阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液的扩试及应用

在10 L双层玻璃反应釜中,以聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散稳定剂,偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂,丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在硫酸铵溶液中进行分散聚合,制备了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水包水乳液。采用正交实验考察了单体总用量、单体摩尔比、硫酸铵用量、搅拌转速等对CPAM黏均相对分子质量和流动性的影响。以高岭土悬浮液为模拟废水,CPAM水包水乳液为絮凝剂,进行絮凝应用研究。实验结果表明,CPAM水包水乳液的最佳合成方案为单体总用量13%(w)、n(AM)∶n(DMC)=85∶15、硫酸铵用量33%(w)、搅拌转速230 r/min。在最佳絮凝条件为CPAM质量浓度3.0 mg/L、CPAM相对分子质量2.27×10~6、搅拌转速300 r/min、搅拌时间8 min、 pH=4的条件下,CPAM水包水乳液对高岭土悬浮液的除浊率最高可达97.07%。     

分散聚合法制备两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液絮凝剂

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及丙烯酸(AA)为共聚单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合法制备了两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。利用FTlR、偏光显微镜和激光粒度仪对该乳液的结构和形态进行了表征,考察了分散剂用量、单体总用量及反应条件对分散聚合的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:分散剂用量13.4%~20.5%(w)(基于单体总质量),单体总用量12%~15%(w)(基于反应体系质量),单体摩尔比n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)=8∶1∶1,反应温度50~65℃,pH=5~7,反应时间11~12 h。在此条件下得到的AmPAM"水包水"乳液的表观黏度低、流动性好、稳定性高。     

光引发合成阳离子聚丙烯酰胺及其性能研究

实验以光引发聚合方式,研究了丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)共聚反应合成阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的优化工艺条件.结果表明:在吐温-80添加量为1%,单体总质量分数为32%,n(DMC)∶n(AM)=1∶5,pH=5.5,光引发剂用量40 μL,引发时间0.5 h,反应温度20℃条件下,合成的...     

光引发合成两性离子型聚丙烯酰胺的影响因素

实验以紫外光引发聚合方式,研究了丙烯酸钠(AANa),甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),丙烯酰胺(AM)共聚合成两性离子型聚丙烯酰胺(AmPAM).最佳工艺条件为:n(AM)∶n(DMC)∶n(AANa)=1∶0.12∶ 0.65,单体总质量分数为40％,光引发剂质量分数为0.8％,pH=6.5,反应温度为40℃...     

丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。     

AM/DMC阳离子共聚物的反相乳液聚合研究

以煤油作为连续相,Span-80、OP-10为乳化剂,通过反相乳液聚合法合成丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC)的阳离子共聚物,研究了引发剂用量、乳化剂含量、单体含量等条件的改变对共聚物特性粘数和相对分子质量的影响,确定最佳反应条件为:反应温度45 ℃,反应时间4 h,引发剂含量0.20%,乳化剂含量15%,n(AM):n(DMC)3:1,单体含量25%.     

无固相钻井液用增黏剂的合成

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,采用氧化还原引发剂水溶液聚合法合成了钻井液用增黏降滤失剂。通过单因素和正交实验确定了合成最优条件,并对产品的耐盐、耐温和降滤失性能进行评价。实验结果表明:在单体质量分数为37.5%、n(SSS)∶n(AMPS)∶n(AM)∶n(DMC)=1.5∶4.5∶9∶1、反应温度为45℃、引发剂用量为0.75%和pH=9条件下合成的聚合物具有较好的增黏、耐盐、耐温和降滤失性以及与其他钻井液添加剂有较好的配伍性。     

一种新型酸液胶凝剂的合成与性能评价

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和丙烯酰胺AM为原料，合成了新型酸液胶凝剂聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（PDMC）和聚丙烯酰胺一甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵P（DMC-AM）。讨论了单体浓度、单体配比、引发剂用量、温度、pH值等反应条件对均聚物特性黏数的影响。采用红外光谱对本条件下合成的共聚物P（DMC-AM）结构进行了表征。用行业标准对产品进行了评价。结果表明，2种胶凝剂均具有良好的热稳定性和剪切稳定性，缓速性能好，具有较好的开发前景。     

反相乳液聚合制备高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,采用反相乳液聚合制备了高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺(P(AM-DAC);考察了乳化剂和引发剂的种类,乳化剂、引发剂、AM和阳离子单体DAC用量,乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)对P(AM-DAC)的特性黏数的影响。实验结果表明,含脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA)-3/MOA-9复合乳化剂的乳液体系稳定性最好,偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)的引发效果最好。采用正交实验确定了最佳合成条件:MOA-3/MOA-9复合乳化剂质量分数(基于反应体系的总质量)和HLB值分别为4.8%和8.6、AM和DAC的总质量分数为40%(基于反应体系的总质量)、V-50质量分数为0.09%(基于单体的总质量)、DAC摩尔分数55%(基于单体总的物质的量)。在最佳合成条件下合成的P(AM-DAC)的特性黏数最大(1378.7 mL/g),对含聚污水的絮凝效果好。     

双水相共聚法合成阳离子聚丙烯酰胺

 摘要：以聚乙二醇（PEG）水溶液为连续相，偶氮二异丙基脒盐（V50）为催化剂，进行丙烯酰胺（AM）与阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）的双水相聚合，制备出水溶性聚合物乳液。考察了连续相的浓度对体系转化率的影响以及引发剂含量、单体摩尔配比、单体含量、反应温度等因素对聚合物相对分子质量和聚合体系粘度的影响。实验结果表明，双水相体系在PEG水溶液中PEG的质量分数(w(PEG))大于6.0％ 时才能稳定存在，聚合体系的转化率随着w(PEG)的增加而降低。在总单体质量分数为18%、AM与DMC摩尔比n(AM) : n(DMC)=9:1、w(PEG)=7.5％、引发剂V50质量分数w(V50)=0.029％、反应温度为65℃的最优条件下，聚合体系保持了较高的稳定性。     

丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反相乳液聚合的工艺条件

采用氧化还原引发剂,反相乳液聚合法制备了丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的共聚物。较佳工艺条件为:采用Span-80/Tween-80作为乳化剂,用量7.3%,引发剂为K_2S_2O_8/ CH_3NaO_3S·2H_2O,用量0.020%,w(总单体)=45%,n(AM):n(DMC)=9:1,油水质量比1:2,反应时间4h。在上述条件下,产物M_η可达3.392×10~6,单体转化率达97.2%。采用FT-IR对产物的结构进行了表征,并利用粒度分布仪对反相乳液粒子的粒度分布和乳液稳定性进行了分析。     

共聚物钻井液降滤失剂的合成与性能评价

以丙烯酰胺(AM)、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,采用氧化还原引发体系合成了一种四元共聚物水基钻井液降滤失剂。确定了最佳合成条件:单体配比为AM/AMPS/AA/DMC=55∶30∶10∶5(质量比),引发剂加量各为0.3%(单体浓度为1),单体总浓度为20%(质量分数),反应温度为50℃,溶液p H值为7,反应时间为4 h。对聚合物进行了红外表征,合成产品与设计结构一致。钻井液性能评价结果显示:淡水基浆中聚合物加量为0.7%时,常温中压滤失量为6.0 m L,经过180℃老化后,API滤失量为8.2 m L,高温高压滤失量为11.6 m L;聚合物加量为1.0%时的页岩相对回收率达到99.4%。说明AM/AMPS/AA/DMC聚合物降滤失能力强,且热稳定性和抑制性能好。     

马来酸单酯-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸三元共聚物复鞣加脂剂的制备及其性能

以长链脂肪醇马来酸单酯(FME)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了FME-MAO-MAA三元两亲结构共聚物——PMMF复鞣加脂剂。用傅里叶变换红外光谱对PMMF的结构进行了表征。通过单因素实验对影响PMMF制备的各因素进行了考察。实验结果表明,在较佳条件(n(FME):n(MAO)=3:2、n(亲油单体):n(MAA)=1:1.5、w(过硫酸钱)=5%(基于单体总质量)、n(十二醇):n(十六醇)=1:1、反应温度85℃、活泼单体滴加时间1 5 h)下合成的PMMF复鞣加脂剂具有较好的加脂性能和防水性能。在较佳条件下合成的PMMF的质量分数为1%的水乳液在400 nm处(25℃)的透光率为54.4%,用PMMF复鞣加脂剂处理绵羊兰湿革(削匀厚度1.0 mm)动态防水的次数为1 960次。     

Preparation of cationic polyacrylamide microsphere emulsion and its performance for permeability reduction

In this paper, cationic polyacrylamide microspheres （CPAM） were synthesized using acrylamide （AM） and methacryloyloxyethyl trimethyl ammonium chloride （TMAEMC） as monomers, ammonium sulfate as dispersant, poly（acryloyloxyethyl trimethyl ammonium chloride） （PAETAC） as dispersion stabilizer, and ammonium persulfate as initiator. The synthetic method was dispersion polymerization. The effects of monomer ratio （AM/TMAEMC）, dispersant concentration, and dispersion stabilizer dosage on dispersion polymerization were systematically studied to determine the optimal preparation conditions. The structure and viscosity of the synthesized polymer were characterized by FTIR and capillary viscometry, respectively, and the particle sizes and distribution of the polymer microspheres were characterized by microscopy and dynamic light scattering, respectively. Finally, flow tests were conducted to measure the permeability reduction performance of the microspheres at various concentrations in sand packs with different permeability. Results show that CPAM emulsion of a solids content of 1 wt% has excellent performance in low-to-medium permeability formations （〈 1,000 mD）, and the efficiency may reach above 90%.     

氧化还原引发体系对DMC/AM/AA三元水溶液共聚合的影响

研究了甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵（ＤＭＣ）、丙烯酰胺（ＡＭ）和丙烯酸（ＡＡ）三元水溶液共聚合反应的四种典型氧化还原引发体系,探讨了引发剂种类、引发剂用量和反应温度对单体转化率和产物特性粘数的影响。结果表明,过硫酸铵－亚硫酸氢钠引发体系最适宜于ＤＭＣ／ＡＭ／ＡＡ三元共聚物的制备。     

反相乳液聚合制备丙烯酰胺-丙烯酸铵共聚物

采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相、丙烯酰胺和丙烯酸水溶液为分散相、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂,制备了丙烯酰胺(AM)-丙烯酸铵(AA)共聚物;考察了引发剂含量、单体AM含量、复合乳化剂Span-80与Tween-80的配比、聚合体系pH、聚合温度、油水比等对AM-AA共聚物性能的影响。较佳的聚合条件为:过硫酸铵占单体总质量的0.7%,AM占丙烯酸质量的40%～45%,m(油)∶m(水)=1.1,m(Span-80)∶m(Tween-80)=92∶8(Span-80和Tween-80复合乳化剂的亲水亲油平衡值约为5.2),聚合温度60～70℃,聚合体系pH约为9.0。在此条件下,制得的AM-AA共聚物的黏度较大,稳定性较好。     

氟碳型两性聚丙烯酰胺絮凝剂的制备及性能

疏水单体全氟辛基乙基丙烯酸酯(FM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)通过自由基胶束共聚合成了P(FM-AMPS-AM-DMC)四元共聚物,即氟碳型两性聚丙烯酰胺(FPAM)絮凝剂。实验结果表明,FPAM水溶液中存在强烈的分子间缔合作用;在共聚温度50℃、共聚时间8 h、引发剂w(过硫酸钾)=0.3%(占单体总质量)、w(AMPS)=15.0%(占单体总质量)、w(DMC)=8.0%(占单体总质量)、w(FM)=0.3%(占单体总质量)、n(乳化剂OP-10):n(FM)=10的条件下,合成的FPAM絮凝剂用于净化洗煤水、污泥脱水等均具有良好的效果,与无机絮凝剂聚合氯化铝复配的絮凝效果更好。     

光引发分散聚合制备聚乙烯亚胺为核的聚丙烯酰胺

合成了分散剂聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC);以丙烯酰胺(AM)为单体、PDMC为分散剂、硫杂蒽酮封端聚乙烯亚胺为引发剂,在硫酸铵分散介质中通过光引发分散聚合,在无搅拌的条件下合成了以聚乙烯亚胺为核的星形聚丙烯酰胺(PEI-PAM);考察了分散剂、单体、分散介质的含量及引发剂浓度、反应时间对聚合反应的影响,评价了PEI-PAM盐水溶液对油田污水的浮选效果。实验结果表明,当聚合体系中w(PDMC)=2.0%～3.6%、w(AM)=8.0%～12.0%、w(硫酸铵)=26.5%～28.0%、c(硫杂蒽酮基团)=0.038～0.050 mmol/L时,在30℃、反应时间25～35 min的条件下,聚合反应的转化率大于90%,聚合产物PEI-PAM盐水溶液的稳定性好,其表观黏度为400～1 650 mPa.s,PEI-PAM的黏均相对分子质量为(0.8～1.9)×106。PEI-PAM对油田污水的浮选效果优于聚铝。