高效液相色谱法测定红辣椒及其产品中苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ

建立了采用高效液相色谱测定红辣椒及其产品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ等苏丹染料的方法.采用石油醚提取、氧化铝柱净化,高效液相色谱法测定,方法线性范围为0～4000ng,线性相关系数除苏丹Ⅳ为0.9998外,其余均为0.9999, 平均回收率87.1%～106.7%,相对标准偏差8.64%～10.5%.对苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的检出限分别为2、4、9、15ng.     

高效液相色谱法测定调味品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外--可见光检测器测定,外标法定量.该方法在0.1 mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg.     

高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹红、对位红

样品经己烷溶解,再用乙腈萃取浓缩,经乙腈 异丙醇(1∶1)溶解过滤后,用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行检测。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和对位红检测限均为10μg/kg,相对标准偏差为1.85%～5.74%,回收率为93.42%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

等梯度高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法研究

建立了等梯度反相高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.样品用乙腈提取,C18作为固定相,乙腈作为流动相,检测器采用紫外可见光检测器.结果:该方法线性范围为0.15μg/mL～7.5μg/mL,相关系数均为0.999 以上(n=7),最低检出限为0.01μg/mL,回收率达到98%～102%.结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于一般实验室进行食品中苏丹红的检测.     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的建立准确可靠的高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV的方法。方法用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出,用乙腈重复提取,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),液相色谱流动相为乙腈-水(V:V,90:10)。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/m L浓度时,辣椒粉的回收率为92.5%~97.5%、辣椒酱的回收率为83.8%~87.5%、香肠的回收率为82.5%~98.8%,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红I~IV,适用于批量样品的检测。     

山楂饴中苏丹红的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱测定山楂饴中的苏丹红.样品经氯仿萃取后浓缩至干,乙醇定容.Diamonsil C18色谱柱,0.02%甲酸的甲醇溶液为流动相,检测波长500nm.在0.05～10.00mg/L范围内线性关系良好;苏丹红Ⅰ号、Ⅲ号的平均回收率分别为91.7%、93.4%,精密度分别为0.81%、0.96%:方法检出限为0.035μg/g;人工合成色素不干扰测定.     

高效液相色谱法同时测定食品中苏丹1号、2号、3号和4号

提出用高效液相色谱法同时测定食品中4种苏丹染料的方法,食品中的苏丹染料用正己烷提取,用中性氧化铝固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测定量,并根据可见光谱图相似系数进行定性。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ染料的不确定度分析

以高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ染料这一测量活动为对象,明确了测量不确定度的重要性,并依据建立数学模型,评估各不确定度分量,阐述了不确定度评定过程中的主要方法.     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

建立简便快速的测定辣椒制品中4种苏丹红染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%水溶液的流动相体系和正离子电离模式,用UPLC-MS/MS测定4种苏丹红染料;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ线性范围为0～200ng/mL,R2大于0.9911,检出限分别为1.0、2.0、2.0、4.0μg/kg,加标回收率均大于75%,RSD小于10%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中4种苏丹红染料的测定及确证。     

番茄及其制品中番茄红素反相高效液相色谱法测定

建立了番茄及其制品中番茄红素高效液相色谱法测定方法.样品经丙酮加石油醚(2:1/V:V)(contain 0.1%BHT)提取,色谱柱采用(4.6×250 mm,i.d,5μm),流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷(体积比25:70:5),柱温为室温,检测波长为473 nm,番茄红素的保留时间为6 min.在3～24 mg/kg添加水平,回收率为87.8 %～99.9%,相对标准偏差为2.3%～5.8%.     

自然生长红辣椒中苏丹红染料鉴别及污染水平分析

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术对中国7大产区自然生长的红辣椒中的苏丹红染料(I~IV)污染物进行鉴别及污染水平分析。结果表明,在河南、新疆、甘肃、内蒙古、山东、河北、吉林7大产区,84%的红辣椒中被检出苏丹红I,含量在0.02~0.3μg/kg之间;44%的红辣椒中被检出苏丹红IV,含量在0.6~3μg/kg之间;苏丹红II和苏丹红III未检出。这一结果说明自然生长的红辣椒中普遍存在超痕量水平的苏丹红染料污染,经风险评估,如此低含量的污染不会对人健康造成危害。排除人为添加和交叉污染的原因,如此微量的污染可能来源于辣椒种植过程。未来还需对其具体污染源进行深入研究。     

高效液相色谱法测定柑橘汁中类胡萝卜素

用正己烷、丙酮、乙醇混合溶剂提取宽皮柑橘大叶尾张中类胡萝卜素,10%KOH的甲醇溶液皂化12h,比较了hypersilODS2和YMCC30两种不同的色谱柱的分离效果。结果表明C30色谱柱分离效果优于hypersilODS2色谱柱。通过类胡萝卜素典型的特征吸收峰,结合在线的PAD检测器,初步判断在C30色谱柱分离的类胡萝卜素有18种。     

反相高效液相色谱法测定绿茶中绿原酸

采用反相高效液相色谱法对绿茶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定绿茶中绿原酸含量的方法。绿茶中绿原酸最佳提取条件为50%乙醇提取液,100℃提取温度,60min提取时间。色谱柱为symmetryC18柱(150mm×4.6mmi.d,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.5);流速为1.0mL/min,检测波长为328nm,柱温为30℃。绿原酸在0.25μg/mL~80.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系;相关系数为0.9996,加标回收率为96.8%,RSD为0.98%。本方法快速、简单、准确、分离度好,可用于绿茶中绿原酸的测定。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中对位红和苏丹色素

研究了葡萄酒中对位红和4种苏丹色素的液相色谱测定方法.葡萄酒中对位红和4种苏丹色素经正己烷提取,氮气吹干后以乙腈定容,用ZORBAX EclipseXDB-C18柱分离,乙腈为流动相,经液相色谱-二极管阵列检测器测定.该法检出限分别为1.0 μg/L、2.0 μg/L、3.0μg/L、2.5μg/L、3.0μg/L,回收率在98.6%～103.7%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.22%.     

新型基质分散挤压萃取-高效液相色谱法测定辣椒粉中6种苏丹红色素

目的 建立新型基质分散挤压萃取-高效液相色谱法(matrix dispersion squeezing extraction-high performance liquid chromatography, MDSE-HPLC)测定辣椒粉中苏丹红色素的方法。方法 样品与分散剂混匀后、加入提取剂充分研磨,通过挤压收集提取溶剂,经Al2O3固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法进行检测,外标法定量。结果 6种苏丹红色素在1.20~9.60 μg/g浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9989,方法检出限为0.10~0.15 μg/g,定量限为在0.30~0.45 μg/g范围内。样品在3个水平加标浓度(1.0、5.0、10.0 μg/g)下的平均回收率为72.0%~102.4%,相对标准偏差为1.9%~6.8%。结论 本方法简单新颖、成本低、污染少,能快速有效提取目标物,准确度和精密度符合要求,可用于辣椒粉中的6种苏丹红色素的检测。     

薄层色谱-分光光度法同时测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ

建立用薄层色谱-分光光度法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ的新方法.试样中的杂质用薄层分离,优化了分析条件.在230 nm下检测,苏丹红Ⅰ、Ⅱ线性回归方程分别为A=0.00583 0.15105C和A=0.1173C-0.04982;相关系数分别为0.9994和0.9990;线性范围分别为0.5～14.0 μg/mL和0.5～10.0 μg/mL;检测限分别为0.048 μg/mL和0.05 μg/mL;相对标准偏差分别为1.36%和2.02%;回收率分别为98.6%～99.2%和98.5%～99.5%.测定结果与国家标准测定结果相吻合.     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV

目的 建立准确可靠的高效液相色谱测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法 用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出;用乙腈重复提取,合并乙腈层,旋转蒸发至干。用乙腈转移至凝胶色谱进样小瓶,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18 （4.6mm × 150mm × 5μm）,液相色谱流动相为乙腈-水（v/v,90:10）。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10 μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/mL浓度时辣椒粉的回收率为92.5~97.5、辣椒酱的回收率为83.8~87.5、香肠的回收率为82.5~98.8,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论 高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ,适用于批量样品的检测。     

液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ

建立了液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ,用乙腈提取样品中的目标物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以乙腈:水=90:10为流动相,进行液相色谱.质谱检测.其线性范围为0.01μg/mL～10μg/mL:线性回归系数为0.9997;检出限为0.1μg/mL:回收率为87.9%～95.4%.     

高效液相色谱法测定罗汉果中VC的含量

目的：建立HPLC 色谱法测定罗汉果中VC 含量的方法。采用5g/L 草酶对罗汉果浸提15min,对提取液中VC 进行检测,具体方法：采用SinoChrom ODS-BP(250mm × 4.6mm,5μm)分离;流动相为体积分数0.05% 磷酸溶液- 甲醇(98:2,V/V);流速1.0mL/min;采用二极管阵列多波长检测器确定VC 的最大吸收波长为242nm;测定温度25℃;进样量10μL。结果表明：VC 溶液0.08～0.50mg/mL 范围线性关系良好,相关系数r=1;回收率为99.3%,RSD 为1.93%。结论：该方法操作简便快速,精密度和稳定性好,适用于罗汉果VC 含量的测定。     

高效液相色谱法测定皮革中致癌染料

采用HPLC-DAD研究并优化皮革中致癌染料的检测方法。皮革样品经甲醇超声提取30 min,聚四氟乙烯滤膜过滤,采用磷酸二氢四丁基铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,DAD波长分别为380、450、500、540、590 nm处进行检测。当标样的浓度为1.0mg/L～20 mg/L时,线性相关系数≥0.99,检出限10.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为≥70%。