ZnO∶Fe薄膜的光催化活性研究

以二水合乙酸锌、无水乙醇、二乙醇胺为主要原料,采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上沉积制备出了不同Fe掺杂浓度的ZnO薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见分光光度仪(UV-Vis)等对样品的结构和形貌等进行了测试和表征,并研究了不同掺杂浓度的ZnO∶Fe薄膜对亚甲基蓝降解率的影响。结果表明:所制得的ZnO∶Fe薄膜致密、均匀。ZnO∶Fe薄膜的光催化活性优于未掺杂的ZnO薄膜。Fe最佳掺杂浓度为1.5mol%,这时所形成的光催化剂经150min光照后对亚甲基蓝的光催化降解率达到93%,比纯ZnO薄膜的光降解率提高了42%。     

TiO2∶Fe的EPR谱及其光催化特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2∶ Fe材料,测试并分析了材料的电子顺磁共振谱,其结果显示溶胶凝胶法制备的Fe掺杂TiO2粉末在g=1.99和4.3处具有明显信号峰,归属于信号对应离子,并利用其积分值半定量分析了掺杂到晶体表面和内部Fe离子数目的多少及二者比值,发现对离子掺杂到内部而言直至掺杂浓度为0.6;仍未达到饱和,而对离子掺杂到表面而言,当掺杂浓度为0.4;时,该信号强度不再增强,掺杂到晶体表面的Fe离子数量达到饱和.使用紫外可见光谱仪测定了所制材料的光催化性能,所制的Fe掺杂TiO2纳米材料最佳掺杂浓度为0.1;,对甲基橙降解率是17.83;,比未掺杂材料降解率(16.31;)提高了9.32;,增强了光催化活性,其余掺杂浓度(0.0372;,0.2;,0.4;和0.6;)样品的光催化活性均比未掺杂样品的低,降低了光催化活性.     

ZnO/g-C3N4复合光催化剂制备及其光催化性能研究

以硝酸锌、三聚氰胺为原料,采用热解法合成ZnO掺杂g-C3N4复合光催化剂.利用XRD、SEM、UV-Vis等对合成产物的组成、形貌及光吸收性能进行了表征.研究了热解温度及ZnO的掺杂量对合成产物性能的影响,并以亚甲蓝溶液为模拟污染物,对合成ZnO/g-C3N4进行光催化性能评价.结果表明:ZnO掺杂有利于提高ZnO/g-C3N4复合材料的光催化性能,当热解温度为650℃、保温时间为60 min、ZnO的掺杂量为2.5wt;时,合成的ZnO/g-C3N4光催化性能最佳,在高压汞灯照射240 min时,对亚甲蓝溶液的降解率为84.1;,比同条件下单一g-C3N4光催化性能提高26.2;.     

Mn掺杂ZnO的制备、表征及光催化性能

采用水热法制备不同Mn掺杂浓度的Zn1-x Mnx O(0.00≤x≤0.08)材料,采用XRD、UV-vis、PL和SEM对样品的结构和光学性质进行表征与分析,并以亚甲基蓝溶液为模拟污染物,评价了Zn1-x Mnx O材料的光催化性能,考察了Mn的掺杂浓度对ZnO的结构、光学性质和光催化性能的影响.结果显示,所有的Zn1-x Mnx O样品都具有单一的六方纤锌矿结构,未有新相生成.Mn掺杂增强了ZnO的可见光响应,提高了其光生电子-空穴对的分离效率.此外,与纯ZnO相比,Zn1-x Mnx O材料表现出更高的光催化性能,其中,Zn0.96 Mn0.04 O样品的光催化活性最佳,其经过30 min光照后,降解率达到97.0;.     

g-C3N4/ZnO复合光催化剂的制备及其光催化活性

以硝酸锌、三聚氰胺、氢氧化钠为原料,采用回流法合成g-C3N4/ZnO复合光催化剂.利用傅里叶红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)及N2吸附-脱附(BET)等技术对所合成样品的组成和形貌进行表征.在模拟太阳光条件下,以亚甲基蓝为模拟污染物评价催化剂的活性.结果表明,g-C3N4加入量为5wt;,煅烧温度500℃,煅烧时间2 h条件下制备的复合光催化剂具有最佳的光催化活性.5wt;g-C3N4/ZnO复合光催化剂在反应40 min时对亚甲基蓝的降解率可达到98.5;,其光催化降解速率为纯ZnO的2.8倍.     

Li2 CO3-Y3+共掺杂TiO2纳米材料的制备及光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Y3+-TiO2纳米粒子,利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-vis)等仪器对样品的物化性质进行了表征.以对亚甲基蓝为目标降解物,考查了Y3+掺杂对纳米TiO2光催化活性的影响.实验结果表明,掺杂浓度摩尔比为0.03的Y3+有利于提升TiO2光催化活性,能有效提高对亚甲基蓝的光催化降解效率.对TiO2纳米粒子进行了Y3+和Li2 CO3共掺杂,Li2 CO3共掺Y3+-TiO2相比于Y3+-TiO2对亚甲基蓝的光催化降解效率有了进一步的提升,同时对相关机理进行了详细的论证,推测Li2 CO3在本研究中起到空穴补偿剂而不是电荷补偿剂的作用.     

镧掺杂混晶结构TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为Ti源,采用溶胶-凝胶自蔓燃法制备了镧掺杂的La-TiO2(简写为LT)纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FIIR)、透射电子显微镜(TEM)等对掺杂型TiO2粉体的晶型结构与颗粒尺寸等进行表征.利用紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)研究了H2O2改性、镧掺杂量以及混晶结构对TiO2纳米粉体降解甲基橙的影响.结果表明:镧掺杂混晶TiO2粉体的光催化活性明显优于未掺杂的锐钛矿TiO2粉体.当La3+掺杂量为0.5;,合成温度为475℃(金红石相含量为26.0;)时,得到的TiO2粉体光催化活性最好.H2O2的加入有助于TiO2光催化剂表面的电子-空穴对生成,提高光催化剂对甲基橙的降解率,当H2O2浓度为6;时,光照3h后,降解率达到了91.97;.     

TiO2-ZnTiO3纳米复合薄膜的制备及光催化性能

将ZnO粉末加入TiO2溶胶中制备出TiO2/ZnTiO3复合薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱对其形貌、晶体结构、化学组成和光谱响应特征进行了表征.以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同ZnO掺入比例对复合薄膜光催化性能的影响.结果表明,所得材料的光催化性能与复合结构中TiO2的结晶结构有关.Ti/Zn=6∶1时,所得复合薄膜由锐钛矿相TiO2与钙钛矿相ZnTiO3构成,薄膜中晶粒尺寸较小(约为30 nm)、结晶度较高、催化性能最好.在紫外光下5h可使亚甲基蓝(MB)溶液脱色降解率达到94;,明显高于纯TiO2薄膜(87;).     

铁、镧共掺杂介孔TiO2微球的制备及光催化性能研究

以钛酸异丙酯为钛源,利用三嵌段共聚物EO106 PO70 EO106(F127)修饰的溶胶-凝胶法合成了La、Fe共掺杂的单分散TiO2介孔微球.并通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、能谱分析(EDX)、透射电镜(TEM)、BET、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射技术对样品的物相组成及微观结构进行了表征,利用紫外光照射降解亚甲基蓝溶液的方法测定其光催化性能.结果表明:与纯TiO2介孔微球相比,La3+的掺入抑制了TiO2晶粒的长大,La3+和Fe3+共掺入TiO2介孔微球的紫外-可见光的吸收带边发生红移,禁带宽度减小;在紫外光照射下,1at;La3+掺杂以及Fe3+、La3+共掺TiO2介孔微球的光催化活性均高于纯TiO2,其中1at;Fe/1at;La-TiO2的光催化性能最好.     

稀土金属Ce3+掺杂ZnO材料的光催化机理

通过溶胶凝胶法制备了光催化活性更高的Ce∶ZnO复合粉体光催化材料,并采用X射线衍射(XRD)、电子顺磁共振(EPR)、紫外可见光谱(UV-Vis)技术对所制备的粉体样品的晶体种类及结构、自由基种类及含量、光催化效率进行表征分析。复合样品的X射线衍射测试结果显示,随着掺杂浓度的增加,先后检测到CeO₂的(111)和(200)晶面特征峰,且衍射峰强度逐渐增强。此外,适量的掺杂(c(Ce³⁺)=2%)可减小ZnO晶体的晶粒尺寸。电子顺磁共振测试结果显示,Ce∶ZnO复合光催化材料中存在三类自由基,分别是Zn-H络合物、正一价氧空位、CeO₂表面吸附的超氧根离子。紫外可见光谱测试表明,适量的掺杂可有效提高ZnO催化剂的光催化活性,综合分析显示,ZnO光催化活性提高的主要原因是Ce³⁺的掺入使得材料中电子数量增多,进而提高了活性自由基·O^-₂的数量。本文通过EPR技术和XRD衍射技术,成功表征了Ce³⁺掺杂对ZnO材料中自由基种类合成的影响过程,并结合UV-Vis技术,对Ce∶ZnO复合材料光催化降解甲基橙的过程中的电子转移过程作出了合理的解释。     

PET上沉积Al掺杂ZnO薄膜的光电特性研究

采用脉冲激光沉积技术(PLD),室温下在柔性衬底PET上制备了高度c轴择优取向的Al掺杂ZnO薄膜.XRD分析表明,不同Al掺杂浓度的样品均呈现单一的ZnO相.荧光光谱和透射光谱分析显示,低温低氧压下制备的Al掺杂ZnO薄膜在紫光区域有很强的荧光发射,在可见光区域具有较高的透射率;并且可以通过Al掺杂浓度调节薄膜紫色发光强度和薄膜带隙.薄膜的电阻率随着Al掺杂浓度的增加先降低后增加,在掺杂浓度为3;原子分数时达到最小值.     

InAlO3（ZnO）15超晶格纳米串的合成及其电学性质

通过化学气相沉积方法成功合成了InAlO3(ZnO)15超晶格纳米串。扫描电镜观察到InAlO3(ZnO)15纳米片沿生长方向均匀排列,直径约为80～150 nm,长度约为7～20μm。X射线衍射结果表明样品具有InAlO3(ZnO)15超晶格纳米结构。高分辨透射电子显微镜显示相邻两个In-O层中间共16层In(Al)O(ZnO)m+block,并研究了其生长机制。在0.6～3 V电压范围内,I-V特性曲线出现非线性性质。     

Growth,structure and optical characterization of Al‐doped ZnO nanoparticle thin films

Al‐doped ZnO nanoparticle thin films were prepared on glass substrate at the optimum temperature of (410±10) °C by spray pyrolysis technique using zinc nitrate as a precursor solution and aluminium chloride as a dopant. The dopant concentration (Al/Zn at%) was varied from 0 to 2 at%. Structural analysis of the films shows that all the films are of polycrystalline zinc oxide in nature, possessing hexagonal wurtzite structure. The films exhibit variation in peak intensities corresponding to (100), (002) and (101) reflection planes on Al‐doping. The crystallite size calculated by Scherrer formula has been found to be in the range of 35‐65 nm. The optical absorption study shows that the optical band gap in the Al‐doped films varies in the range of 3.11 – 3.22 eV. The width of localized states in the band gap estimated by the Urbach tail analysis has been found to be minimum in case of the 1 at% Al‐doped zinc oxide thin film. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Li~+,Bi~(3+)掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)纳米荧光粉的水热合成及其发光性能

以硝酸镧,氧化铕,硝酸锂,硝酸铋和偏钒酸铵为原料,采用简单的水热法合成了金属离子(Li~+,Bi~(3+))掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)纳米荧光粉。通过XRD,SEM,FTIR,FL等手段进行表征。考察了金属离子(Li~+,Bi~(3+))摩尔掺杂浓度,反应温度,反应时间对LaVO_4∶Eu~(3+)荧光性能的影响,探讨合成Li~+,Bi~(3+)掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)荧光粉的最佳条件。结果表明:所合成的产物以四方锆石结构(t-)LaVO_4纳米颗粒为主。Li~+,Bi~(3+)的掺杂,均能够提高荧光粉LaVO_4∶Eu~(3+)的发光强度;在180℃条件下反应24 h所得的LaVO_4∶5%Eu~(3+),4%Li~+,LaVO_4∶5%Eu~(3+),2%Bi~(3+)荧光粉荧光性能最佳。     

Mn、Cu共掺ZnO磁性的研究

本文采用水热法,分别以ZnO、Zn(OH)2为前驱物,添加一定量的MnCl4.4H2O和CuSO4.2H2O, 3mol/LKOH作矿化剂,温度430℃,填充度35%,反应24h,制备了Mn、Cu共掺ZnO晶体。当前驱物为Zn(OH)2时,所得晶体大部分为短柱状晶体,显露正负极面{0001}、{0001-}、负锥面-p{101-1-}和柱面m{1-010},长度约为30 ～50μm。少部分晶体为单锥六棱柱状,显露正锥面p{101-1},柱面m{1-010},负极面-c{0001-},晶体的长度约为100μm,长径比为5:1。当ZnO用作前驱物时,短柱状晶体长度大约为10 ～30μm,晶体的六棱对称性都出现较大的偏差。X射线荧光能谱分析表明,前驱物为ZnO、Zn(OH)2时,Mn离子含量在分别为3.19%和1.62%原子分数,没有检测到Cu离子。虽然Mn、Cu离子的掺入会明显影响晶体形态,磁性测量显示掺杂Mn、Cu的ZnO仍为反铁磁。     

高浓度Co掺杂ZnO晶体的水热法制备及磁性

采用水热法以CoO、ZnO混合为前驱物制备了ZnO晶体,矿化剂为6 mol/L KOH,填充度70;,温度430℃,两种样品CoO、ZnO组分物质的量百分比分别为0.5∶1和1∶1.当前驱物为nCo∶nZn=0.5∶1时,合成出Zn1-xCoxO晶体,Co元素掺杂量分别为6.83 at;和9.30 at;.当前驱物中nCo∶nZn=1∶1时,Zn1-xCoxO晶体中Co掺杂比例达到9.31 at;,同时伴有Co3O4生成,其中Zn掺杂比例达到14.59 at;,SEM显示,所制备的Zn1-xCoxO具有明显的ZnO晶体特征,形态完整,最大尺度约为50 μm.SQUID测量显示,生成物中Zn1-xCoxO晶体具有顺磁性,Zn1-xCoxO和Co3-xZnxO混合晶体也显示为顺磁性.     

Magnetization and structural studies of Mn doped ZnO nanoparticles: Prepared by reverse micelle method

Single phase Mn (2.5 at%) doped ZnO nanocrystalline samples were synthesized by reverse micelle method as characterized by Rietveld refinement analysis of X-ray diffraction data, high resolution transmission electron microscopy and selected area electron diffraction analyses. The X-ray photoelectron spectroscopy and electron paramagnetic resonance (EPR) studies indicated that manganese exist as Mn²⁺ in ZnO lattice. DC magnetization measurements as a function of field and temperature, of 2.5 at% Mn doped ZnO nanoparticles annealed at 675 K, showed room temperature ferromagnetism (RTF). This observation is further confirmed by the EPR spectrum of the sample, which shows a distinct ferromagnetic resonance signal at room temperature. These results indicate that the observed RTF in Mn-doped ZnO may be attributed to the substitutional incorporation of Mn at Zn sites.     

Study of microstructural evolutions in phosphorus-doped ZnO films grown by pulsed laser deposition

The microstructure of P-doped ZnO films grown on the c-plane sapphire substrate by pulsed laser deposition (PLD) was investigated. ZnO films were highly textured along c-axis with two different in-plane orientations. The textured domain was surrounded by the threading dislocations, resulting in the formation of low-angle grain boundary. It was found that the degree of texture and crystalline quality of P-doped ZnO films decreased with increasing the phosphorus atomic percent. For the microstrain study, X-ray diffraction line profile analysis (LPA) was performed. The 0.5 at% P-doped ZnO film showed much higher microstrain than the 1.0 at% P-doped ZnO film as well as as-grown film, which indicated that the phosphorus in former film was effectively incorporated into ZnO film. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results showed that the phosphorus in 1.0 at% P-doped ZnO film tended towards segregation, which was well consistent with XRD results.     

Li+掺杂ZnO基荧光粉的制备、性能研究及其表面包覆

采用草酸根沉淀法制备ZnO∶ Eu3+荧光粉,探讨了Li+对Eu3+的敏化作用,并研究了SiO2的表面包覆对ZnO∶Eu3,Li+荧光粉性能的影响.采用XRD、IR、SEM、PL等分析了样品的物相、形貌及发光性能.结果表明:K+的掺杂能有效的增强Eu3+与ZnO之间的能量传递,提高其发光性能.而表面包覆SiO2使ZnO∶ Eu3+,Li+荧光粉的晶粒间团聚减小,并对其激发光谱产生影响.     

B位四价Sn4+, Zr4+取代对Ba(Zn1/3Nb2/3)O3系统微观结构的影响

采用传统的固相陶瓷烧结工艺,利用四价正离子Sn4+、Zr4+取代Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷的B位Zn2+、Nb5+,研究其对Ba(Zn1/3Nb2/3)O3系统微观结构的影响.四价Sn4+、Zr4+取代B位Zn2+、Nb5+可以形成固溶体,系统的主晶相仍为立方相.系统晶格常数a随着Sn4+取代量的增加而呈线性增大,相同Sn4+取代量下随着烧结温度的增加,晶格常数a增大.BaZrO3(BZ)的加入可减少第二相的生成.Sn4+、Zr4+均可改善系统烧结特性,加快致密化形成.