一步法合成亚磷酸酯类抗氧剂626

以季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚,三氯化磷为原料,在催化剂和乙醇溶剂的存在下,通过一步法合成双(2,4-二叔丁基苯基)季戌四醇亚磷酸酯的新工艺。在该合成工艺中,不需要加入苯、甲苯等有机溶剂。所以,该工艺是一种无毒、绿色环保的合成新工艺。产品满足商品抗氧剂626的质量标准。     

双亚磷酸酯类抗氧剂626的合成研究

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了双(2,4一二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、亚磷酸三乙酯和季戊四醇的摩尔比为2.04∶2.20∶1.00,催化剂有机锡的用量为反应物总量的2.0%,反应温度在140~150℃范围内,反应时间为7小时。     

双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺

摘要以新工艺合成了双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）。先以三氯化磷与2，4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体（2，4-二叔丁基苯基）二氯亚磷酸酯，再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件，溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响，筛选出最佳的合成工艺条件为：以甲苯或二甲苯为熔荆，体系保持负压至常压，第一步反应温度40—50℃，反应2h，第二步反应温度50—130℃，反应6h，反应收率为86％。     

抗氧剂626合成新工艺研究

以四正丁基溴化铵为催化剂,将2,4-二叔丁基苯酚甲苯溶液滴加到三氯化磷甲苯溶液中,反应生成的中间体再与季戊四醇反应生成抗氧剂626即双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯.研究了催化剂、反应溶剂、投料比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响.投料比为n(二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(季戊四醇)=:2...     

季戊四醇双亚磷酸酯类抗氧剂852的合成研究

以2,4-二枯基酚、季戊四醇、三氯化磷为基本原料合成了抗氧剂852,即二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯。重点讨论了反应溶剂、催化剂、物料配比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响,筛选出了最佳的合成工艺条件为:物料摩尔配比η(2,4-二枯基酚)∶η(三氯化磷)∶η(季戊四醇)为2.00∶2.18∶1.00,第一步反应温度60℃,反应4h,第二步反应110℃,反应6h,反应收率为78%。     

耐高温亚磷酸酯类抗氧剂的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和自制的4,4'-联苯基双二氯化膦溶液为主要原料,在三乙胺的存在下制得亚磷酸酯型抗氧剂2,4-二叔丁基苯酚-4,4'-联苯基(P-EPQ)。实验表明:在一定的反应条件下,当三乙胺和4,4'-联苯基双二氯化膦的摩尔比为5∶1时,产品P-EPQ的收率达到最高值86%,纯度为99.7%。P-EPQ的受热分解温度高达350℃,因此它作为辅助抗氧剂,广泛应用于PP、ABS、PC等多种塑料材料的加工及应用中。     

抗氧剂十六烷基季戊四醇双亚磷酸酯的合成

本文以季戊四醇、三氯化磷、十六醇等为原料合成了抗氧剂十六烷基季戊四醇双亚磷酸酯,探索了温度、反应时间、催化剂、原料配比等反应条件对产率的影响,并用元素分析、红外光谱等方法对该合成产物的结构进行了表征。     

亚磷酸酯抗氧剂TNP的合成及评价

以壬基酚与三氯化磷为原料,合成了三壬基苯基亚磷酸酯抗氧剂（TNP）,采用正交设计的实验方法,考察了反应温度,保温时间,搅拌转速等对产品质量的影响,并对所得产品进行了性能评价,结果表明,亚磷酸酯类抗氧剂TNP有良好的抗热氧老化性能,可用作合成橡胶不变色稳定剂。     

抗氧剂626的合成与应用

本文介绍了亚磷酸酯类抗氧剂626的几种合成方法,并附加了优劣评价,同时对626在聚烯烃中的应用做了详尽介绍.     

亚磷酸酯类抗氧剂U—626及应用

介绍了亚到酯类抗氧剂Ｕ－６２６的特性和应用特点，并与Ｉｒｇｆｏｓ１６８在ＰＥ／ＰＰ树脂中的使用情况等做了对比。     

二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成与性能研究

抗氧剂二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(简称852)的合成包括两步反应:(1)α-甲基苯乙烯与苯酚在强酸性催化剂作用下发生芳环的烷基化反应生成2,4-二枯基苯酚(2,4-DCP),收率为78.3%;(2)2,4-二枯基酚与三氯化磷、季戊四醇反应形成852,收率为79.9%,产品外观为白色粉末状流动固体,熔点为231.5°C,磷含量7.36%,酸值为0.72 mg KOH/g。通过TGA测定热失重率、水解稳定性试验以及与主抗氧剂1010、1076复合对PP加工热稳定性的影响试验,结果表明其性能优于6261、68。     

二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯。探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件。试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比〔m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)〕为1.0∶2.8∶2.0;第一步和第二步均回流反应3 h。在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃~148℃,产率约为93%。此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

抗氧剂二硬脂酰季戊四醇二亚磷酸酯的研制

介绍了抗氧剂二硬脂酰季戊四醇二亚磷酸酯在国内外的应用情况，发展前景及应用特点。详尽描述了无酚法合成技术的工艺流程和实验过程。通过优化实验，筛选出最佳的催化剂和反应溶剂；利用正交设计，确定了物料配比与用量。试验结果表明，工艺稳定，产品纯度高，收率高。     

碳酸二（4-氨基苯基）酯的合成与表征

以Pd／C为催化剂,甲酸铵为氢给予体,75％（质量分数）甲醇为溶剂,碳酸二（4-硝基苯基）酯为原料,在常压下转移氢化合成了碳酸二（4-氨基苯基）酯。氢化条件温和,后处理简单,没有污染。并用红外、氢核磁谱图表征了该化合物。     

二氯代季戊四醇二亚磷酸酯合成中氯化氢的脱出试验

研究分析了氯化氢气体排除在二氯代季戊四醇二亚磷酸酯(DDS)合成中的作用,探索了从DDS合成体系中排除氯化氢气体的较优工艺路线,讨论了优化工艺路线对DDS产品质量,产率,成本等的影响。     

3-(二羟乙基胺基)丙酰胺的合成与表征

以丙烯酰胺和二乙醇胺为原料,通过亲核加成反应合成了一种新型键合剂或中间体3-(二羟乙基胺基)丙酰胺(BEAPAM),探讨了溶剂、原料配比、反应时间的影响,确定了较佳的合成工艺。采用FT-IR、1H-NMR和元素分析等手段对其结构进行表征,结果证明所合成的化合物即为目标化合物。     

新型抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成

研究了以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,二甲胺乙醇溶液为催化剂,DMF为溶剂,合成2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的方法。考察了投料比、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1∶2.20∶4.20,催化剂用量占反应物总质量的4.79%,回流反应8 h时,2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到90%。用红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了表征。