HPLC-ELSD同时测定知母药材中3种主要皂苷含量

目的:首次建立同时测定知母药材中3种主要皂苷含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(250×4.6mm,5um),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0m L·min~(-1);柱温30℃;蒸发光散射检测器雾化器流速2.0L·min~(-1);漂移管温度50℃;进样量10u L。结果:知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI浓度分别在64.13~1026μg·mL~(-1)(r=0.9989)、57.15~1028μg·mL~(-1)(r=0.9965)、67.32~1077μg·mL~(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好的线性关系。加样回收率平均值为99.43%~102.8%,RSD为1.78%~2.58%。结论:该含量测定方法简便,准确,可靠,能同时测定知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI 3种有效成分含量。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量

建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。     

GC-MS法同时检测甲磺酸拉非酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质

目的:建立GC-MS法对甲磺酸拉非酰胺原料中的2个磺酸酯基因毒杂质-甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)进行定量测定。方法:二氯甲烷为溶剂,甲磺酸异丙酯为内标,采用液-液萃取法提取样品中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯后进行GC-MS测定。色谱条件:色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温:初始温度为45℃,维持1min,以10℃·min~(-1)升至135℃,维持2min;进样口温度240℃。质谱条件:离子源温度230℃;接口温度260℃;溶剂延迟时间:2.5分钟;检测器电压:调谐电压;电子能量:70e V;扫描(检测)方式:选择性离子检测(SIM)模式下对2种磺酸酯进行同时检测。结果:MMS在0.0201~0.4026μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9999),定量限为5ng·mL~(-1);EMS在0.0205~0.4096μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9999);定量限为15ng·mL~(-1);MMS、EMS的回收率分别为91.8%和94.1%。结论:该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于甲磺酸拉非酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质的同时检测。     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

高效液相色谱法同时测定竹叶椒中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定竹叶椒中桉脂素、N-甲基脱水四氢小檗碱A、芝麻素和planispine A4种成分的含量。采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长236 nm。桉脂素在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9996)范围内、N-甲基脱水四氢小檗碱A在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、芝麻素在11.25~180μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、planispine A在9.38~150μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围内均线性良好。平均回收率分别为99.31%(RSD=1.47%)、101.34%(RSD=1.39%)、98.03%(RSD=1.97%)、100.39%(RSD=2.10%)。本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于竹叶椒多成分质量控制研究。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。     

GC法测定维E三油胶丸中EPA-E和DHA-E含量

目的:建立维E三油胶丸中EPA-E和DHA-E含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WΑX(30 m×0.32 mm×0.25mm毛细管柱;柱温250℃;FID检测器;进样口温度和检测器温度为290℃;进样量1μL;分流比为10︰1。结果:EPA-E在0.02900～0.5800 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),DHA-E在0.05425～1.085mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);EPA-E回收率为97.69%(n=9,RSD=1.2%),DHA-E回收率为99.50%(n=9,RSD=0.89%),总回收率为98.79%(n=9,RSD=0.68%)。结论:建立的方法简便、快速、准确可靠,可用于维E三油胶丸中EPA-E和DHA-E的定量测定。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

HPLC-UV法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量

目的:建立高效液相色谱-紫外法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量的方法。方法:采用Microsorb C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-异丙醇(60∶40)为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为205nm,柱温为20℃。结果:薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯的线性范围为5.998~59.98μg(r=0.9993),平均回收率(n=6)为100.50%(RSD=1.307%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的薏苡仁中甘油三酯的含量测定方法。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

顶空气相色谱法测定二苯乙酮中的苯含量

采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

GC法测定鸦胆子中油酸含量及分析方法

目的:建立油酸分析方法,为鸦胆子油的含量测定奠定基础。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油(Brucea javanica oil,BJO)中油酸的含量。色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×250 mm×0.25 um);检测器温度为250℃(FID);进样口温度为250℃;柱温为205℃;流速为1.0 m L/min;分流比为20∶1;进样量为1μL;载气为高纯氮;内标物:苯甲酸苯酯。结果:油酸在3～27 mg/mL的线性为Y=0.0312X-0.0172,r=0.999 8;高中低加样平均回收率(n=3)分别为96.80%,98.23%,98.40%。结论:气相色谱法灵敏、准确,可以作为鸦胆子的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法:采用硅胶色谱柱(Platisil Silica,250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸(500∶10,三乙胺调节pH值至6.0),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为40℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果:溶血磷脂酰胆碱在38.4～480μg·mL~(-1)时,线性关系良好(r=0.9987),平均回收率(n=9)为102.13%,RSD为3.46%。结论:该方法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量测定。     

HPLC同时测定不同产地山茶油中的两种抗氧剂

对不同产地山茶油中丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)进行HPLC测定。样品以甲醇溶解振荡,离心萃取,清液甲醇定容,经0.45μm滤膜过滤分析。Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-水(80∶20),流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm,进量样10μL,柱温30℃的色谱条件测定。BHA和BHT的线性范围分别为0.2~50μg·mL~(-1)、2~50μg·mL~(-1)(R~20.998),加标回收率分别为88.3%、94.3%,RSD均低于8%。该方法准确快速、灵敏度高,满足山茶油中抗氧剂的检测。     

HPLC法同时测定膜苞鸢尾中两种有效成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定膜苞鸢尾中两种有效黄酮类成分野鸢尾苷和野鸢尾黄素含量。方法色谱柱为VenusilASB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4水溶液,流速1.0mL·min~(-1),检测波长269nm,柱温25℃,进样量5μl。结果野鸢尾苷和野鸢尾黄素质量浓度分别为2.4～12μg·m L~(-1)(r=0.9996)、2.24～11.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为98.45%(RSD=2.29%)、97.93%(RSD=3.93%)(n=6)。结论该方法准确度好,精密度高,本实验可为膜苞鸢尾的开发利用和质量控制提供实验依据。     

毛细管气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量

目的:建立气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法:采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),以乙腈为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器,柱温:程序升温,初始温度45℃,保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min。进样器温度:220℃;检测器温度280℃;载气:氮气,流速3 mL/min,分流比:30∶1。结果:2,5-二氢呋喃在5.884~29.422 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95;平均回收率(n=5)为100.03%。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于2,5-二氢呋喃的质量控制。