真空蒸馏-分级冷凝法处理铜浮渣的应用研究

铜浮渣是粗铅火法精炼除铜过程的产物,针对铜浮渣现有工艺流程长,环境污染,工作环境差等缺点,本文采用"真空蒸馏-分级冷凝"的方法,对铜浮渣进行脱硫和脱铅以及回收铜银锑的应用研究,对金属及硫化物的饱和蒸气压进行了理论分析,考察了蒸馏温度,恒温时间对铅和硫的脱除率和铜银锑的直收率的影响。实验结果表明:在蒸馏温度1523 K、炉内压强20~160 Pa、保温4.5 h的条件下,一级冷凝物为含硫10%的硫化物,二级冷凝物为含铜1.17%的粗铅,残留物为含铅0.46%,含硫0.21%的铜银锑合金。     

高砷粗铅真空蒸馏脱除砷的研究

采用鼓风炉熔炼高砷粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除砷进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对砷脱除率、金属铅直收率的影响。理论分析结果表明:砷与铅的饱和蒸气压差异较大,且两者不形成金属间化合物,在较低的蒸馏温度条件下,高砷粗铅真空蒸馏可以有效地脱除砷。实验结果表明:在系统压力为5~15 Pa,蒸馏温度为973 K,蒸馏时间为30 min的条件下,砷的脱除率为80%,铅的直收率为97%,粗铅中铜的存在对砷的脱除有较大的影响。此工艺为粗铅真空蒸馏脱除砷提供新的方法,对粗铅采用真空蒸馏精炼除砷具有一定的指导意义和应用价值。     

高镉锌真空蒸馏分离锌镉的研究

对高镉锌真空蒸馏分离锌、镉进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度、保温时间对锌、镉分离效果的影响。理论研究表明:在真空条件下高镉锌中的锌与镉具有分离的可能性。实验结果表明:提高蒸馏温度和延长保温时间,都有利于提高金属镉的直收率,但均会降低挥发物中镉的纯度;当系统压力保持在30 Pa时,蒸馏温度为400℃,保温时间为60 min条件下,挥发物中的镉纯度为96.5%,镉直收率为60.1%,残余物中锌纯度为87.42%;并在实验研究结果中验证了多次蒸馏可提高挥发物中镉的纯度,三次蒸馏挥发物中的镉纯度可达99.99%。此工艺为真空蒸馏分离高镉锌中锌与镉提供新的方法,对采用真空蒸馏法处理高镉锌具有一定的指导意义和应用价值。     

铜砷锑多元合金真空蒸馏硫化法除砷锑

从理论上分析了采用真空蒸馏硫化法处理铜砷锑多元合金除As,Sb的可行性,并通过实验探讨了加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对As,Sb脱除效果的影响.结果表明:在系统残压5～15 Pa,加硫过量率为200％,蒸馏温度1473 K,蒸馏时间30min条件下,杂质元素As、Sb含量分别降至0.039％,1.02％,脱除率分别为99.84％,95.17％,脱除效果明显好于直接真空蒸馏.蒸馏后得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98％左右,Cu直收率为97.60％,经吹炼可得能够适用于电解精炼的阳极铜.     

铜铅银合金真空蒸馏回收银的研究

从铜阳极泥及有色金属电解工序中产生的大量Pb-Ag-Cu合金中富集银具有重要意义。本文采用真空蒸馏的方法对Pb-Ag-Cu合金中富集银和去除铅的可行性进行分析,同时考察蒸馏温度和蒸馏时间对实验效果的影响。结果表明,高银成分的合金在蒸馏温度为1173 K,蒸馏时间为60 min的最佳工艺条件下,银的直收率可以达到98%以上,铅的去除率在99%以上,对于低银成分的合金,最佳蒸馏温度和蒸馏时间分别是1223 K和60 min,此时,银的直收率在92%~94%左右,铅的去除率在99%以上。     

真空蒸馏分离锡铁合金的研究

从理论和实验两方面讨论了锡铁合金分离的可能性和规律性。利用真空感应熔炼炉与立式真空蒸馏炉,实验考查了蒸馏温度、蒸馏时间、炉内压力以及电磁搅拌作用对锡铁合金分离效果的影响。结果表明:在真空感应熔炼炉中,蒸馏温度为1885 K,炉内压力为10 Pa,蒸馏时间为42.5 min的条件下,含锡4.54%(质量比)的合金一次蒸馏后,锡的脱除率为99.79%,残留物铁中的锡含量降至0.024%。电磁搅拌作用对脱锡效果的影响显著。     

真空蒸馏法从粗铟中脱除镉锌铊铅的研究

利用纯度为99.7%粗铟为原料,采用真空蒸馏的方法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅。分别进行了蒸馏温度、蒸馏时间、投料量等的条件实验。结果表明,控制真空度1~5 Pa,蒸馏温度950℃,蒸馏120 min,可将粗铟中镉、锌、铊、铅可除至6N高纯铟要求。并且以实验结果为依据计算出产物中各种杂质的挥发系数、分离系数、活度系数,对铟的热力学数据的完善有一定的参考意义。     

真空条件下含砷锑复杂铜镍合金中元素As,Sb的蒸发规律的研究

根据真空冶金原理,以分离含砷锑复杂铜镍合金中的元素砷和锑为目的,采用真空蒸馏法研究含砷锑复杂铜镍合金在真空(10~30 Pa)的条件下蒸馏过程中As,Sb的蒸发规律,考察蒸馏温度、恒温时间、多元合金中其他组元对As,Sb蒸发的影响。实验结果表明:随着蒸馏温度及恒温时间的延长,As,Sb的蒸发量和挥发率均增大。X射线衍射分析表明:当蒸馏温度低于1473 K时,残留物中的As与Cu形成的化合物Cu3As及Cu5As2,阻碍了As的彻底挥发;当蒸馏温度高于1473 K时,残留物中的As与Cu形成的化合物Cu3As及Cu5As2发生分解,使得As元素挥发得更为彻底;蒸馏温度从1573升至1673 K的过程Sb与Cu,Ni形成的化合物部分分解,Sb的挥发率明显增大。     

废铝合金真空蒸馏脱锌的研究

首先分析了用真空蒸馏的方法脱除废铝合金中金属Zn的可行性。对二种含Zn质量分数为10%,12.25%的废铝合金进行了真空蒸馏脱除锌的实验。最终的实验结果与理论分析是紧密一致的。本文利用真空蒸馏法脱除含锌废铝中的金属Zn,解决了废铝脱锌难的问题,且对环境友好,不会造成二次污染。     

真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收铜银的研究

从理论上分析了采用真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收其中有价金属铜银的可行性,并通过实验探讨了蒸馏温度、保温时间、真空度、元素As,Sb对Cu与Ag分离和富集效果的影响。结果表明:在蒸馏温度1673 K,保温时间150 min,系统残压20~30 Pa条件下,残余物中Cu含量可达82.8%,直收率为92%左右,残余物中Ag含量可降至100×10-6,表明Cu,Ag基本完全分离,挥发物中Ag含量可达0.88%,直收率为93%左右,Cu,Ag分离和富集效果显著。As,Sb因为与Cu的相互作用力很强,容易形成多种不易挥发的化合物,导致其实际挥发性和理论计算结果相差很大。产出的含Ag 0.9%左右的挥发物可以继续采用真空蒸馏法富集Ag,然后把富集Ag得到的残余物投入粗铅精炼环节,和粗铅中原有的Ag一同按传统工艺产出。含Cu80%左右的残余物可以采用改进后的硝酸-硝酸铜电解液电解精炼产出阴极铜。     

真空蒸馏铅阳极泥制备粗锑的研究

采用高锑铅阳极泥为原料,对其真空蒸馏制备粗锑的原理和工艺进行探讨,理论和实验均证实了该方法的可行性。试验结果表明:系统压力5~10 Pa,蒸馏时间60 min,一次蒸馏温度在923~1143 K范围内均可得到含Sb量大于84%的粗锑。Sb,Pb的脱除率随蒸馏时间的延长而增大。X射线衍射仪研究表明冷凝物中Sb为单质态Sb,其纯度受Pb,Bi,As含量影响较大。将一次蒸馏冷凝物分别在温度为873,773 K真空蒸馏分离Pb,Bi,As后可获得纯度为95.2%的粗锑。此工艺流程短,操作简单,无污染,符合冶金工业清洁生产的发展需求。     

真空条件下含银铅锑多元合金中锑的蒸发行为研究

根据真空冶金原理,以选择性分离银锑为目的,采用真空蒸馏法研究含银铅锑多元合金在真空(5～25 Pa)的条件下蒸馏过程中Sb的蒸发行为,考察蒸馏温度、蒸馏时间、多元合金中其它组元对锑蒸发的影响;并测定了不同温度下Sb元素的蒸发速率.实验结果表明:随着蒸馏温度的升高及恒温时间的延长,Sb的蒸发量和挥发率均增大.X射线衍射分析表明,蒸发物中锑为元素Sb,残留物中Cu与Sb形成化合物Cu2Sb及Cu10Sb3,Ag与Sb生成Ag3Sb,阻碍部分Sb的彻底蒸发.结合Sb元素的蒸发机制,根据实验结果计算得出Sb元素的蒸发速率为15.169～18.066g·cm-2·h-1.     

含银粗铋真空精炼

研究了含银粗铋真空蒸馏精炼的可能性和规律性。试验结果表明，采用真空蒸馏法精炼粗铋在技术上是可行的。所采用的工艺条件为：蒸馏温度900～950℃；时间15～20min；系统残余气体压强25～40Pa；熔体深度4～5．4mm。经一级真空蒸馏粗铋，产出率达98％以上，精铋中铁、铜含量低于一号精铋国家规定含量标准；要得到铅、银等杂质含量均低于1号或2号精铋国家规定含量标准的精铋产品，需采用多级真空蒸馏精炼粗铋。与传统工艺相比，含银粗铋真空精炼具有流程短、银回收率高、节约生产成本、改善劳动条件及提高劳动生产率等优点。     

含银粗铋真空精炼

研究了含银粗铋真空蒸馏精炼的可能性和规律性。试验结果表明，采用真空蒸馏法精炼粗铋在技术上是可行的。所采用的工艺条件为：蒸馏温度９００－９５０℃，时间１５－２０ｍｉｎ，系统残余气体压强２５－４０Ｐａ，熔体深度４－５．４ｍｍ。经一级真空真空蒸馏粗铋，产出率达９８％以上，精铋中铁，铜含量低于一号精铋国家规定含量标准；要得到铅，银等杂质含量均低于１号或２号精铋国家规定含量标准的精铋产品，需采用多级真人蒸馏     

含银铅锑多元合金真空蒸馏富集银锑的研究

采用含银铅锑多元合金为原料,对其真空蒸馏法富集Ag、Sb的可行性和工艺进行探讨,考察蒸馏温度、恒温时间对合金中各组分的挥发行为影响,理论和实验均证实了该方法可行。试验结果表明:系统压力5~25 Pa,Ag,Sb的挥发随着温度的增加和恒温时间的延长而加剧,蒸馏温度为1223 K,恒温时间30~120 min时,Ag的富集率均大于99.28%,Sb的挥发率为89.7%~92.8%;X射线衍射仪研究表明残留物中形成化合物Ag3Sb,Cu2Sb,Cu10Sb3,导致Sb不能彻底挥发;蒸馏过程中,系统压力随着恒温时间的延长而下降,且蒸馏温度越高下降越明显。     

粗锌真空蒸馏规律的研究

目前国内外皆采用常压精馏的方法精炼火法生产出的粗锌。本文探讨了采用真空蒸馏法精炼粗锌的可能性。由理论计算得到６５０℃时，在Ｚｎ—Ｐｈ及Ｚｎ—Ｃｄ系富锌端，分离系数βＰｂ＝２．２７４ｘ１０～－３，βＣｄ＝２６．７５２，说明锌铅分离效果很好，锌镉仍有可能分离。小型试验研究了温度、残压、熔体深度、蒸馏时间等因素对锌、铅、镉蒸馏的影响，得出了真空蒸馏粗锌的有关基本规律和作业条件。     

真空冶金法处理脆硫铅锑矿铅、锑、铁挥发控制条件的实验研究

简单分析了"烧结-鼓风炉熔炼-吹炼法"处理脆硫铅锑矿存在的问题,并对真空冶金法处理脆硫铅锑精矿铅、锑、铁挥发控制条件进行了实验研究,研究结果表明:在蒸馏温度为1523 K、蒸馏时间为60 min的条件下,脆硫铅锑精矿的挥发百分含量约为77%;精矿中铅、锑的挥发百分含量在99%以上;精矿中铁基本不挥发,富集于残留物中;残留物主要物相为FeS。     

硬锌提锌和富集锗铟技术的研究与应用

硬锌是火法炼锌过程中的副产物,含有多种金属元素,采用真空蒸馏的方法综合处理硬锌、使锗、铟、银富集在蒸馏残渣中,锌蒸发得到提纯,在温度为１１７３～１２２３Ｋ真空度为１３３．３Ｐａ时,锗富集在渣中的倍数为１０倍,直收率大珩９６％;铟的富集倍数为４倍,直收率大于９０％,产出锌的品位大于９９％,直收率为８０％。     

焊锡电解阳极泥真空处理的实验研究

采用真空熔炼—真空蒸馏的方法处理焊锡电解阳极泥,在还原真空度20~30 Pa,还原温度为1273 K,还原剂为30%,还原时间1.5 h,蒸馏温度1573 K,蒸馏真空度10-2~0 Pa,蒸馏时间30 min下,得到了纯度为98.13%的粗锡,粗锡中锑、铋、银的含量降低至0.19%,0.85%,0.82%,大部分的锑、铋进入冷凝物中,实现了锡与锑等有价金属一定程度的分离。真空处理后得到的粗锡可返回锡电解系统生产精锡,得到的冷凝物可作为锑冶炼原料进行利用。     

真空蒸馏分离脆硫铅锑精矿中闪锌矿的实验研究

提出了一种利用真空蒸馏从脆硫铅锑精矿中分离闪锌矿的方法,从理论上分析了闪锌矿与脆硫铅锑精矿分离的可行性并开展了实验研究。理论计算结果表明,Sb_2S_3,PbS,ZnS和FeS在实验温度范围内挥发性依次减弱且不会分解。对实验样品采取化学分析及X射线衍射和能量色散谱物相分析,探究蒸馏温度和保温时间对闪锌矿分离富集效果的影响,分析结果表明,通过真空蒸馏脆硫铅锑精矿的方法可以实现闪锌矿与其他硫化物的分离和富集,在温度为1073~1573 K,随着蒸馏温度和保温时间的增加,锌的富集比出现先增加后稳定的趋势,蒸馏温度的对闪锌矿分离的影响大于保温时间。当保温时间为1.0 h,蒸馏温度为1473 K,系统压力为50 Pa时,锌以闪锌矿形式存在于冷凝盘中,锌含量高达66.32%,接近于纯硫化锌中锌的含量66.67%。该方法为脆硫铅锑矿的冶炼提供的新方法,同时为含有闪锌矿的其他矿物提取闪锌矿提供了新思路。