FIA分光光度法快速测定萃余液中铌、钽合量

本文采用流动注射分光光度法自动测定萃余液中铌、钽合量。以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，草酸、酒石酸和ＥＤＴＡ为辅助络合剂，在稀硫酸介质中用三氯化铝消除氟离子对铌、钽的干扰，并在４５℃下９０ｓ时间内发色，使Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５的吸光度一致。铌、钽的五氧化物在０．５—５ｇ／Ｌ范围呈线性关系。方法的精密度为２．５８％，回收率为１０１％—１０３％，分析速度为每小时４０个样品。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定——流动注射—树脂在线分离—分光光度法

采用流动注射进样 ( 10 μL) ,用 1mol/ L HCl 10 g/ L HF溶液作为上柱液 ,通过阴离子交换树脂使大量钽吸附 ,微量铌流出 ,含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚 S混合并反应 ,形成的多元配合物 ,停流 5min后在 62 0 nm和 38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中 ρ( Nb2 O5)为 0 .0 0 5～ 0 .0 5g/ L的测定。线性相关系数为 0 .999,样品的相对标偏为± 6.1% ,回收率为 90 %～ 110 % ,分析速度约为 10次 / h     

提高铌钽标准液显色反应能力并延长其有效贮存期的分光光度法研究

铌，钽的酒石酸，柠檬酸，草酸铵标准液的显色反应能力及有效贮存期，同铌，钽的原始标准溶液ｐＨ有很大关系，铌酒石酸标准液（原始溶液ｐＨ１．４），其显色反应能力仅在８０％～５０％之间（视放置时间长短而异），但如何采用ｐＨ４．５～５．０的铌酒石酸标准液，其显色反应能力达１００％，即使贮存４４０ｄ后，仍能保持原有的显色反应能力，铌柠檬酸标准液（原始溶液ｐＨ１．２），无论用本法（Ｎｂ－ＢＰＲ－ＣＰＢ法）还是用     

流动注射——树脂在线分离—分光光度法自动测定铌反萃取液中微量钽的研究

研究了铌反萃取液（合常量铌的溶液）中微量钽的测定。采用流动注射进样（18μL），用组成为1mol／LHCl＋1％HF的溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂柱吸附微量钽使之与大量铌分离，之后用组成为0．66mol／LNH4Cl＋0．33mol／LNH4F溶液作为钽的解吸液。解吸出的钽在缓冲液和络合剂存在下与溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲胺反应，形成的紫色络合物停流3min后，在620nm和38℃条件下进行吸光度测定。方法可用于铌反萃取液中Ta2O5含量为0．05～0．5g／L的测定。样品的相标偏为±5％，回收率为90％～100％，分析速度约为7样次／h。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定

采用流动注射进样(10μL)，用1mol/LHCl+10g/LHF溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂使大量钽吸附，微量铌流出，含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚S混合并反应，形成的多元配合物，停流5min后在620nm和38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中ρ(Nb2O5)为0.005～0.05g/L的测定。线性相关系数为0.999，样品的相对标偏为±6.1%，回收率为90%～110%，分析速度约为10次/h。     

从钽铌萃余液中萃取回收钨的试验研究

钽铌精矿经硫酸-氢氟酸分解, 萃取法提取钽铌后, 残液中含有WO₃ 20-50g/L, 研究了N₂₃₅-仲辛醇-煤油体系萃取回收钨, 采用氨水反萃取。通过一系列条件试验, 及扩大试验验证, 钽铌萃余液中钨是可以回收的, 并可制成合格的仲钨酸铵产品。     

分光光度法测定钼萃原液中钼含量的研究

在HNO3体系中,用SnCl2将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),NaSCN与Mo(Ⅴ)形成橙红色配合物,该配合物在460nm处产生最大吸收,吸光度和钼质量浓度在0.0~2.0 mg/L范围内呈线性关系,线性方程式为A=0.008 2+0.117 3ρ(Mo),相关系数R=0.999。利用过量的SnCl2还原Fe3+形成Fe2+消除了Fe3+对Mo(Ⅴ)测定的影响,由此建立钼浓度测定方法,当测量体系中钼质量浓度为2 mg/L、铁质量浓度为1.0~3.0 mg/L时,对测定钼的干扰可忽略。对实际钼萃原液进行稀释测定,发现样品中钼质量浓度为3.0g/L时,进行加标回收试验测得平均回收率为103.5%。     

t-BAMBP从萃铯余液中分离提取铷的工艺研究

采用t-BAMBP+二甲苯体系对萃铯余液进行萃取分离提铷试验研究,考察了料液碱度、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间等因素对萃取提铷效果的影响。结果表明:在料液碱度为0.4 mol/L,有机相中t-BAMBP体积分数为30%,萃取相比V_O/V_A=3 : 1,洗涤相比V_O'/V_A'=4 : 1,常温萃取3 min的条件下,对萃铯余液进行四级萃取四级洗涤萃取模拟试验,铷的萃取率达94.6%。采用多轮萃取可进一步提高反萃液中铷的纯度,为得到高纯度铷盐提供了技术依据。      

从刚果(金)铜萃余液中回收钴和铜及萃余液的循环利用

为了从刚果（金）某湿法炼铜厂铜萃余液中回收钴和铜,并实现萃余液的循环利用,采用除铁—沉铜—第一段沉淀钴—第二段沉淀钴工艺流程处理含钴铜萃余液。结果表明,采用该工艺分别得到铁渣、铜渣、粗氢氧化钴和第二段钴渣,铁渣中钙含量26.79%、铜含量0.05%、钴含量0.12%,除铁过程中铜和钴损失率分别为4.64%和3.14%;铜渣含铜3.74%、含钴2.06%;粗氢氧化钴中钴含量32.83%;第二段钴渣含钴7.14%;钴总回收率大于95%。铁渣用于建筑材料,铜渣返回浸出系统回收铜和钴,粗氢氧化钴可直接外售,第二段钴渣经萃余液调浆返回除铁工序,第二段沉钴后溶液回用作磨矿补加水,有价金属和处理后的废液都得到了资源化利用。经生产实践检验,该处理工艺具有良好的经济、环境和社会效益。     

分光光度法测定冰晶石中硫酸根含量

以硼酸掩蔽氟，使硫酸根生成细微硫酸钡结晶悬浮在溶液中，用分光光度法测定冰晶石硫酸根含量。方法简便快速，结果满意。     

用脉冲筛板柱净化萃余液中的TBP

在湿法冶金中采用液一液萃取时，萃余水相不可避免地会夹带（或溶解）有机萃取剂，这将给后续工艺带来严重的困难或者污染环境。本文报道了在脉冲筛板柱中，以煤油为洗涤剂可以将萃余水相中的残存有机萃取剂ＴＢＰ降低至小于５６ｒｎｇ／Ｌｏ表明该方法不仅可以用于湿法冶金，还可能用于处理含有机物的废水，以净化环境。     

紫外分光光度法测定萃余液中的有机溶剂含量

铀水冶工艺的萃余液中往往夹带少量煤油、P204、TBP(或TRPO)等有机溶剂。有人用萃取比色法测定萃余液中的P204,TRPO等总量,但操作繁杂。也有人用QGS-06型水中油份红外分析器,在3.3～3.4微米处测较强的有机物C—H键吸收来反映萃余液中总有机物含量,然而,由于该仪器本身的缺陷,尚待改进。汤泉涌等人提出紫外分光法测定水相中煤油夹带量的方法,该法用于一定浓度硝酸-硝酸钠介质中的TBP萃取体系,利用煤油所含少量芳香烃在紫外具有特征吸收峰的性质来测定水相夹带的煤油量。     

分光光度法测定铁矿石中硅和磷含量

对铁矿石碱熔溶液体系进行了系统研究，并利用分光光度法在测定硅量的同时测定磷量。通过铁矿石样品分析结果表明，方法的准确度较好，测定误差符合国标要求。     

黄金冶炼萃余液废水资源化及中和渣减量技术研究

黄金湿法冶炼行业铜萃余液中含有大量铜锌有价金属,现有处理工艺无法对有价金属进行回收,且产生大量中和渣,实现废水的资源化利用以及中和渣减量是未来的发展趋势。以某黄金湿法冶炼企业产生的萃余液废水为原水,采用“石膏+硫化收铜+硫化收锌+HDS中和”工艺实现有价金属有效回收和中和渣减量。结果表明：萃余液石膏pH为2、第一步0.5倍理论投加量硫化、第二步1倍理论投加量硫化可以最大限度实现铜锌的回收和中和渣减量,硫化铜渣铜品位为45.2%,符合《铜精矿》(YST 318—2007)中“铜精矿三级标准”,硫化锌渣锌品位为57.6%,符合《锌精矿》(YS/T 320—2014)中“锌精矿二级产品”标准,中和渣减量可达30%。     

某铀钼萃余液的絮凝预处理试验研究

针对国内某铀钼矿萃余液浊度和有机相含量高、影响返回利用问题,进行了絮凝预处理降浊及脱除其中有机相的试验研究。研究结果表明：使用阳离子絮凝剂C6140对萃余液进行预处理,在C6140用量2.0 g/m³萃余液、搅拌转速60 r/min、搅拌时间10 s、搅拌后静置40 min条件下,可将萃余液浊度从1 500 NTU降低至0 NTU,有机相质量浓度从294 mg/L降低至44.8 mg/L。研究得到的工艺参数对萃余液浊度变化有较强的适应性,絮凝预处理工艺参数可应用于生产。     

加药方式对铜萃余液中和处理的影响

本文验证一段石灰中和工艺,通过调整加药方式、药剂混配、用水类型、加药次数等方式对铜萃余液的pH值的影响,初步对各种中和工艺下的中和渣产量及药剂成本进行分析。结果表明,湿法加药方式比干法的加药方法对铜萃余液的中和效果更好。与现有中和工艺比较,采用石灰乳分两段中和工艺具有药剂成本低和时间短特点,而石灰石-石灰两段中和工艺属于石灰石药剂耗量易控制,理论渣量较小,综合药剂成本较低。