化学发光法-流动注射联用测定总铁离子

利用Fe2 对鲁米诺 -H2 O2 化学发光反应的催化作用 ,并综合化学发光法和流动注射的优点 ,建立了测定Fe2 的新方法 ,并通过NaHSO3 的还原作用 ,使Fe3 还原为Fe2 ,从而实现了对总铁的测定。确定了此方法的最佳条件。检出限为 5× 10 -10 g/mL ,线性范围 1× 10 -9～ 1.6× 10 -7g/mL。RSD为 1.70 % (n =12 ,c =2× 10 -8g/mL)。此方法测定电厂超纯水和自来水中的总铁 ,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定食品营养添加剂中铅

研究了表面活性剂对痕量Pb(Ⅱ)催化H2O2氧化鲁米诺—邻菲啰啉化学发光反应的影响酝挛拢?0为增敏剂,建立了增敏反应化学发光测定痕量铅的新体系。本方法线性范围(1×10-6～1×10-4mg/ml)宽,检出限(2.5×10-7mg/ml)低, pH范围拓宽由原来的3改变成3～8。可用于食品营养添加剂——丙酸钙、乳酸钙、醋酸钙和卵黄高磷蛋白中铅的测定,结果良好。     

流动注射化学发光法测定香草醛

建立流动注射化学发光测定香草醛的新方法.该发光体系中,香草醛浓度在1×10-5g/mL～9×10-4/mL之间时,与相对化学发光强度减小值呈现良好线性关系,方法的检出限为3.6×10-6g/mL,对5.0×10-5g/mL香草醛进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.本方法已应用于片剂中香草醛的测定,回收率在98%-102.3%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。     

流动注射-化学发光测定香草醛

在酸性条件下,香草醛对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的减弱作用,据此建立了流动注射-化学发光检测香草醛的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,优化条件下,在质量浓度为4.00×10-7～8.25×10-6g/mL的范围内,相对发光强度与其质量浓度呈对数线性关系,检出限(3σ)为2.90×10-7g/mL,对质量浓度为3.0×10-6g/mL的香草醛进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.6%。对合成样品中香草醛测定的回收率在98.3%～102.8%之间。采样频率120次/h。     

催化分光光度法测定酒中痕量铅的研究

基于α,α’-联吡啶作活化剂,在硫酸介质中,铅(Ⅱ)催化过氧化氢氧化酸性铬兰K褪色的指示反应,建立了一种灵敏度较高的测定痕量铅(Ⅱ)的新方法,其灵敏度为1.83×10~(-11)g/mL,线性范围为0～0.25μg/mL。用于白酒中痕量铅的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

流动注射抑制化学发光法测定食品中的铝

基于铝(Ⅲ)对鲁米诺-过氧化氢-Cr(Ⅲ)化学发光的抑制作用,建立了一种用于食品中铝含量测定的流动注射抑制化学发光法。化学发光信号降低的程度与铝的浓度在1.0×10-4～2.0×10-3mg/mL和2.0×10-3～1.0×10-2mg/mL范围内线性相关。对流速、样品环长度、Cr(Ⅲ)的浓度、Al(Ⅲ)溶液的酸度、鲁米诺和过氧化氢的浓度等实验参数进行了优化。方法的检出限为2.29×10-5mg/mL。利用所建立的新方法对大米、绿豆、小米等样品进行了测定,回收率为101%～104%,所得结果与ICP-MS方法的结果没有显著性差异。     

流动注射溴化钾-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系检测饮用水中铬(CrⅢ)

基于溴化钾对鲁米诺-过氧化氢-铬(CrⅢ)化学发光反应有较强的敏化作用,结合流动注射技术,建立了溴化钾-鲁米诺-过氧化氢-CrⅢ化学发光体系测定CrⅢ的分析方法。该法测定CrⅢ的线性范围为1×10-6~1×10-3mg/mL,检出限为2.06×10-7mg/mL。对浓度2.0×10-6mg/mL CrⅢ标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为2.39%。利用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作掩蔽剂,可有效地消除水体Fe2+、Fe3+、Cu2+、Ca2+、Zn2+等金属离子对测定CrⅢ的干扰,从而快速测定饮用水中CrⅢ的突然变化,达到对饮用水重金属突发性污染早期快速预警的目的,应用该方法,CrⅢ检测回收率达到91.7%~97.5%。     

高锰酸钾化学发光体系检测过氧化苯甲酰

采用高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定食品添加剂过氧化苯甲酰,研究发现加入过氧化苯甲酰能增强该体系的化学发光.过氧化苯甲酰浓度在0～10×10-5g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993,检出限为8×10-9g/mL.对浓度为3×10-5g/mL的过氧化苯甲酰平行测定20次,相对标准偏差(RSD)为1.32%.     

反相高效液相色谱 -增敏化学发光测定VB6

基于维生素B6对于鲁米诺(Luminol)和高碘酸钾(KIO4)化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB6的新方法,并成功运用于饮料中VB6的测定。其中在鲁米诺中加入KBr可以大大增敏该反应。该方法测定VB6的线性范围为5.0×10-7～5.0×10-4g/mL,检测限为2.0×10-8g/mL。对1.0×10-5g/mL的VB6进行连续5次测定的相对标准偏差分别为2.8%,回归方程为Y=954.472X 1.488。     

流动注射化学发光法测定谷氨酸的研究

在碱性条件下,NBS氧化谷氨酸产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定味精中谷氨酸含量的流动注射化学发光分析法。实验研究了影响化学发光信号强度的各种因素,方法的测定线性范围为3.0×10-6～1.0×10-3g/mL,检出限(3σ)为1×10-6g/mL。对1.0×10-5g/mL的谷氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差为3.1%。将该法用于味精产品中谷氨酸的含量分析,结果令人满意。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定动物肝脏中的盐酸二氟沙星

碱性条件下,基于盐酸二氟沙星对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应体系的抑制作用,样品经固相萃取柱处理后用该体系测定,建立快速分析猪肝、鸡肝中盐酸二氟沙星的流动注射化学发光新方法。结果表明:盐酸二氟沙星质量浓度在1.00×10-5～1.00×10-9mg/mL范围内,质量浓度的负对数与体系的相对化学发光强度呈良好线性关系,方法检出限为4.07×10-9mg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.93%(n=11)。该方法用于动物肝脏中盐酸二氟沙星残留的检测,结果令人满意。     

酸性铬蓝K光度法测定白酒中微量铅

在三羟甲基胺基甲烷-盐酸缓冲体系(pH9.5)下,以酸性铬蓝K作显色剂.酸性铬蓝K-Pb(Ⅱ)在水相中形成稳定的浅蓝色配合物,配合物在515 nm处有一最大吸收波长,摩尔吸光系数为3.9×104L/moL·cm,Pb(Ⅱ)含量在0.0～50.0μg/mL范围内服从朗伯比尔定律,检出限为0.056μg/mL,加标回收率为97.5%～98.0%,RSD3.32%～5.34%.该法简便易行,可直接应用于测定白酒中微量铅.     

流动注射化学发光增强法测定奶粉中铁

在碱性条件下,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系的影响,发现在一定条件下,Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系有较强的增强作用。据此建立了流动注射化学发光增强法测定铁的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的线性范围为5.0×10-6～5.0×10-9mol/L,检出限为4.4×10-10mol/L。对2.0×10-7mol/L的铁(Ⅱ)进行11次平行测定,得该法的相对标准偏差为2.3%。应用于成功地用于奶粉中铁的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定尿液和血清中培氟沙星残留

建立尿液和血清中培氟沙星药物残留的分析方法。利用Tb3+能增强Ce(Ⅳ)-SO32--PEFX体系的发光强度,建立测定培氟沙星的新方法。体系的发光强度与培氟沙星质量浓度在2×10-9～6×10-7g/mL范围内呈良好的线形关系,方法检出限为8.8×10-10g/mL,对1×10-7g/mL 培氟沙星平行测定11次,相对标准偏差为3.1%。利用该法测定人尿样和鸭血清中培氟沙星,并进行回收率测定,回收率在98.5%～102.5%,结果令人满意。     

高碘酸钾-鲁米诺后化学发光法测定马来酰肼

基于马来酰肼在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应,结合流动注射技术,首次建立了测定马来酰肼的流动注射-化学发光(FI-CL)新方法.该方法简单、快速、灵敏,线性范围为0.5～50μg/mL(r=0.9991),检出限为0.06 μg/mL(3σ).对1.0 μg/mL的马来酰肼标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.同时,实验还初步探讨了该化学发光反应的发光机制.     

流动注射-化学发光法测定双氧水的分解率

在铁氰化钾-亚铁氰化钾存在的氢氧化钠碱性介质中,双氧水可氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射技术,建立了一种测定双氧水漂白过程中双氧水分解率的新方法.该方法测定双氧水的检出限为1.75×10~(-5)mol/L,线性范围为2.1×10~(-5)～1.7×10~(-2)mol/L.相对标准偏差为2.9％(5.8×10~(-3)mol/L,n=11).     

高效液相色谱-Ru（bipy）32+-Ce（SO4）2化学发光体系检测啤酒中的亚硫酸钠

在酸性条件下,Ce(SO4)2氧化Ru(bipy)32+时,在Na2SO3存在下,对该化学发光具有很强的增敏作用,据此建立通过HPLC分离、用化学发光检测器测定亚硫酸钠的方法。在优化的实验条件下,测定亚硫酸钠的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL,方法的检出限为6.0×10-7g/mL,定量下限为2.0×10-6g/mL,线性回归方程:△I=3.578c+19.721(c:g/mL;r2=0.9984),对5.0×10-5g/mL亚硫酸钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为3.7%。该法已成功的运用于实际啤酒样中亚硫酸钠的含量。     

流动注射化学发光法测定动物肝脏中的甲磺酸达氟沙星

建立了一种快速测定动物肝脏中甲磺酸达氟沙星的新方法。本方法的基础是碱性介质中甲磺酸达氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾体系发光强度的线性增敏作用,样品通过固相萃取柱净化后,在与标准曲线完全相同的条件下用流动注射化学发光法测定。结果表明:优化实验条件下,甲磺酸达氟沙星在质量浓度4.53×10-6～2.27×10-3mg/mL范围内与体系相对化学发光强度呈良好线性关系,检出限为3.76×10-6mg/mL,相对标准偏差RSD为1.9%(n=11)。用于猪肝和鸡肝甲磺酸达氟沙星的测定,加标回收率为69.00%～97.50%,结果令人满意。