶界特征分布的研究

通过扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)、取向成像显微技术(OIM)研究了在不同冷轧及退火工艺下 Ni-Cr-W 系高温合金晶界特征分布的规律。结果表明,70%变形量下再结晶完成所需时间较短,特殊晶界比例随着退火时间延长先增加后减少;10%变形量下再结晶驱动力较小,再结晶所需时间较长,特殊晶界比例在长时间退火后达到最大值。在晶粒团簇内部,晶粒之间有Σ3n的取向关系,而不同的晶粒团簇间,晶粒则没有这种特殊的取向关系。     

Hastelloy C-276合金中Σ9和Σ27晶界与随机晶界网络连通性的关系

Hastelloy C-276合金经冷轧10%后进行1100℃不同时间的退火热处理。采用EBSD技术对Σ3_n晶界(n=1、2、3)晶界比例进行统计并对随机晶界网络连通性进行表征。结果表明,随着退火时间的延长,Σ3晶界比例基本保持不变,而Σ9和Σ27晶界比例却出现较大幅度的变化,并且其峰值点都出现退火15min条件下。此刻,相应的随机晶界网络连通性被有效阻断。这是由于非共格Σ3晶界的存在,产生了更多的Σ9和Σ27晶界,并且使得这些特殊晶界连接到随机晶界网络当中。而采用Σ(9+27)/Σ3比值可以更好的表征随机晶界网络的连通性。     

黄铜样品冷轧后在650℃退火不同时间的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了黄铜H68初始样品经6%轧制后在650℃退火不同时间的晶界特征分布(GBCD)。结果表明:特殊晶界比例随退火时间增加而增大,退火10 min时达到峰值76%;同时互成Σ3n(n=1,2,3)界面关系的特殊晶粒团平均尺寸超过300μm,使外围的一般大角晶界网络连通性被阻断,实现了GBCD的优化。分析指出:退火中非共格∑3晶界优先在三叉晶界(triple junctions)处形核并在界面应力(SIBM)作用下迁移,迁移中发生∑3n(n=1,2,3)晶界的交互反应,这可能是样品晶界特征分布随退火时间演化的主要机制。     

Hastelloy C-276合金Σ3晶界和Σ9晶界随着退火时间的演变规律（英文）

Hastelloy C-276合金经小变形量冷轧后进行1100℃不同时间的退火处理。采用EBSD技术对Σ3和Σ9晶界比例进行统计,同时采用五参数法对Σ3和Σ9晶界面分布进行分析。结果表明,Σ3晶界随着退火时间的延长更加接近于标准重合点阵晶界取向,而其晶界面更加接近于低能量的{111}晶界面。这一结果符合晶界"微调"机制。Σ9晶界面分布则越来越集中在[110]晶带。而偏差较大的Σ9晶界比例增加,是由于非共格Σ3比例的增加导致的。     

形变及热处理对GH3625合金晶界特征分布的影响

在不改变GH3625合金化学成分的前提下,通过晶界工程(GBE)优化和调控合金组织,从而改善合金的高温组织稳定性以及使用可靠性。采用电子背散射(EBSD)和取向成像显微技术(OIM)研究了形变热处理对GH3625合金晶界特征分布(GBCD)的影响。结果表明,GH3625合金晶界特征分布的优化主要是通过再结晶过程中形成的Σ3_n晶界来实现的,同时主要受冷变形量和退火条件的影响;GH3625合金中低ΣCSL晶界比例随着冷变形量的增加而减小,随着退火温度的升高而增加,当合金在ε=35 %,退火温度为1120 ℃保温15 min时,低ΣCSL晶界比例可提高到63.16 %以上(Palumbo-Aust标准);同时形成大尺寸的“互有Σ3_n的取向关系晶粒的团簇”此外,GH3625合金中出现了大尺寸的晶粒团簇,在晶粒团簇内的晶粒之间具有Σ3_n的取向关系;晶粒团簇尺寸和内含Σ3_n晶界的数量随着冷变形量的增加而减小,随着退火温度的升高而增加。     

316不锈钢的晶界分布研究

利用背散射电子衍射花样（EBSD）分析冷轧变形量及热处理工艺对316不锈钢晶界特征分布的影响.结果表明,微量变形（5%）的试样在 1050℃热处理30min,低Σ-CSL晶界比例可提高到83.8%,且Σ3n晶界比例占总体低Σ-CSL晶界比例的93.6%.在低Σ-CSL晶界比例较高的试样的OIM图中,存在Σ3-Σ9-Σ3和Σ3-Σ9-Σ27三叉晶界角,该种晶界角的三个晶粒之间存在特定的取向关系.低Σ-CSL晶界的比例主要受晶粒的形核和晶界迁移的影响,与晶粒大小并没有直接的关系.     

CYCLIC DEFORMATION OF COARSE GRAINED POLYCRYSTALLINE PURE Ai——Ⅰ.SLIP CHARACTERISTICS

Comparing with ordinary ploycrystalline materials sized to μm grade,the slip morphology ofthe coarse grained polycrystalline pure Al is characterized by:(1)several slip domains occurin a grain,and in same domain,several slip systems operate at same time or one after anotherintensely,a beautiful and neat slip pattern is forming on the specimen surface;(2)for highΣ-value coincident and random grain boundaries,the grain boundary affecting zone(GBAZ),bout 50—120μm wide,is favourable site to form intergranular crack at early fa-tigue life easily,and migration or slide of the boundaries were often observed.While lowΣ-value near-coincident grain boundaries show a higher degree of slip continuity and straincompatibility than high Σ-value ones.Intergranular crack is not easily nucleated at lowΣ-value near-coincident boundaries;and(3)due to suppression of grain boundary slip attriple grain boundary node,the high Σ-value and random grain boundary among the threeboundaries of tricrystal crack easily during cyclic deformation.     

CYCLIC DEFORMATION OF COARSE GRAINED POLYCRYSTALLINE PURE Al Ⅰ. SLIP CHARACTERISTICS

研究了粗大晶粒(直径10mm以上)纯Al多晶材料在循环形变中的滑移行为,与一般的多晶材料(晶粒大小为微米量级)的滑移行为比较有如下特点:(1)在一个晶粒内存在由于不同滑移系统的开动所造成的不同滑移区,可称之谓形变畴或滑移畴;在同一畴区内也可有几个滑移系统同时或先后强烈地操作,在试样表面形成美丽而整齐的滑移图像。(2)对于较大∑值或随机晶界结构,晶界对滑移形变的影响区约在距离晶界50—120μm的范围内。这类晶界往往在疲劳寿命早期就可萌生裂纹。晶界迁移、晶界滑动现象也能经常观察到;对那些低∑值的重位晶界,一般情况下滑移线都能连续地穿越晶界,在晶界区的形变不协调性小,这样的晶界往往不易成为裂纹的萌生地点。(3)三叉晶界的节点抑制了晶界滑动,是形变不协调较大的区域,造成较大的应力集中,尤其三条晶界中的高∑值的或随机的晶界,往往是沿晶开裂的优先部位。     

粗晶纯Al多晶材料的循环形变——Ⅰ.滑移特征

研究了粗大晶粒(直径10mm以上)纯Al多晶材料在循环形变中的滑移行为,与一般的多晶材料(晶粒大小为微米量级)的滑移行为比较有如下特点:(1)在一个晶粒内存在由于不同滑移系统的开动所造成的不同滑移区,可称之谓形变畴或滑移畴;在同一畴区内也可有几个滑移系统同时或先后强烈地操作,在试样表面形成美丽而整齐的滑移图像。(2)对于较大∑值或随机晶界结构,晶界对滑移形变的影响区约在距离晶界50—120μm的范围内。这类晶界往往在疲劳寿命早期就可萌生裂纹。晶界迁移、晶界滑动现象也能经常观察到;对那些低∑值的重位晶界,一般情况下滑移线都能连续地穿越晶界,在晶界区的形变不协调性小,这样的晶界往往不易成为裂纹的萌生地点。(3)三叉晶界的节点抑制了晶界滑动,是形变不协调较大的区域,造成较大的应力集中,尤其三条晶界中的高∑值的或随机的晶界,往往是沿晶开裂的优先部位。     

The disconnection mechanism of coupled migration and shear at grain boundaries

The mechanism of coupled migration and shear is studied in a range of [0 0 0 1] tilt boundaries in hexagonal close-packed metal using atomic-scale computer simulation. Symmetrical tilt boundaries spanning the low- and high-angle regimes and comprising regular arrays of grain boundary dislocations are simulated. For each misorientation, θ, the perfect boundary (pristine) is investigated as well as one containing a disconnection. Both types of structures are subjected to incremental applied strains to determine the stress that produces coupled migration and shear. The stress for motion in the pristine case, entailing nucleation, is higher than the Peierls stress for motion when disconnections are present. We conclude that the applied stresses in our simulations exert a Peach-Koehler force on pre-existing disconnections, thereby providing a feasible mechanism with a well-defined driving force that produces coupled migration and shear. This mechanism is feasible for the lower-angle boundaries studied, and facile for the high-angle cases.     

金属材料疲劳损伤的界面效应

总结了不同金属材料在低周疲劳过程中典型的晶界、孪晶界、相界和微电子互连界面的损伤开裂行为. 纯Cu中疲劳裂纹萌生的难易顺序为: 小角度晶界、驻留滑移带和大角度晶界. 对于纯Cu与铜合金中退火孪晶界, 是否萌生疲劳裂纹与合金成分有关, 随合金元素的加入降低了层错能, 退火孪晶界相对容易萌生疲劳裂纹. 对于Cu--Ag二元合金, 由于存在不同的晶界和相界面, 是否萌生疲劳裂纹取决于界面两侧晶体的取向差, 通常两侧取向差大的界面容易萌生疲劳裂纹. 在微电子互连界面中, 疲劳裂纹萌生位置与焊料成分和时效时间有关,对于Sn--Ag/Cu互连界面, 疲劳裂纹通常沿焊料与界面化合物结合处萌生; 对于Sn--Bi/Cu互连界面, 随时效时间增加会出现明显的由于Bi元素偏聚造成的界面脆性.     

Mobility of Σ5 tilt grain boundaries: Inclination dependence

Molecular dynamics simulations were performed to examine the influence of grain boundary inclination on the stress-driven motion of flat <0 1 0> Σ5 tilt asymmetric of different inclinations in Ni. The inclination dependence of the mobility, boundary diffusivity and energy are correlated. Special properties are associated with low index boundary planes.     

Nb双晶中晶界腐蚀与位向差的关系

用干涉显微镜研究了具有对称倾斜晶界的Nb双晶的晶界腐蚀。除了在靠近重合位置点阵(CSL)晶界处出现极小值外,腐蚀深度d是随位向差θ的增大而增加的。对小角度晶界,d随θ的变化遵循Read—Shockley关系。用计算机模拟方法计算了晶界的原子结构及其局部膨胀,用自由体积的变化解释了晶界腐蚀的结构依赖性。     

多向锻造和单向轧制304不锈钢高温退火后的晶界面分布

固溶处理后的2组304不锈钢样品分别经应变量ε=2的多向锻造(MF)和单向轧制(DR)后,再经900℃高温退火2—120min.采用电子背散射衍射(EBSD)技术和五参数晶界面分析方法(FPA),研究了样品的晶界特征分布(GBCD)和晶界面分布(GBPD).结果表明,2组样品中∑3~n(n=1,2,3)特殊晶界的比例均不超过45%,并且在退火过程中,非共格∑3晶界逐渐共格化,∑9和∑27晶界比例也随之下降.分别经MF和DR处理后再经120 min退火的样品中,一般大角度晶界(过滤掉Σ3n)一般均以(111)扭转晶界和〈110〉倾侧晶界为主,表明样品中均存在明显的晶界织构(GBT);在某些特定取向差条件下,一般大角度晶界的GBPD在样品中存在显著差异,表明退火之前的加工过程对304不锈钢的GBPD有显著影响.