新型阻燃环氧固化剂的性能

以9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10氧化物(DOPO)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为主要原料,合成固化剂10-(4-羟基-3-(羟甲基)氨基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-NMA)。再将制得的阻燃固化剂DOPO-NMA与E-51环氧树脂固化后得到环氧树脂E-51体系,并对其阻燃性能、热稳定性和力学性能进行研究。研究结果表明,固化体系的拉伸、弯曲及冲击强度随树脂体系中磷质量分数的增加呈下降趋势,而其阻燃等级、极限氧指数和700℃下残炭率随树脂体系中磷质量分数的增加逐渐增加。     

新型有机硅阻燃剂的合成及其表征

以氨基硅烷和苯基硅烷为原料,在酸性条件下以不同的配比合成了有机硅树脂.同时以有机硅树脂与中间体DOPO衍生物(10-丙酸-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)为原料,合成了兼含P、N、Si三种元素的有机硅阻燃剂.通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,证明了有机硅阻燃剂的成功合成.将阻燃剂应用于PP(聚丙烯)材料中,当加入量为25%时,阻燃体系的LOI(极限氧指数)值达25.7%,UL-94(垂直燃烧)阻燃级别可以提高到V-0级.     

带取代革酮基的中性生色氮杂15-冠-5-醚的合成及其络合性质的研究

通过革酚酮甲基醚的取代衍生物与氮杂15-冠-5-醚的缩合反应，除了得到文献已报道的化合物2a以外，还得到了两种新的带取代草酮环的中性生色氮杂15-冠-5-醚．用^1H NMR和MS表征了其结构，并利用UV-Vis光谱评价了三种化合物对Na^ 、K^ 、NH4^ 的络合性能．     

吩嗪类化合物的绿色合成研究

吩嗪类衍生物具有广泛的生物活性,在化学合成领域具有重要地位.利用邻苯二胺及其衍生物和α,β-二酮衍生物作为原料,对吩嗪的绿色合成进行了研究.以菲醌和邻苯二胺反应为模型反应,比较不同反应条件下的收率情况,优化了反应条件,获得了较好的收率,所有产物均用1 H NMR对其结构进行了表征.     

Paal-Knorr反应合成2,5-二甲基吡咯衍生物

采用1,4-二羰基化合物和伯胺经Paal-Knorr反应制备吡咯衍生物,在100℃的甲苯溶剂中加热回流,运用分水器分出反应中生成的水,以高收率合成了13种2,5-二甲基吡咯衍生物.所有未知化合物经1 H NMR、13 C NMR和质谱进行了表征,同时通过单晶X-射线衍射法测定了化合物k和m的晶体结构.     

带取代(艹卓)酮基的中性生色氮杂15-冠-5-醚的合成及其络合性质的研究

通过艹卓酚酮甲基醚的取代衍生物与氮杂15 冠 5 醚的缩合反应,除了得到文献已报道的化合物2a以外,还得到了两种新的带取代艹卓酮环的中性生色氮杂15 冠 5 醚.用1HNMR和MS表征了其结构,并利用UV Vis光谱评价了三种化合物对Na 、K 、NH4 的络合性能.     

二苯氧杂葸衍生物的合成及抗肿瘤活性

为了研究二苯并[a,j]氧杂蒽类衍生物的抗肿瘤活性,在无溶剂微波辐射或者直接加热条件下,以6-溴-2-萘酚和醛为原料、对甲苯磺酸为催化剂合成了3,11-二溴-14-取代二苯并[a.j]氧杂蒽类衍生物.利用IR、1H NMR、13C NMR和HRMS等方法确定了目标化合物的结构,并采用MTT法评价了它们对4种肿瘤细胞和一种正常细胞的细胞毒活性.结果表明部分氧杂蒽类衍生物在体外展现了抗肿瘤活性,其中,化合物3m和31对NB4细胞的IC50值分别为25.8 μmol/L和51.4μ mol/L,说明在二苯并[a,j]氧杂蒽的3和11位引入溴原子可以增强其抗肿瘤活性.     

二苯氧杂蒽衍生物的合成及抗肿瘤活性

为了研究二苯并[a,j]氧杂蒽类衍生物的抗肿瘤活性,在无溶剂微波辐射或者直接加热条件下,以6-溴-2-萘酚和醛为原料、对甲苯磺酸为催化剂合成了3,11-二溴-14-取代二苯并[a,j]氧杂蒽类衍生物.利用IR、1H NMR、13C NMR和HRMS等方法确定了目标化合物的结构,并采用MTT法评价了它们对4种肿瘤细胞和一种正常细胞的细胞毒活性.结果表明部分氧杂蒽类衍生物在体外展现了抗肿瘤活性,其中,化合物3m和3l对NB4细胞的IC50值分别为25.8μmol/L和51.4μmol/L,说明在二苯并[a,j]氧杂蒽的3和11位引入溴原子可以增强其抗肿瘤活性.     

新型咪唑啉酮衍生物的合成研究

由芳醛经Staudinger反应制备得到的膦亚胺,与芳杂环伯胺通过串联的Aza-wittig反应,得到八个未见文献报道的咪唑啉酮衍生物.目标化合物的结构经HRMS、1H NMR确证;并发现碳二亚胺与芳杂环伯胺加成后再关环得到咪唑啉酮环时有一定的选择性.     

磷氮阻燃固化剂对环氧树脂阻燃性能的影响

为了提高环氧树脂固化体系的阻燃性能,以1,3-丙二胺(DPAN)和苯膦酰二氯(PPDC)为主要原料合成一种新型磷氮反应型阻燃固化剂(PPDPA),对合成化合物的组织结构和热性能进行了表征.以不同比例PPDPA为固化剂,制备一系列具有不同磷含量的阻燃环氧树脂,并对其进行热性能分析和阻燃性能测试.结果表明,添加PPDPA的环氧树脂体系的500 ℃残炭明显高于EP/DPAN体系,且残炭表面磷碳层具有明显的发泡现象.当磷的质量分数达到2.12%时,EP-2样品成功通过UL94 V-0阻燃等级测试,LOI值达到28.3%,PPDPA在环氧树脂材料中表现出了良好的阻燃性能.