溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

TiO2/α-Fe2O3复合光催化剂的制备及表征

用溶胶-凝胶法在α-FeOOH上负载TiO2,经过煅烧制备了TiO2/α-Fe2O3光催化剂.用Brunauer-Emmett-Teller(BET)法测试氮吸附比表面积.用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、Fourier转换红外光谱等研究了不同煅烧温度制备的光催化剂物相组成和形貌特征.研究了不同煅烧温度制备的光催化剂对活性艳蓝X-BR染料的吸附和光催化性能.结果表明:与未负载TiO2的α-FeOOH相比,经过复合、350℃煅烧制备的TiO2/α-Fe2O3复合材料的比表面积有了显著增加,从35.4m2/g增加到167.7m2/g,但是,当温度高于450℃时,其比表面积又有所下降.随着煅烧温度的增加,其负载的TiO2晶型由锐钛矿转变为金红石型,粒径也逐渐增大.在煅烧温度为350℃时,TiO2/α-Fe2O3催化剂吸附和光催化性能最好,脱色率可达到85.19%.     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

溶胶-凝胶法掺杂合成α-Fe2O3纳米粉体

采用溶胶-凝胶法制得不同掺杂氧化物（W=5％）的α-Fe2O3纳米粉体材料，利用透射电子显微镜对粉体的粒径和形貌进行了观测；利用XRD对产品的物相进行了．分析，结合谢乐公式对晶体原始尺寸和晶胞进行了计算；对产品的干凝胶原粉做了TG—DTA分析以研究其热稳定性和相变温度。结果表明：合成的产物颗粒呈圆球形，粒径细小。其中掺杂Eu2O3和Y2O3合成的α-Fe2O3纳米粉体粒径较小，仅为22nm和25nm。     

纳米α-Fe2O3的溶胶-凝胶法合成和表征的研究

以FeCl3.6H2O为铁源,采用溶胶-凝胶工艺制备出分散性较好、粒径均匀的纳米α-Fe2O3。系统研究了表面活性剂、pH、煅烧温度对纳米Fe2O3的晶型和粒径的影响,并借助XRD、FTIR、TEM测试手段对产物进行表征。研究发现：加入不同表面活性剂,Fe2O3粒子晶型转变的温度不同。当采用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）,500℃煅烧前驱物时,发现制备过程中溶液的pH对产物粒子的晶型有较大的影响。     

微波热解制备γ-Fe2O3催化剂及其SCR脱硝性能

以 FeSO4·7H2O[Fe(NO3)3·9H2O]为铁源,采用新型微波热解法制备γ-Fe2O3[α-Fe2O3]催化剂样品,通过XRD、N2等温吸附-脱附、压汞法等实验手段对催化剂样品晶相、微观孔结构等进行表征;考察两种催化剂样品的 NH3-SCR 脱硝性能,通过归一化处理得到两种催化剂在不同温度下的本征脱硝反应速率,同时对比研究了γ-Fe2O3与钒系催化剂的脱硝活性;研究氨氮比、氧浓度等运行参数对γ-Fe2O3催化剂NH3-SCR脱硝性能的影响规律,并对其抗硫抗水性能进行考察。结果表明：采用新型微波热解法可得到纯度较高的γ-Fe2O3催化剂,其介孔分布合理且大孔数量丰富;同时γ-Fe2O3催化剂表现出优于α-Fe2O3催化剂的脱硝性能,400℃时最大 NOx转化率达到96%,300、325、350℃下单位面积脱硝速率达到α-Fe2O3催化剂的3倍左右;γ-Fe2O3催化剂具备优良的抗硫抗水性能,其最佳氨氮比为1、最佳氧体积分数为3.5%。     

（急）FeO@C/MAX复合材料的制备及电化学动力学研究

以α-Fe2O3@C作为碳源,与钛粉和铝粉一同进行高温煅烧,制备FeO@C/MAX复合材料(FCM)。采用XRD、SEM等表征了不同Ti/C比、Al/C比制备的FCM的结构、组成及形貌变化,通过电化学测试进行动力学分析,定量计算FCM的赝电容占比,并推测出FCM可能的电荷储存机理。结果表明,随着Ti/C比以及Al/C比增加,FCM中MAX相(Al2Ti4C2-Ti3AlC2混合物)的含量增加,且α-Fe2O3转变为不稳定的FeO。根据电化学测试,当Ti、Al、C的摩尔比为3:1:2时,在10mV/s扫速下FCM的比电容最大为168.37F/g,约为α-Fe2O3的8倍。动力学分析表明,FCM中存在的MAX相在电化学中发生氧化还原反应,为粒子的快速电子输运提供了条件,增加了FCM赝电容的占比,其中FCM-312在10mV/s的扫速下赝电容占比为22.12%。     

纳米α-Fe_2O_3的制备方法及应用概况

综述新型纳米材料———纳米α-Fe2O3的主要制备方法,并分析了不同方法的优缺点,同时也介绍了纳米α-Fe2O3在磁性材料、颜料、催化及其它领域的应用。     

基于CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3-SO3系统的水泥熟料矿物研究

采用石灰石、硬石膏、粉煤灰、硅石为原料,研究了固定铝硫比（P=3.82）条件下,氧化铝含量为10%时,碱度系数和煅烧温度对CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3-SO3系统水泥熟料矿物烧成的影响。结果表明,碱度系数为1.2,煅烧温度范围为1375~1425℃时制得的水泥为高贝利特硅酸盐水泥;C4A3S分解生成了C3A,而非C12A7;在SO3和C3A存在的条件下,促进C3S在低温下形成,部分C3S在高温下分解为α＇-C2S;水泥熟料的矿物形貌未发生明显的变化。     

超声化学法制备纳米α-Fe2O3粉体研究

在超声波反应器中,以工业副产物七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,制备出α-Fe2O3纳米粉体。采用XRD,TEM,TG-DTA等测试手段对样品进行表征,实验所制得的α-Fe2O3纳米粒子晶型为球形,平均粒径为50 nm,粒度分布范围较窄且单分散性好。文章探讨了超声波反应时间对α-FeOOH形成的影响,并比较了在超声波作用下和机械搅拌作用下形成纳米α-Fe2O3的差异,结果为超声波反应生成α-FeOOH,时间以1 h为宜。反应时间缩短5倍。     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

纳米α-Fe2O3的制备方法及应用概况

综述新型纳米材料——纳米α-Fe2O3的主要制备方法，并分析了不同方法的优缺点，同时也介绍了纳米α-Fe2O3在磁性材料、颜料、催化及其它领域的应用。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3纳米粉

以Al(NO3) 3和NH3·H2 O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶 ,加入PVA作为分散剂 ,干燥后制成干凝胶。干凝胶经不同温度下煅烧得到不同晶型的Al2 O3纳米粉。X—射线衍射分析结果表明 ,勃姆石干凝胶在煅烧过程中的物相变化为AlOOH→ε-Al2 O3→ -Al2 O3→δ -Al2 O3→θ -Al2 O3→α-Al2 O3,采用电子显微镜和BET比表面积法测量出Al2 O3纳米粉的颗粒大小     

氧化硅/α-Fe2O3多孔结构的制备及Cr(Ⅵ)吸附性能

制备多孔结构是提高材料对重金属离子吸附能力的一种有效方法.利用stober法制备了氧化硅/β-FeOOH核壳结构,研究了原料比例(硅源和氨水的比例)和包覆次数对氧化硅层厚度的影响.再将氧化硅/β-FeOOH核壳结构在500℃煅烧,得到了具有优异吸附能力的氧化硅/α-Fe2O3多孔结构.对比分析了氧化硅/β-FeOOH核壳结构和氧化硅/α-Fe2O3多孔结构对Cr(Ⅵ)离子的吸附动力学和平衡吸附规律.研究了氧化硅层的厚度对重金属离子吸附性能的影响,氧化硅层厚度为50 nm的氧化硅/α-Fe2O3多孔结构对Cr(Ⅵ)离子表现出优异的吸附能力.     

水热法制备铁锡纳米复合氧化物及表征

以Fe(NO3)3·9H2O,SnCl4·5H2O为原料,通过改变水热反应的条件合成了铁锡纳米复合氧化物.用X射线衍射仪和透射电镜对产物的结构和微观形貌进行了表征.结果表明:在水热制备铁锡复合氧化物的过程中,通过分步控制温度法和使用不同的沉淀剂可以控制产物的粒径大小和形貌.最终得到以棒状的α-Fe2O3晶体为核,附着有SnO2粒子的纳米复合氧化物.并对复合物形成机理进行了初步探讨.     

铁(Ⅱ)无机物热解制备γ-Fe2O3及其机理

用硫酸亚铁为原料,以氢氧化钠、氨水或碳酸钠水溶液作沉淀剂,得到相应的氢氧化物或碳酸盐沉淀物作前驱体,在存在SO42-或CO32-时,500℃下进行热解,即使原料中含有少量Fe(Ⅲ),热解产物仍为纯γ-Fe2O3.用X射线衍射、透射电镜对产物进行了表征.发现其转变机理为:Fe(Ⅱ)的无机物先经空气中的氧气氧化成Fe3O4,而后进一步被氧化成γ-Fe2O3.在无SO42-或CO32-时,在相同的条件下进行热解,产物却为α-Fe2O3.     

多孔α-Fe_2O_3纳米棒的制备及其可见光吸收性能

以CTAB为模板在水-丁醇体系中合成了α-Fe OOH纳米棒。然后通过煅烧法制得多孔α-Fe_2O_3纳米棒。通过X-射线衍射仪(XRD)和电子扫描电镜(SEM)研究表明,α-Fe OOH纳米棒在煅烧后能获得多孔α-Fe_2O_3纳米棒,该纳米棒具有优异的可见光吸收性能,同时讨论了多孔α-Fe_2O_3纳米棒形成的可能机理。     

纳米粒子α-FeOOH/α-Fe2O3样品的制备与表征

利用均相沉淀法、氨水滴定法以及添加表面活性剂的氨水滴定法制备出纳米α-FeOOH/α-Fe2O3粒子样品,采用TEM,XRD,FTIR等分析测试手段进行了表面形貌、结构、晶型和组成等的表征;同时,以纳米α-FeOOH/α-Fe2O3粒子为活性组份制备催化剂,利用微反-色谱联用活性评价技术,在常压、空速10 000 h-1和25~60℃温度范围内考察了纳米铁基催化剂对COS催化水解的活性. 结果表明:以上三种方法都能制备出粒径小于100 nm的粒子,但不同方法制备的粒子其形貌不同,且组成也不同,α-FeOOH与α-Fe2O3两种物质可单独存在或并存. 纳米铁基催化剂对COS水解在低温度、大空速下具有高的活性,且同时可以脱除H2S.     

SOL-GEL法制备新型复合磁粉

本文首次报导用SOL－GEL法制备钡铁氧体包覆纺锤形α-Fe2O3粉末（BF-α-Fe2O3）。BF-α-Fe2O3。可以在380℃，还原气氛下制成包钡铁氧体的γ-Fe2O3复合磁粉。用XRD，TEM等手段测试复合磁粉的性能，结果表明：钡铁氧体优先生长在纺锤形α-Fe2O3的两端，形成片状晶体。可以通过调节表面层钡铁氧体的量来控制Hc。当包覆量（Fe3+外／Fe3+内）为0．29～1．10时，得到一较好的复合磁粉，其Hc＝48～119kA／m（600～15000e），α＝60．5～74．5emu／g，是一种潜在的新型磁粉     

用于珠光颜料的片状氧化铝制备

采用熔融盐法制备片状α-Al2O3,研究了硫酸盐、煅烧温度、添加剂(磷酸盐、二氧化钛)对片状α-Al2O3晶体形貌的影响。当氢氧化铝凝胶煅烧温度为900℃时,没加硫酸盐分解所得的氧化铝晶相为κ-Al2O3晶相,而加入硫酸盐的氧化铝晶相为α-Al2O3晶相,熔融盐降低了片状α-Al2O3的形成温度,促进κ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变。煅烧温度由900℃上升到1200℃时,片状α-Al2O3的团聚程度降低,颗粒尺寸分布更加均匀。当煅烧温度在1200℃下、磷酸盐添加量为3%、二氧化钛添加量为2%时,所制得片状氧化铝分散均匀,径厚比较大,片状氧化铝平均粒径为5.225μm、厚度约400-500 nm。