高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中22种磺胺类兽药残留

目的建立猪肉中22种磺胺类兽药残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法对猪肉中的22种磺胺类药物进行分离和检测,并对其进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。建立磺胺类药物的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果在最低定量限到150μg/kg范围内,标准曲线相关性良好(r≥0.99),所测定的22种化合物检测限为0.1~5μg/kg,化合物回收率在81.1%~118.0%之间,精密度在1.9%~13.6%(n=5)之间。建立了磺胺类共22种化合物的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可应用于实际案例中磺胺类兽药残留的快速分析。     

直接竞争CLIA检测试剂盒测定猪肉中磺胺类药物的残留

为验证本公司生产的磺胺类药物CLIA检测试剂盒的检测效果,用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱-质谱法对猪肉样品中磺胺类药物残留量进行检测,比对2种方法试验结果间的差异。结果表明:这种试剂盒标准曲线IC50值的波动范围为3.518-4.947μg/L,对猪肉样品在1μg/kg、2μg/kg、4μg/kg 3个水平的做加标回收试验,其回收率均在95.25-104.47%之间,变异系数CV均小于15%,对猪肉样品的最低检测限为0.864μg/kg;这种方法与高效液相色谱-质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致,这种方法稳定、可靠,可满足现场快速检测动物组织中磺胺类药物残留的需要。     

畜禽肉中多类兽药残留的快速检测

建立了猪肉、牛肉、鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共15种兽药残留量的快速检测方法。样品经过Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液-2.5%乙酸乙腈溶液提取,经氯化钠、无水硫酸钠除水盐析后取乙腈相用高含碳量的C₁₈吸附粉吸附净化,再用0.1%甲酸水乙腈(75+25)定容后上机检测。结果显示,本方法测定三类混合药物的回收率在63.9%～104.0%,RSD在1.1%～12.2%,检测快速、灵敏度高、重复性好,定性定量准确可靠,适用于猪肉、牛肉及鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类药物残留的快速检测。     

6种铝快速检测试剂盒的质量评价

目的对市场上6种商品化比色法测食品中铝残留量快速检测试剂盒(以下简称铝快检试剂盒)进行质量评价;为食品安全监管中铝快检试剂盒的选择和使用提供参考依据。方法分别用铝快检试剂盒和GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》分光光度法对样品中的铝残留量进行测定,验证试剂盒检测的准确性,分析铝快检试剂盒的假阳性率、假阴性率、检出限、符合率,对其进行质量评价。结果试剂盒A、B、D符合率在95%以上,且假阴性率小于10%;试剂盒C、F假阴性率达50%左右;5种试剂盒的检出限与试剂盒标识不相符;试剂盒C、E检测结果不易判定;试剂盒A、B、F试剂装量不足,试剂盒C、F外包装与说明书贮藏条件不一致。结论快速检测试剂盒在使用前,有必要通过假阳性率、假阴性率、检出限、符合率等指标对试剂盒检测结果的可靠性验证。     

2015~2017年石家庄市畜禽产品中磺胺类兽药残留及风险评估

目的 通过调查2015~2017年石家庄市畜禽产品中磺胺类兽药残留监测并对其进行风险评估, 确定并量化其中磺胺类的膳食摄入风险水平, 为畜产品安全生产、消费及安全监管提供依据。方法 采集1200份畜禽产品样品, 采用高效液相色谱-串联质谱法对样品中磺胺类等兽药残留进行监测, 并结合2015年中国居民膳食调查数据, 使用专业风险评估软件@Risk, 构建非参数概率评估模型, 对石家庄市民食用的畜禽产品中磺胺类兽药的摄入进行风险评估。结果 检测的1200份主要畜禽产品共有8份检出有磺胺类兽药残留, 其残留主要为磺胺二甲嘧啶残留、磺胺间甲氧嘧啶及磺胺间二甲氧嘧啶, 检出率分别为0.17%、0.25%和0.25%, 平均残留浓度分别为0.66、0.50和0.50 μg/kg, 远低于国家残留限量标准100 μg/kg, 而其他磺胺类兽药均未检出。食品安全指数为2.95×10?4, 远小于1。结论 石家庄市居民食入畜禽肉中的磺胺类兽药残留暴露风险很低, 处于非常安全的水平, 但仍需要加强对动物性畜禽产品的监管, 以降低兽药在人体内的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

液相色谱-线性离子阱-串联质谱法测定海参中127种兽药残留

目的 建立液相色谱-线性离子阱-串联质谱法测定海参中多种兽药残留量检测方法。方法 以海参可食用组织中的喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类等100余种兽药为目标物,结合针对性液液萃取净化、C18预柱保护、正负离子快速切换、CLIQUID软件快速筛查等技术,建立多种兽药残留检测方法。结果 实验数据表明,该方法检出限可达到5 μg/kg,100余种兽药均在9 min之内流出, 线性相关系数大于0.99, 回收率在30-116.2 %之间,相对标准偏差在15 %以内。 结论 本方法可以解决兽药检测领域方法分散、多次前处理和上机消耗大量人力物力且检测流程长的问题,具有较好的实用性。     

兽药残留八联检测盘在调查肉类兽药残留中的应用

目的比对国标方法,评估自主研制兽药残留八联检测盘结果的可靠性,为新产品的应用提供依据。方法随机采取北京市大兴区市场上销售的猪、牛、羊的肌肉样品,应用兽药残留八联检测盘测定是否含有兽药残留,对检测出的阳性样品再用其相应的国标方法进行复检。结果共检测了176份样品,有21份样品中含有兽药残留,检出率为11.9%。其中11份样品含禁用药物克伦特罗、沙丁胺醇、氯霉素、培氟沙星和诺氟沙星,剩余10份样品中的恩诺沙星和磺胺类药物在残留限量范围内。结论市场上的肉类中仍有部分兽药残留。     

QuEChERS-LC-MS/MS法快速检测鱼肉中54种兽药残留

为改进和优化鱼肉中多兽残检测的QuEChERS样品前处理方法,考察了提取剂、吸附剂以及浓缩过程对54种兽药提取回收率的影响,建立了以乙腈饱和的正己烷为分散剂,0.5%甲酸乙腈为提取剂,C18粉为吸附剂并采用稀释法减少溶剂效应的QuEChERS样品前处理方法,结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术可同时测定鱼肉中54种兽药残留。方法简便、快速、准确、可靠,适用于鱼肉样品中多兽药残留的快速检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

多厂家商品化黄曲霉毒素M1检测试剂盒质量评价与分析

目的对市场上11个厂家商品化黄曲霉毒素M_1快速检测试剂盒进行质量评价。方法定性检测试剂盒验证其灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率、符合率;定量试剂盒验证其范围和线性、准确度、精密度,并与实验室参考方法比较,分别对定性、定量试剂盒进行质量评价。结果 9个厂家定性试剂盒灵敏度、特异性及符合率均为100%,假阳性率及假阴性率均为0;厂家编号10的定量试剂盒准确度和精密度较差,厂家编号11的定量试剂盒线性、准确度及精密度较好,可以满足检测需求。结论黄曲霉毒素M_1快速检测试剂盒在定性检测方面较成熟,能够参与市场监督;定量试剂盒产品不够成熟,使用前应严格验证其指标。     

花生及其制品中黄曲霉毒素B1胶体金快速检测方法的建立

通过考察市售试剂盒的绝对灵敏度和最大稀释比例，选取3种效果最好的快速检测胶体金试剂盒产品，以油炸花生、烘烤花生及花生酱为代表性基质，优化样品的前处理条件和试剂盒的反应条件，根据《食品快速检测方法评价技术规范》中性能指标进行统一的技术评价，考察各品牌快检试剂盒的检测限、特异性、灵敏度、假阳性率、假阴性率、相对准确度以及参比方法一致性分析等指标，为制定花生及其制品中黄曲霉毒素B₁胶体金快速检测评价标准提供科学依据。     

基于质量评价的孔雀石绿快检试剂盒筛选策略

目的建立快速筛选出技术指标合格的市售水产品孔雀石绿残留快速检测试剂盒的方法。方法选用5种市售孔雀石绿快检试剂盒比较其操作步骤、检测时间、提取效率,同时参考SN/T 2775-2011和GB/T19857-2005进行灵敏度、特异性、假阴性率与假阳性率等技术指标测试,提出基于质量评价的试剂盒快速筛选策略。结果 5个品牌的孔雀石绿检测试剂盒质量参差不齐,品牌A、B与C的灵敏度99%,特异性≥85%、假阴性率 1%,假阳性率≤15%,不符合试剂盒评价标准;品牌D与品牌E的灵敏度≥99%、特异性≥85%、假阴性率≤1%,假阳性率≤15%,符合试剂盒评价标准。结论对市场销售的水产品中孔雀石绿残留检测试剂盒要进行采购前、采购中的质量评价,在评价时综合考虑操作步骤的简便性、时效性、评价批次、样品来源等,同时兼顾灵敏度、特异性、假阴性率与假阳性率技术指标,快速筛选出符合标准的试剂盒。     

Validation of a commercial receptor kit Sulfasensor Honey for the screening of sulfonamides in honey according to Commission Decision 2002/657/EC

The Sulfasensor Honey kit is a receptor test dedicated to the screening of sulphonamide residues respectively in different matrices. The aim of this project was to evaluate and validate this kit according to the Community Reference Laboratory (CRL) guideline for the validation of screening methods to achieve the French control plan for honey. The test is robust, quick (90 min for 40 samples), easy to perform and easy to read. The false-positive rate was estimated to be 12.5%. The detection capabilities CCβ of the kit were lower than or equal to 25 μg kg(-1) for sulfamethazine, sulfamerazine, sulfathiazole and sulfapyridine, and between 25 and 50 μg kg(-1) for sulfadiazine and sulfadimethoxine, 150 μg kg(-1) for sulfaquinoxaline, and 1000 μg kg(-1) for sulfamethoxazole and sulfamethizole. Sulfanilamide was not detected by the kit. The kit was applicable to a wide variety of honeys (different floral and geographical origins, liquid or solid). This kit was used to implement the French control plan for the detection of antibiotic residues in honey in 2010 in parallel with an HPLC method. However, in 2011 the kit was replaced by an LC-MS/MS method for the screening and confirmation of sulfonamide residues in honey, which detects all the sulfonamides of interest.     

Validation of a commercial receptor kit Sulfasensor® Honey for the screening of sulfonamides in honey according to Commission Decision 2002/657/EC

The Sulfasensor® Honey kit is a receptor test dedicated to the screening of sulphonamide residues respectively in different matrices. The aim of this project was to evaluate and validate this kit according to the Community Reference Laboratory (CRL) guideline for the validation of screening methods to achieve the French control plan for honey. The test is robust, quick (90?min for 40 samples), easy to perform and easy to read. The false-positive rate was estimated to be 12.5%. The detection capabilities CCβ of the kit were lower than or equal to 25?µg?kg^?1 for sulfamethazine, sulfamerazine, sulfathiazole and sulfapyridine, and between 25 and 50?µg?kg^?1 for sulfadiazine and sulfadimethoxine, 150?µg?kg^?1 for sulfaquinoxaline, and 1000?µg?kg^?1 for sulfamethoxazole and sulfamethizole. Sulfanilamide was not detected by the kit. The kit was applicable to a wide variety of honeys (different floral and geographical origins, liquid or solid). This kit was used to implement the French control plan for the detection of antibiotic residues in honey in 2010 in parallel with an HPLC method. However, in 2011 the kit was replaced by an LC-MS/MS method for the screening and confirmation of sulfonamide residues in honey, which detects all the sulfonamides of interest.     

胶体金免疫层析产品快速检测农药残留的评价与分析

本文建立一种快速检测试剂的质量评价方法。采用空白基质加标方式制备盲样,并验证盲样的均匀性;每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测50份盲样,其中阴性样品、阳性样品至少20份。对市售的14个农药残留快速检测产品的特异性、准确性（假阳性率、假阴性率）等参数进行了评价,共完成了2100份盲样检测。结果表明,14个产品中,11个产品通过评价,通过率为78.6%,1个产品假阳性率较高,2个产品的假阴性率较高;全部产品的特异性均较好。本方法可对快速检测产品进行科学客观的质量评价,进而筛选出质量稳定可靠的快速检测产品,为基层监管部门在果蔬产品监管方面提供技术支持。     

乳制品中沙门氏菌分子检测方法的验证研究

目的验证沙门氏菌、非沙门菌及阳性核酸模板对MICROFAST?沙门氏菌核酸检测试剂盒(PCR-探针法)的特异性和稳定性,同时比对试剂盒法与GB 4789.4—2016培养法定性检测结果的一致性。方法用实验室保存的30株沙门氏菌和15株非沙门氏菌菌株验证MICROFAST?沙门氏菌核酸检测试剂盒(PCR-探针法)的特异性。通过人工添加不同浓度沙门氏菌对30个乳制品样本,采用国家标准法和试剂盒法同时检验,探究方法的一致性。选择制备好的5份阳性核酸模板,每个模板分别使用3个批次的试剂盒进行检测,对实验结果进行重复性和显著性分析,确定不同试剂盒批次间是否存在显著性差异。结果 30株沙门氏菌菌株和15株非沙门氏菌菌株的特异性检测结果表明,MICROFAST?沙门氏菌核酸检测试剂盒(PCR-探针法)对沙门氏菌的特异性符合预期。人工添加的阳性样本检测结果表明,在乳制品样本范围内,试剂盒的假阳性率与假阴性率为0。3个批次的试剂盒对5份阳性模板检测结果之间没有显著性差异,变异系数CV均小于1%。结论该试剂盒方法与国家标准法相比,具有操作简单、快速等优势,适合乳制品加工过程微生物快速检测。     

2种快速检测产品6类理化项目的质量评价

目的评价本市辖区内常用2种食品快速检测产品各6类理化项目的指标符合性和适用性。方法采用基质加标方式制备盲样,分别对2种快检仪器的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸铝钾、硼砂、二氧化硫、甲醛共6种常见理化项目相应试剂盒进行测试,以测试结果的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率为性能指标,同时考察试剂盒实际操作过程中的适用性。结果本次评价2种产品各6类理化项目中仅有1个产品的1个快检项目的宣称检出限符合相应国标检出限要求;部分产品存在操作复杂、稳定性差、结果判断困难等问题。结论综合考虑产品指标符合情况及实际监管工作需求, 1个快检项目满足现场食品快检监管,其他化学比色类快检产品需进一步改进和提升技术参数。     

采用不同提取方法、利用超高效液相色谱-串联质谱检测鸡肉中喹诺酮类药物残留的影响

研究不同种类提取溶剂、超声时间、净化体积、加标量条件下,鸡肉中7种喹诺酮类药物含量的变化,分析不同提取方法对检测鸡肉中兽药残留的影响.结果显示,选用含0.2％甲酸的乙腈/水(80+20)溶液作为提取鸡肉中喹诺酮类药物的最佳溶剂.超声提取10min时,提取效果最佳.上样体积为3mL时回收率较高.加标量为5ng/g水平上的...