顶空-气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了测定食品中甜蜜素的顶空-气相色谱法。本方法用衍生物环己烯、硝基环己烷进行定性,环己烯进行定量,同时对平衡温度、平衡时间和硫酸质量浓度进行了实验研究和优化。该方法在0.010 mg/m L~0.20 mg/m L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.994 9,定量检出限为0.045 mg/kg,加标回收率为94.4%~109.1%,相对标准偏差为1.53%~3.68%。结果表明,该方法具有操作简单、准确性好、灵敏度高等优势,能满足食品中甜蜜素的检测分析要求。     

气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素

本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。结果表明,样品中添加0.500～4.00 mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%～110.4%,检测限为0.010 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%～7.21%。     

顶空-气相色谱法快速测定三聚氰胺甲醛树脂中残留微量三乙胺

建立了一种快速检测三聚氰胺-甲醛树脂中微量三乙胺的顶空-气相分析方法,并进行验证。方法采用外标法进行定量,以体积比为10∶1的11%氢氧化钠-异丙醇混合溶液作为溶剂,采用顶空-气相色谱法进行检测。色谱条件为:色谱柱选择DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);柱温采取程序升温模式:初始柱温为100℃,保持5 min,再以25℃/min的升温速率升至240℃,保持15 min,分流比为40∶1;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,恒定线速度为40 cm/s,进样体积为1.0 mL,80℃顶空平衡30 min。结果表明,三乙胺在选定条件下能实现很好的色谱分离,在0.254～5.080 mg/L范围内线性关系良好,R²=0.999 9,仪器检出限(3倍信噪比)为0.044 58 mg/L,定量限(10倍信噪比)为0.148 6 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2.2%,平均加标回收率为89.1%～110.0%。     

顶空-气相色谱法测定啤酒中酒精度

采用顶空进样,毛细柱气相色谱法测定啤酒中乙醇含量,样品在80℃下平衡20min进样,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量,结果表明,在酒精浓度为1%~5%范围內加标回收率为98%~106%,RSD≤5.9%,本法适用于啤酒中乙醇的测定,快速、准确。     

顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺含量

建立了一种顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺的检测方法。试样经5%三氯乙酸溶液提取,在50%氢氧化钠溶液的作用下,提取液中的三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,然后用顶空-气相色谱仪测定。三甲胺在1~40 mg/L浓度范围内的校准曲线相关系数均大于0.99,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,3水平加标实验(n=6)回收率:鱼肉为92.77%~104.31%、火腿为90.28%~106.61%。精密度:鱼肉为2.1%~4.0%、火腿为2.0%~7.3%。     

顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇

本文对炉温、保温时间、气液相比和盐析试验4个方面对测定葡萄酒中甲醇的顶空—毛细柱气相色谱法进行摸索,确定最优的顶空气相色谱分析条件为:以ZB-WAX毛细柱为分析用色谱柱,分流进样(分流比20:1、2 mm分流衬管);载气流速2.0 mL/min;炉温70℃;保温时间15 min;测定液5 mL;不加盐析剂,FID为检测器。方法在甲醇浓度范围10.2~407.6 mg/L之间线性良好,r=0.9997;平均回收率99.2%,样品重现性RSD为1.4%,检出限为8.5 mg/L,本方法与国标GB/T 15038-2006方法相比简便、高效,测定结果可靠。     

顶空-气相色谱法检测皮革中挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对皮革中的挥发性有机化合物(VOCs)进行检测,其中顶空仪中样品加热温度为120℃、加热时间5h,样品中挥发出的VOCs归一为丙酮含量进行计算。结果表明,所测的34块皮革样品中,VOCs含量范围在60~190μgC/g之间。试验结果反映了目前皮革中VOCs的含量现状。     

顶空-气相色谱法测定环氧丙烷在粮食中残留

建立了测定粮食中环氧丙烷残留的顶空-气相色谱分析方法。粮食样品不需要预处理,直接采用顶空气相色谱检测残留(HS-GC-FID),采用内标法定量。环氧丙烷样品添加回收率为86.3%～108.2%之间;相对标准偏差(RSD)范围为3.59%～4.44%;检测限为0.006 mg/kg。结果表明,该方法具有操作简单、灵敏度高、干扰少等特点。     

毛细柱气相色谱法测定乳品中甜蜜素

建立了气相色谱法测定乳品中甜蜜素质量分数的方法。采用色谱柱为VF-5VMS,氢火焰离子化检测器,优化了色谱条件。结果表明,效果很好。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定不同种类食品中甜蜜素的分析方法优化

目的优化气相色谱法测定不同类别食品中甜蜜素的分析方法。方法选用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器(flame ionization detector,FID)对不同种类食品中甜蜜素的含量进行测定,对程序升温和提取液进行优化。结果与GB 5009.97-2016方法相比,本方法实验时间缩短,分离效果高,进样针推杆寿命延长。甜蜜素的加标回收率为90.0%～105.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)3.5%。结论该方法具有快速准确、对进样针损耗小的优势,可以满足不同类别食品的甜蜜素检测要求。     

气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度。方法通过建立不确定度数学模型,根据GB 5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,幵评定了各标准不确定度的分量。结果在蜜饯中的甜蜜素含量测定中,当样品的甜蜜素含量为8.91 g/kg,其扩展不确定度为0.631 g/kg (k=2),结果表示为(8.9±0.6) g/kg。结论本研究掌握了引入不确定度的因素,通过降低可控不确定度来提高测量的准确度,该质量控制手段可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

气相色谱法测定饮料中的环已基氨基磺酸钠

介绍了气相色谱法测定饮料中甜蜜素的过程与方法。实践证明：该方法操作简单，检测速度快，检测率高。     

毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素

目的 探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的方法.方法 环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,正己烷提取,采用大口径毛细管柱DM-FFAP( 30 m×0.53 mm×0.5 μm)和氢火焰离子化检测嚣(FID)进行测定,外标法定量.结果0.010 ～2.O mg/ml范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.2％ ～6.1％,加标回收率为90.0％～105.2％.结论 该方法简便、快速、准确、稳定性好,适合食品中甜蜜素含量的测定.     

气相色谱法测定槟榔中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定食用槟榔中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的不确定度评定方法。方法根据气相色谱法定量测定食用槟榔中甜蜜素含量的测定原理,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果不确定度。结果在95%的置信区间下,当槟榔中甜蜜素含量为6.19 g/kg时,其扩展不确定度为0.18 g/kg, k=2。结论槟榔中甜蜜素的检测不确定度主要来源为标准曲线的拟合。     

毛细管气相色谱法测定蛋白饮料中甜蜜素的改进研究

建立毛细管气相色谱法测定甜蜜素含量的分析方法,并对蛋白饮料样品前处理作了改进.结果表明：改进方法的分析结果准确可靠、精密度较好,方法操作简便,适合蛋白饮料中甜蜜素含量的测定.     

气相色谱法测定糕点中甜蜜素的方法改进

气相色谱法检验糕点中甜蜜素很难解决脂肪及脂溶性的物质在正己烷溶剂中难以除去的问题,应用预先除去脂肪和水分的糕点样品,或检验脂肪后的糕点样品来测定甜蜜素其效果很好。用大口径毛细管柱程序升温的方法来解决因减少样品称量带来的检出限低的问题。     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的深入研究

通过气相色谱和质谱方法定性,确定了甜蜜素衍生化产物的目标峰和干扰峰,目标峰为环己醇亚硝酸酯,即甜蜜素定量峰,干扰峰为环己醇,目标峰会随着时间的变化逐渐转化成干扰峰。通过对不同时间段的甜蜜素衍生化目标产物回收率进行统计,分析表明在样品处理完24 h之内进样,甜蜜素回收率在85%~95%之间,甜蜜素在1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 3。因此在样品处理完24 h之内上机检测,能保证结果的准确可靠。     

气相色谱法测定馒头中甜蜜素的干扰消除

目的比较不同条件下气相色谱仪测定馒头中甜蜜素时的干扰情况,选择合适的干扰消除条件。方法样品经涡旋离心提取上清液后,比较不同色谱柱及亚硝酸钠用量的干扰情况,最终选择加入1mL亚硝酸钠,用DB-624(60 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱进行测定。结果在0.01～0.50 mg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,相对标准偏差为3.4%和6.2%(n=6),回收率为90%和111%。结论本研究中干扰得到消除,达到了检测要求。     

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的 建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法 样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析, 色谱分离在极性修饰XAqua C18色谱柱上进行, 流动相采用50 mmol/L pH 4.5 KH2PO4和乙腈, 梯度模式洗脱, 流速2 mL/min, 柱温40 ℃, 6 min内即可完成一次分离分析, 加上4 min梯度平衡时间, 10 min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5~50 mg/L内线性关系良好, 相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150 mg/kg 3个浓度水平, 方法回收率为96.48%~105.64%, 相对标准偏差为0.21%~5.39%; 以信噪比S/N =3计算, 方法检测限为0.02~0.08 mg/L。结论 建立的分析方法快速、准确, 可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。