粉煤灰中残留铵含量的测定方法研究

通过试验对粉煤灰中残留铵的萃取方法进行优化,确定蒸馏滴定法中粉煤灰铵溶液的制备参数;同时采用蒸馏滴定法和离子选择电极法对粉煤灰中的铵离子含量进行定量检测,验证粉煤灰中残留铵含量测定方法的重复性、复验性和再现性;并且建立了粉煤灰中残留铵含量的测定方法。研究结果表明,溶液制备参数和滴定方法对粉煤灰铵含量的检测结果产生显著影响,可通过规定溶液制备参数和滴定方法提高试验精度。蒸馏滴定法试验结果的重复性、复验性和再现性符合精密度要求,可作为粉煤灰中残留铵含量测定的基准方法。离子选择电极法测得的结果略低于蒸馏滴定法,考虑到现场化学分析配制标准溶液困难,可作为代用法。     

尿素硝铵溶液中硝态氮和铵态氮不同测定方法的研究

尿素硝铵溶液是我国农业水肥一体化重点推广的新型肥料,其中硝态氮和铵态氮的含量是检测产品质量的重要指标。采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定尿素硝铵溶液中的硝态氮含量,采用蒸馏后滴定法和甲醛法测定铵态氮含量,探讨了尿素硝铵溶液中硝态氮和铵态氮不同测定方法的差异。试验结果表明:采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定硝态氮含量均可获得较好的精密度,2种测定方法除对UAN-Ⅲ样品的检测结果有显著性差异外,其余无显著性差异;采用蒸馏后滴定法测定铵态氮含量比理论值平均偏高0.45%,采用甲醛法测定铵态氮含量的准确度更高。     

水泥中氯离子含量几种测定方法的比较

水泥中氯离子含量的测定方法有很多,本文对硫氰酸铵容量法、磷酸蒸馏-汞盐滴定法、电位滴定法、离子色谱法四种氯离子检测方法的原理、准确度、精密度、工作效率、适用范围等方面进行了分析研究,并对如何选择检测方法提出了建议。     

粉煤灰中氨含量测定方法比较研究

用酸碱滴定法、纳氏试剂分光光度法和离子色谱法对粉煤灰中氨含量进行了测定，并对结果进行了比较研究，结果显示这三种方法的准确度、精密度均令人满意，都可以作为粉煤灰中氨含量的测定方法。     

凯氏定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液中尿素的含量

本文采用凯式定氮仪蒸馏法检测车用尿素的总氮,对该方法的重复性和再现性进行了研究,重复性和再现性都能满足GB 29518-2013要求,并使用分析纯尿素进行了回收试验,回收率达到99. 14%～99. 92%;通过试验该证明方法能用于日常车用尿素中尿素含量的检测,可作为同行检测车用尿素溶液尿素含量的参考方法。     

肥料级聚磷酸铵中正磷测定方法的比较

为研究肥料级聚磷酸铵(APP)中正磷含量的测定方法,分别采用离子交换树脂法与离子色谱法对一系列肥料级聚磷酸铵产品进行测定,两种方法测定结果的线性相关性以及t检验结果表明两种方法的测定结果无显著性差异。针对两种方法分别组织开展了实验室间比对,离子交换树脂法的重复性标准差sr=0.122 5%,再现性标准差sR=0.458 4%;离子色谱法的重复性标准差为0.147 9%,再现性标准差为0.001 34 (100 w)0.506(w为测得的正磷质量分数)。比对结果表明,两种方法的重复性与再现性基本相当,均具有较高的精密度,是较好的通用测定方法。鉴于离子色谱法具有节省人力、节约试剂、提高工作效率等优点,更适用于大批量的分析测定。     

阴极溶出伏安法测定水泥中Cl~-的含量

<正>水泥中Cl-含量的测定方法有电位法[1]、蒸馏分离-汞盐滴定法[2]、X射线荧光分析法[3]、离子色谱法[4]、Cl-选择电极法[5]和硫氰酸盐容量法[6,7]等。汞膜电极阴极溶出伏安法测定水泥中Cl-含量尚未见报道。本方法直接取水泥蒸馏液进行测定,比传统的滴定方法操作简便,灵敏度高,结果稳定。     

复混肥料中总氮含量测定不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。将试样消化处理，各种形态的氮全部转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨，吸收于过量硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算出总氮的百分含量。     

国内草酸、钙的测定方法近况

综述了近四年国内草酸和钙离子的常用测定方法。其中,草酸的测定方法有滴定法、色谱法、荧光法等。钙离子的测定则有滴定法,伏安法,光谱法,离子色谱法等不同方法。其中,传统的滴定法廉价、重复性好,但灵敏度低,适合测定草酸或钙含量较高的样品。而光谱法和离子色谱法等准确度高,可避免有机物干扰,可用于微量草酸或微量钙的测定,但仪器昂贵。如何降低成本、提高灵敏度将是相关研究的一项重要任务。     

酸碱滴定法测定染、烫发产品中氨含量的研究

建立了水汽蒸馏-酸碱滴定法测定染发剂、烫发剂中氨含量的检测方法。样品经氯化钡溶液处理、用甲醇提取,经沉淀杂质后,在氧化镁存在条件下加热蒸馏分离出氨,采用硼酸溶液作为吸收液固定蒸馏出的氨,用盐酸标准滴定溶液进行滴定,根据消耗盐酸标准滴定溶液体积计算出样品中氨含量。方法检出限为质量分数0.1%,定量限为质量分数0.2%,回收率在97%～102%之间。该方法具有特异性高、检测时间短、操作简便的优点,已经成功应用于市场销售染发、烫发产品中氨含量的检测。     

离子色谱法测定肥料中水溶性氟含量及实验室比对研究

采用离子色谱法测定了10种不同类型肥料中的水溶性氟含量,并组织8家实验室进行了实验室比对工作。试验结果表明,肥料中水溶性氟含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着水溶性氟含量的增大,重复性标准差和再现性标准差也相应增大。     

部分中药材(饮片)中的亚硫酸盐残留检测

针对中药饮片中亚硫酸盐残留给人体造成的危害,加强对其中的亚硫酸盐的残留检测,是当前研究的重点。在比较传统检测方法的基础上,以牛膝等多种药材作为样品,美国戴安公司的离子色谱仪作为试验仪器,采用水蒸气蒸馏检测的方式,将样品进行检测,并与传统的酸碱滴定法进行对比。结果表明,该测定方法在对牡丹皮、白果、山药三种中药中的硫酸根离子测定中,平均回收率可分别达到89.7%、95.2%、93.4%,精密度分别为4.6%、4.1%、8.4%,高于传统滴定法得到的平均回收率和精密度,说明具有一定的可行性。     

代用法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评估

采用磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定水泥中氯离子含量,对此方法进行不确定度评估。建立模型,量化分析了不确定度分量测量重复性、滴定和标定时滴加标准滴定液体积、试样质量等参数,计算合成扩展不确定度,并提出了控制不确定度的方法。     

饲料添加剂甜菜碱盐酸盐含量快速测定的研究

采用酸碱滴定法测定了饲料添加剂甜菜碱盐酸盐含量。试验结果表明,测试的精密度和重复性测定和再现性能都满足化学分析方法的要求。本法操作方便,终点明显,相对标准偏差RSD为0.10%~0.24%,重复性检测临界极差值小于重复性限,再现性检测临界极差值小于再现性限,是一种实用的方法,适合用于质量分析。     

自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量

目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。方法 :样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0. 8mg/L,定量限为3. 2mg/L;加标回收率在96.8%～105. 4%之间;重复性精密度RSD为0. 024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。     

即将实施的碳酸氢铵系列新标准

1）GB／T6276-2—2010《工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分：氯化物含量电位滴定法》。规定了采用电位滴定法测定工业用碳酸氢铵中氯化物的含量,适用于下业用碳酸氧铵中氯化物含量的测定。与原标准GB/T 6276．2-1986相比,主要变化是：试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T 2843标准,测量电极选用氯离子选择电极,增加了平行测定结果允许差的规定。     

原油中碱性氮含量电位滴定法测定研究

目的:准确分析原油中碱性氮含量分布,可为原油加工提供更合理的方案.方法:建立了原油中碱性氮含量的测定方法,讨论了方法检出限以及进行加标回收试验,对滴定过程及混合溶剂进行优化.结果:采用电位滴定法测定原油的碱性氮含量重复性和准确性比较理想.结论:克服了原油颜色深,没有合适的指示剂确定滴定终点的难题.     

含AlO2-废碱洗液中Al和过量碱含量的测定

为了方便检测Al-Ni合金粉碱洗液中含NaAlO2和NaOH浓度,用EDTA络合铝离子,再用标准氯化锌溶液返滴定测量铝含量,用盐酸滴定NaOH。本方法再现性好,简单方便,满足现场分析配合要求。     

膨润土测定阳离子交换量缩合滴定和凯式蒸馏滴定方法的比对

膨润土测定阳离子交换容量的传统方法,用氯化铵-乙醇溶液中的铵离子为交换离子,过量的氯化铵需要洗净,加入氯化钙溶液用钙离子置换被样品所交换的铵离子,置换出的铵离子与甲醛进行缩合反应产生与铵离子等量的物质,用经过标定的氢氧化钠溶液滴定缩合产物。对比的方法是膨润土以乙酸铵溶液为交换液,用乙醇洗去多余的铵根,加入氯化镁,用凯式定氮仪蒸馏出氨,经硼酸溶液吸收,以标准盐酸溶液滴定,根据铵离子的量计算出试样中阳离子交换量。     

电位滴定法测定丁基硼酸的含量

目的：建立一种丁基硼酸起始物料的含量测定检测方法。方法：采用电位滴定法，用氢氧化钠滴定液进行滴定。结果：本方法空白试验溶液消耗滴定液体积为0.000 mL,对供试品滴定终点的判断无干扰，供试品滴定过程中有明显、单一的滴定突跃，专属性良好；重复性试验和中间精密度试验RSD均小于1.0%;在供试品约0.12～0.48 g范围内线性关系良好，r=0.999 9;含量回收率应在98%～101%,6份含量测定结果的RSD小于1.0%,准确度良好；分别对水浴加热时间、水浴温度、双氧水用量、D-甘露醇用量和滴定杯溶液总体积等五个因素各三个水平进行了分析方法的耐用性考察，各组考察因素下三个不同水平含量测定结果的RSD均小于1.0%,耐用性良好。结论：该方法操作简便、准确度好、精密度高、耐用性优良，可用于本品的含量检测。