对氟苄胺合成工艺的改进

目的：获得成本低、工艺简单的合成方法。方法：以对硝基苯甲酸为原料经氟化、酰化和还原3步合成药物中间体对氟苄胺。结果：总收率达30．43％。结论：新的合成方法具原料易得、成本低廉、操作安全和工艺简单等特点。     

均匀试验设计在对氟苄胺合成中的应用

通过 3步合成了对氟苄胺 ,采用均匀试验设计对合成条件进行了研究。结果显示 ,3步合成对氟苄胺工艺可行 ,均匀试验设计方法可方便快捷地优化出最佳合成工艺 ,最佳温度为 1 38℃。     

对氟苯肼盐酸盐的简便合成

对氟苯胺经重氮化后用亚硫酸氢钠还原制得对氟苯肼盐酸盐,操作简便,收率92%,易于放大制备.     

对氟苯肼盐酸盐的合成

对氟苯胺经重氮化、亚硫酸钠还原、水解、酸析、纯化制得高纯度对氟苯肼盐酸盐,考察了各种影响反应的因素,优化了还原、酸析等工艺条件,收率95.1%,纯度98.7%。该方法具有操作简便、反应时间短、易于放大制备等优点。     

均匀试验设计在对氯苄胺合成中的应用

通过３步全盛了对氯苄胺,采用均匀试验设计对全盛条件进行了研究。结果显示,３步合成对氯苄胺工艺可行,均匀试验设计方法可方便快捷地优化出最佳合成工艺最佳温度为１３８℃。     

间—、对—取代苄胺类化合物的合成及抗真菌活性

报道了17个间－、对－取代苄胺类化合物的合成及抗真菌活性。抑菌测试结果表明,目标化合物对常见的8种致病真菌均有不同程度的抑制活性,与萘替芬相当。化合物6、7、12、13等对申克氏孢子丝菌的抑制活性为萘替芬及克霉唑的30－60倍,化合物6、7、13对絮状表皮癣菌的抑制活性为萘替芬的2－4倍,为克霉唑的30－60倍。     

3,4-二甲氧基苄胺的合成

[目的] 探讨3，4-二甲氧基苄胺的合成方法。[方法] 设计两条合成路线：路线Ⅰ，以香兰素为原料，经甲基化、肟化及铝镍合金还原得目标物；路线Ⅱ，以3，4-二甲氧基苯甲酸为原料，经氯化、氨解及还原得目标物。[结果]两种方法所合成的目标物结构经FSI( )MS、1HNMR得以确证；路线I总收率为81．7％，路线I总收率为55．6％。     

取代萘苄胺类化合物的合成及抗真菌活性

报道１８个Ｎ－甲基－Ｎ－（ｍ,ｐ－取代苄基）－α－取代萘苄胺类化合物的合成及抗真菌活性。抑菌测试结果表明：目标化合物对常见８种致病真菌均有不同程度的抑制活性,对浅表真菌活性好于深部真菌,与萘替芬相当,优于克霉唑,低于布替萘芬。化合物（７）,（８）,（１３）,（１４）等对Ｓ．ｘｃｈｅｎｃｋｉｉ活性是萘替芬及克霉唑的３０￣６０倍,化合物（２）,（７）,（８）,（１４）对Ｅ．ｆｌｏｃｃｏｓｕｍ的活性是萘     

间三氟甲基苯胺的合成

以三氟甲苛来起始原料，经混酸硝化和加氢还原反应合成间三氟甲基苯胺，总收率达８３％，产品纯度９８％以上。     

间三氟甲基苯胺的合成

以三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化和加氢还原反应合成间三氟甲基苯胺,总收率达83%,产品纯度98%以上。     

乙酰氯法合成对-乙酰基苯甲醚

目的：改进对－乙酰基苯甲醚的合成工艺。方法：以苯甲醚为原料,乙酰氯作酰化剂,无水AlCl3作催化剂,控制反应温度,经乙醚提取,干燥,减压蒸馏得产品。结果：收率从醋酐法的93．3％提高到96．7％。结论：本法收率较高且稳定,反应条件温和,是一种合成对－乙酰基苯甲醚的较好方法。     

氟罗布芬的合成

用衣康酸酐经异构化、还原、环合得到甲基丁二酸酐,与由2,4-二氟苯胺经Gomberg-Bachmann-Hey反应得到的2,4-二氟联苯进行付-克反应,制得COX/5-LO双重抑制剂氟罗布芬,总收率49%(以衣康酸酐计).     

氟伐他汀中间体3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1H-吲哚的合成新工艺

目的设计一条氟伐他汀中间体3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1H-吲哚的合成新路线。方法以苯胺为原料,经异丙基化,环合2步反应合成氟伐他汀中间体。结果目标化合物的结构经1H-NMR确证,总收率为83.5%,比文献收率提高了33.5%。结论改进后的方法操作简便,有利于工业化生产。     

2,4,5-三氟苯甲酸的合成

用2,4-二氯-5-氟苯甲酸和氯化亚砜反应得到的酰氯,经氨水酰胺化后脱水生成2,4-二氯-5-氟苄腈,再经氟代、水解制得2,4,5-三氟苯甲酸,总收率46%.     

对羟基苯甘氨酸的合成

对羟基苯甘氨酸（１）是广谱抗生素阿莫西林［１］、头孢哌酮（ｃｅｆｏｐｅｒａｚｏｎｅ）、头孢罗奇（ｃｅｆｏｐｒｏｚｉｌ）等的中间体［２］。国内原合成路线是以茴香醛为原料，经环合、碱水解和脱甲基而得（图１）。该反应中使用剧毒的ＮａＣＮ，且茴香醛价格昂贵，...     

氟马西尼的合成

氟马西尼的合成彭震云，祁超（徐州医学院，徐州２２１００２；徐州第三制药厂，徐州２２１００１）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＦＬＵＭＡＺＥＮＩＬ￥ＰＥＮＧＺｈｅｎ－Ｙｕｎ；ＱｉＣｈａｏ（ＸｕｚｈｏｕＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｘｕｚｈｏｕ２２１００２；Ｘｕｚ...     

氟康唑中间体2,4-二氟苯甲醛的合成

甲苯用混酸硝化得2，4－二硝基甲苯，用多硫化钠的乙醇水溶液氧化还原得2－硝基－4－二氟苯甲苯醛，再经水合膨还原得2，4－二氟苯甲苯醛，最后经希曼反应合成了2，4－二氟苯甲苯醛。总收率为36．3％。     

3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸的合成

3-羟基-2,4,5-三氟苯甲酸酯化后在溴化四丁铵参与下与二氟氯甲烷进行醚化反应得到3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸乙酯,再经水解得到氟喹诺酮类抗菌剂的中间体3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸,总收率74%.