生化分析仪吸光度标准溶液的研制

一、标准溶液的配制方法 1．试剂和设备 （1）重铬酸钾基准物质，国家一级标物，氧化量值为（99．988±0．008）％。     

酞菁钴-Fe_3O_4纳米复合粒子的表征及其电磁流变液的研究

制备了粒径为微米级的酞菁钴（CoPc）－Fe3O4纳米复合粒子,并用它与氯化石蜡油组成了活性较高的无水电磁流变（EMR）液,同时用IR、XRD、SEM对（CoPc）－Fe3O4纳米复合粒子进行了表征。结果表明,CoPc在Fe3O4纳米粒子表面形成了单层分散层,其阈值（最大单层分散容量）为0．06gCoPcc／g（Fe3O4）。CoPc通过一定程度的化学键作用与Fe3O4纳米粒子形成了有效的复合,提高了其抗氧化能力和稳定性。该EMR液既具有电流变效应又具有磁流变效应,当同时施加电场和磁场时,它表现出显著的协同效应。     

用选择性螯合滴定法测定铋

用ＢＡＬ（２，３－二巯基丙醇）作释放剂，以选择性螯合滴定法测定镀层和镀液中的铋。用ＥＤＴＡ螯合Ｂｉ＾３＋和其他阳离子后，加入ＢＡＬ分解Ｂｉ－ＥＤＴＡ螯合物，释放出的ＥＤＴＡ用Ｚｎ＾２＋标准溶液返滴定。实验表明，各种阳离子都不干扰测定。该法已成功地用于锡铋铈合金镀层和镀液中的铋含量的测定。     

测定铁矿石中全铁含量的三种氧化还原法的对比研究

对测定铁矿石中全铁含量的三种方法;氯化亚锡—氯化高汞重铬酸钾容量法,三氯化钛—重铬酸钾容量法,高氯酸代替氯化高汞重铬酸钾容量法进行了对比研究,三种方法各有其优劣,分析人员在工作中应根据实际情况灵活运用。     

半自动生化分析仪检定工作中的不确定度评析

在讨论了半自动生化分析仪检定的必要性后,本文通过建立吸光度的数学模型,分别对半自动生化分析仪进行了重铬酸钾1-1标准溶液和重铬酸钾1-2标准溶液的吸光度测量结果不确定度分析,对从事一线医用计量检定工作者会有一定帮助。     

论企业无毒分析方法检测锡青铜化学成分

锡青铜中主要元素为Cu、Sn、Zn、Pb。2004年前，在我单位（沈阳北车西屋轨道制动机技术有限公司）化验室化学分析条件下，对锡青铜中的锡含量的测定中使用的是传统的有剧毒的分析方法。此方法是将试样用HCL—H2O2溶解。锡呈四价状态，在接触剂氯化汞存在下，隔绝空气，用次亚磷酸钠将其还原为二价，在盐酸介质中，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。分析过程繁锁，分析时间长，在分析锡青铜时使用有毒试剂：氯化汞溶液5％，如不慎接触会对人体产生毒害。原来分别采用测试的方法，操作复杂繁琐。自2005年已采用锡青铜无剧毒分析方法，可溶样一次，联测出锡青铜中锡、锌、铅、铜的含量，还可避免毒害试剂的使用，以达到快速安全的检测手段。     

有机肥料中水溶性碳的测定方法

论述了有机肥料中水溶性碳的测定方法，样品先经去离子水振荡浸提过滤处理，浸提液中的水溶性碳在加热条件下，用过量的重铬酸酸钾城酸溶液氧化水溶性有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量。结果表明，此法回收率达96.1％～97.7％，变异系数为5.95％～7.4％。该方法操作简便，结果令人满意。     

四氯化锡催化聚丙烯腈关环反应机理的研究

本文用X射线光电子能谱(xps)及红外光谱对四氯化锡催化聚丙烯腈分子内氰基关环反应的机理进行了研究,通过氰基中氮原子和四氯化锡中锡原子的结合能变化及在红外光谱中观察到N→Sn配位健的形成,认为该反应是络合催化反应。      

铜精矿中铁含量测定的不确定度评定

用重铬酸钾滴定法测定铜精矿中铁的含量,对其测量不确定度进行评定,分析了在整个实验过程中的不确定度来源,其主要来源有重铬酸钾标准溶液的浓度,滴定体积,试样称量以及重复性实验等.对各部分不确定度分量进行了量化计算,得出了合成标准不确定度,扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测定结果.     

银/碳微球复合材料的制备和表征

用强酸和二氯化锡对化学气相沉积法制备的碳微球(CMSs)进行活化之后,在含活化CMSs的悬浮液中顺序加入聚乙烯砒咯烷酮、硝酸银及水合肼,在加热条件下制备了银纳米颗粒/CMSs复合物.研究了反应过程中硝酸银溶液和水合肼溶液的用量对产物形貌的影响.用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和x射线衍射仪表征了产物的形貌和结构特征.结果表明:经过混酸及二氯化锡处理的CMSs在乙醇溶液中与硝酸银、水合肼在加热条件下反应,可以在其表面沉积尺寸较小、分布均匀的银纳米颗粒.     

气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定海产品中有机锡的研究

本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为：0．1μg／L^-1。线性范围从1．0μg／L^-1到200μg／L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定,结果较为满意。     

铁矿中亚铁含量的快速测定方法研究

本文用重铬酸钾容量法测定铁矿中亚铁含量,在有二氧化碳气体保护下,以盐酸和氟化铵在高温电热板溶解.采用带导管的塞子,冷却时将导管插入碳酸氢钠饱和溶液中,加硼酸除去氟的干扰.在硫磷混酸介质中以重铬酸钾标准溶液滴定,并对测试过程中的一些滴定条件、试剂及防氧化措施等做了详细的实验和分析.该方法准确、快速.     

煅烧工艺对Sn02／A1203纳米纤维结构的影响

以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）／氯化铝（A1C12）／结晶四氯化锡（SnCl4·5H2O）为原料，采用静电纺丝技术成功制备了有机无机复合纳米纤维膜，经过煅烧得到直径为150~800nm的S如／Alz03纳米纤维。XRD分析结果表明：随着煅烧温度的升高，Sn02、A1203的晶粒尺寸增加；随着升温速率降低，其结晶越完整，晶粒...     

碘酸钾法测定退锡水中锡含量不确定度评定

本文对碘酸钾滴定法测定退锡废水中锡含量的不确定度进行了评定,分析了测定过程中不确定度各分量的来源,对碘酸钾标准溶液浓度、称取退锡废水重量、消解过程、滴定消耗碘酸钾标准溶液体积和测量重复性等影响不确定度分量进行了分析。     

选择性螫合滴定法测定电镀液中的锡、铅

报道了测定电镀液中锡、铅的一种简易、快速的螯合滴定法。方法是先用ＥＤＴＡ螯合锡（Ⅳ）、铅（Ⅱ）和其它金属离子，然后分别用三羟基苯甲酸、Ｈ２ＳＯ４－ＢａＣｌ２为解蔽剂，释放析出相应的锡（Ⅳ）和铅（Ⅱ）、研究了在测定锡、铅时，共存离子的干扰和消除。此法已被用于锡－铅合金电镀液和无氰镀层铅基合金中锡、铅含量的测定。     

氯化聚氯乙烯及其生产工艺研究

氯化聚氯乙烯及其生产工艺研究张泗文（青岛化工厂）简单介绍了氯化聚氯乙烯及其生产工艺研究，水相悬浮氯化和用液氯进行的氯化工艺值得重视。１．聚氯乙烯氯化改性聚氯乙烯（ＰＶＣ）氯化后性能会发生明显变化：随着氯含量上升，分子链的不规整性增强，结晶度会下降；分...     

交联P（St-r-AA）包覆Fe3O4粒子的制备及对Cu2＋的吸附

用乳液聚合的方法合成了交联P（St-r-AA）包覆的Fe3O4粒子,研究了该类粒子对Cu2＋离子的吸附性能。透射电镜（TEM）表明,交联的P（St-r-AA）包覆的Fe3O4磁性粒子粒径约100 nm;X射线衍射（XRD）分析表明,磁性粒子中磁性物质为尖晶石结构的Fe3O4;红外光谱（FT-IR）表明,Fe3O4表面的...     

^13C NMR法研究聚丙烯的氯化活性和氯化产物的结构

用Ｐｉｎｔｈｅｒ等提出的氯原子对有关碳原子的化学位移的氯化增量经济值预测了等规聚丙烯（ｉＰＰ）和含２７．６％（摩尔）乙烯组分的嵌段型聚丙烯（Ｂｃｏ－ＰＰ）在四氯乙烷为溶剂氯化而得的氯含量约为３０％（质量）的产物的＾１３Ｃ ＮＭＲ的化学位移和各种含氯结构，并用＾１３Ｃ ＮＭＲ ＤＥＰＴ技术加以确认。结果表明，ｉＰＰ和Ｂｃｏ－ＰＰ中仲氢的氯化生最大，叔Ｈ和伯Ｈ的氯化活性明显较低，但二者判别不大；Ｂｃｏ     

C18TAB为模板剂合成有序多孔掺锡氧化锆

以C18TAB为模板剂,氧氯化锆和四氯化锡为原料,采用共沉淀法成功合成了不同掺锡量的有序多孔氧化锆.通过XRD、N2吸-脱附、FT-IR等技术表征材料的孔结构.结果表明,掺锡氧化锆孔排布为六方有序,材料的热稳定性、比表面积均高,与C16TAB为模板剂合成的结果相比,d100值、孔容明显增大,S(5)Zd100增大了0.22 nm.     

氧化还原-配位滴定法测定热镀锌助镀剂中的Fe2+和ZnCl2含量

助镀剂中Fe2+和ZnCl2含量对热镀锌影响很大,目前测定方法如配位滴定法存在指示剂变化不明显等缺点.助镀剂经处理后,利用重铬酸钾酸性条件下的氧化性滴定Fe2+,以Cu-PAN为指示剂用EDTA配位滴定测定Zn2+.结果表明:该方法原理新颖,终点显色敏锐,操作简便,所需仪器少,成本低廉,Fe2+的加标回收率为99.17％,ZnCl2的加标回收率为97.94％,准确度较高,可满足一般车间测定需要.