变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬(Ⅵ)

1 引言 高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法.如偶氮氯膦Ⅲ法(ε=3.0×104L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂(ε=1.4×105)和二溴对甲偶氮羧(ε=1.2×105).本实验研究发现,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度.     

苦胺酸偶氮变色酸光度法测定硝酸镍中痕量钴

研究了苦胺酸偶氮变色酸与钴显色反应的条件。在氨性条件下,试剂与钴发生显色反应,最大吸收波长为645nm,摩尔吸光系数为2.65×10~4L/(mol·cm),钴含量在0～ug/25mL内符合比尔定律。在以大量基体元素打底的情况下,不需另加任何其它掩蔽剂,可直接测定硝酸镍中的痕量钴。     

偶氮胂Ⅲ高灵敏光度法测定痕量铬的研究

研究了偶氮胂Ⅲ与Ｃｒ２Ｏ＾２－７的褪色反应,建立了一种新的光度法测定痕量Ｃｒ方法。发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达３．８×１０＾６,Ｃｒ量在０－０．８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。     

DCB-偶氮胂高灵敏光度法测定痕量铬(Ⅵ)

本文研究了 DCB偶氮胂与 Cr2 O2 - 7的褪色反应。结果表明 ,在硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度 ,拟定了反应的最佳条件 ,建立了一种新的光度法测定痕量铬( )方法。本法检出限为 4.2 2× 1 0 - 11g/m L ,线性范围为 0～ 0 .8μg/1 0 m L ,用于测定人发中的痕量铬 ( ) ,结果令人满意     

高灵敏催化光度法测定痕量钴

基于在氢氧化钠介质中，钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化５－溴水杨基荧光酮褪色的反应，建立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法，方法检出限为１．１×１０＾－１０ｇ／Ｌ，线性范围为２．５－８０ｎｇ，已成功地用于维生素Ｂ１２、人发及茶叶中痕量钴的测定。     

高灵敏催化光度法测定痕量锰

研究了痕量Mn2 + 催化KIO4 氧化棉红的反应动力学 ,测定了反应级数、表观速率常数和表观活化能 ,确立了速率方程 ,探讨了反应机理 ,建立了测定痕量锰的方法 ,方法灵敏度为 7.5×10 - 9g·L- 1,线性范围为 0 .0～ 6.0× 10 - 6g·L- 1。方法选择性好 ,直接用于化学试剂、井水及蒸馏水中痕量锰的测定 ,结果满意     

某些偶氮胂类试剂高灵敏光度法测定铬(Ⅵ)

研究了氮胂Ⅲ,二溴硝基偶氮胂和二溴羧基偶氮胂３种偶氮胂类试剂与Ｃｒ２Ｏ＾２－７的褪色反应。发现它们在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数均达１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１以上,是目前光度法测定Ｃｒ灵敏度最高的方法之一。可用于水中铬的测定。     

间羧基偶氮羧光度法测定痕量铬的研究

研究了间羧基偶氮羧与Cr2 O2 -7的褪色反应 ,建立了一种新的测定痕量Cr(VI)的光度方法 .发现其在高氯酸介质中具有高灵敏的褪色反应 ,摩尔吸收系数达到 3 .5× 10 6L/mol·cmCr(VI)量在 0～ 48μg范围内符合比尔定律     

高灵敏催化光度法测定痕量锰的研究

研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，１，１０－邻菲口罗啉存在下，痕量Ｍｎ（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应及动力学条件，建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为６．１５×１０－９ｇ／Ｌ，线性范围为０．２～３．２μｇ／Ｌ，已成功用于茶叶、花生、黄豆及中药材枸杞、灵芝中锰的测定。     

苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中钙

在pH 11.0的氨水-NH4Cl介质中,研究了显色剂苦安酸偶氮变色酸与钙的褪色反应,建立了测定硅铁中钙的褪色光度分析方法.讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.在25 mL的溶液中,钙量在8～90 μg范围内符合比尔定律,该方法表观摩尔吸光系数为1.26×104 L·mol-1·cm-1,可用于硅铁中钙的测定.其RSD在1.4%～2.1%之间.     

苦氨酸偶氮变色酸光度法测定对苯二甲酸中的微量钴

研究显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应.在pH 10的柠檬酸铵一氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应生成绿色配合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2. 7×104.钴的含量在0～50μg/(25 mL)范围内符合比耳定律.该方法用于对苯二甲酸中微量钴的直接测定,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为98%～102%.     

偶氮羧Ⅰ催化动力学光度法测定痕量铬的研究

研究了痕量铬(Ⅵ)对高碘酸钾氧化偶氮羧Ⅰ反应的催化作用,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的反应,检出限为8.2×10-10g·ml-1,线性范围为0～0.08μg·ml-1。可用于测定水样中的铬。     

石煤渣中痕量铌的高灵敏光度法测定

1引言利用Nb（Ⅴ）-SCN-RhB-PVA高灵敏显色体系。在聚乙烯酸（PVA）存在下,铌（Ⅴ）与疏氰酸盐形成配阴离子再和罗丹明B（RhB）形成较稳定的离子缔合物,可用光度祛在水相中直接测定铌（Ⅴ）。通过试验,确立了体系反应的最佳条件,在PVA介质中,离子缔合物的λmax=565nm,ε＝7．9×105·mol－1·cm－1,铌（Ⅴ）量在0－0．2mg／L范围内服从比耳定律。本法用于测定石煤渣中痕量铌,获得了满意结果。2实验部分2．1仪器和试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）;pffe3型酸度计（上海第二分析仪器厂）;501型超级恒温器（上海实…     

苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中的铁含量

基于pH 7.8的氨水-氯化铵介质中显色剂苦安酸偶氮变色酸与铁的褪色反应,建立了测定硅铁中铁含量的褪色光度分析方法.讨论了吸收光谱、酸度、显色剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.铁量在2～40 μg/(25 mL)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.27×104 L·mol-1·cm-1.用该方法对硅铁标准样品中的铁进行测定,测定结果与标准值的相对误差低于0.3%,RSD为1.4 %～2.1 %(n=6).     

用2-(对磺基苯偶氮)变色酸胶束增溶光度法测定微量镁

在混合表面活性剂（CPB＋OP）存在下，镁（Ⅱ）和2－（对磺基苯偶氮）变色酸（SPADNS）的络合反应发生显著的增敏作用，其λmax为606nm，比无混合表面活性剂时红移33nm，灵敏度提高近11倍，表观摩尔吸光系数（ε'）达1．23×105·mol-1·cm－1.测量的pH范围为10．0～11．3，镁浓度在0～200μg／L内符合比尔定律．Fe3＋、Al3＋等干扰离子可用TEA－甘露醇联合掩蔽。用拟定的方法测定了铝合金中的镁，结果满意．     

超高灵敏卟啉试剂导数分光光度法直接测定矿样中的痕量铜

用ｍｅｓｏ－四－（对－三甲铵苯基）卟啉作显色剂，以四阶导数光谱技术进行测定，提出了测量痕量铜的新方法。在ｐＨ４．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，在盐酸羟胺催化和乙醇增稳增敏作用下，于沸水浴中加热１ｍｉｎ，显色反应即呆完成。其四阶导数光谱表观摩尔吸光系数ε＇达１．００×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，最低检出限为０．０６２μｇ／Ｌ，分别是常规光度法的２１．２和１２．３倍。同时，绝大多数离子不干扰测     

偶氮胭脂红B光度法测定痕量铌

铌的测定常采用络合光度法,但络合光度法的灵敏度不高,一般在2~10μg/10 mL[1~4],难以达到痕量铌的分析要求,催化动力学光度法灵敏度高,目前以催化动力学光度法测定铌的报道较少,灵敏度能达到μg·L-1[5~7]。本文研究发现在硫酸中铌对溴酸钾氧化偶氮胭脂红B反应的影响作用,且铌量不同,其对反应的影响不同,据此在一定范围内建立了测定痕量铌的新方法。1试验部分1.1主要仪器与试剂723型分光光度计,CS501型超级恒温槽。铌标准溶液:100 mg·L-1,称取Nb2O50.143 0 g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾5 g,缓慢加热熔融至清,冷却,用500 g·L-1柠檬酸溶液浸…     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铝合金中微量铬

在硝酸介质中,铬(Ⅵ)与二溴对甲基偶氮磺生成1:3物质的量比的稳定络合物,导致显色剂二溴对甲基偶氮磺吸光度降低,据此建立了褪色光度法测定铝合金中铬(Ⅵ)含量.对反应介质的种类和酸度、显色剂的用量、反应时间、共存离子的干扰等影响因素进行了试验并予以优化.在530 nm波长测定时,铬(Ⅵ)的质量浓度在0.032～0.48 mg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值△A与44(Ⅵ)浓度呈线性关系,表观摩尔吸光率为4.34×104L·mol-1.·cm-1.用于直接测定铝合金中微量铬的含量,测定值与标准值相符.相对标准偏差(n=8)小于2%.