HPLC同时测定天龙泉新款年份陶藏酒中17种活性成分

目的:为满足企业对添加葛根、罗汉果、苦荞麦提取物的新款年份陶藏酒中活性成分含量的精准控制,建立高效液相色谱（HPLC）同时测定17种活性成分（3′?羟基葛根素、绿原酸、葛根素、表儿茶素、儿茶素、3′?甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、阿魏酸、芦丁、槲皮苷、异槲皮苷、山奈酚?3?O?芸香糖苷、罗汉果苷IV、罗汉果苷V、槲皮素、山奈酚）的定量方法。方法:通过梯度优化使各组分有效分离,并对定量方法进行方法学考察。结果:采用Waters Atlantis?T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈?0.1%磷酸水溶液为流动相,在此条件下各测定成分70 min内得到较好分离,不同活性成分相对应的定量波长为203、250、280、365 nm。定量方法重复性好RSD≤4.06%,精密度高RSD（relative standard deviation）≤3.86%,加标回收率准确可靠（平均加标回收率92.46%~106.25%,RSD≤4.56%）。结论:该方操作简单、高效、准确,适用于年份陶藏酒活性成分的品控。     

高效液相色谱法同时测定虎杖中五种活性成分

本文建立了虎杖中五种活性成分:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱程序为:0~40 min,15.0~50.0%A;40~60 min,50.0~90.0%A。柱温为40℃,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL/min。五种成分线性良好(R0.999),保留时间相对标准偏差(RSD)介于0.14~1.67%,峰面积RSD介于0.96~2.96%,加标回收率介于96.8~104.7%。优化了虎杖的提取条件,最佳条件为60%乙醇超声提取30 min。对10批虎杖样品分析结果表明:虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄苷是虎杖乙醇提取物中两种含量最高的活性成分,含量范围分别为9.80~20.42 mg/g和5.56~24.45 mg/g。白藜芦醇和大黄素的含量范围分别为1.07~5.94 mg/g和3.79~17.85 mg/g,而大黄素甲醚含量为0.57~1.69 mg/g。该高效液相色谱法重复性好、精密度高,可用于虎杖中五种活性成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6 种活性成分

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6 种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长340 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%～104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/mL）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。     

高效液相色谱法同时测定发酵前后白参菌茶中六种活性成分

以绿茶和绿茶与白参菌共发酵茶为研究对象,建立快速同时检测绿茶与白参菌共发酵前后茶叶中的6种活性成分含量变化的高效液相色谱检测方法。将白参菌与绿茶共发酵,制备白参菌发酵茶。采用Wonda Sil C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0. 2%H3PO4溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,5%A→15%A; 15～40 min,15%A→25%A; 40～45 min,25%A→5%A),流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长为280 nm检测茶叶发酵前后的活性成分含量。结果表明,绿茶经过与白参菌共发酵后,咖啡碱和可可碱含量几乎没有变化,表没食子儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯的含量均大幅下降。6种活性成分在6. 25～2 000μg/m L下线性关系良好,相关系数(R)在0. 995 5～0. 999 9,检出限在0. 312 5～1. 870μg/m L,绿茶的加标回收率在95. 06%～111. 06%,白参菌茶的加标回收率在85. 06%～118. 88%。白参菌与绿茶共发酵前后化学成分的含量发生变化,该液相...     

高效液相色谱法同时测定果酱中12种添加剂

建立果酱中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红12种添加剂的高效液相色谱测定法。采用ZORBAX SB-C18柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长(230 nm和254 nm)检测,外标法定量。方法的回收率为85.7%~115.1%,RSD小于5.0%。该法操作简单、快速、准确,适用于果酱中常见添加剂的同时测定。     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

高效液相色谱法测定樱桃汁及不同酿酒酵母所酿樱桃酒的活性成分

以As2399、grape Z2、Wine Z3三种酿酒酵母对樱桃果汁进行发酵酿造的樱桃酒为研究对象,利用高效液相色谱法对3种樱桃酒和樱桃果汁的酚酸类化合物、黄酮类化合物、有机酸类化合物进行分析比较。结果表明,所检测的各酚酸、黄酮、有机酸均呈现良好的线性关系(R20.992),不同水平的添加回收率为91.93%~106.82%。4种样品分析表明,筛选的较优酿酒酵母是As2399。樱桃酒中总酚酸与总黄酮的含量均比樱桃果汁中减少。4种样品总酚含量依次为果汁As2399Wine Z3grape Z2;总黄酮含量依次为果汁As2399Wine Z3grape Z2。樱桃酒中的绿原酸、咖啡酸、香草酸、p-香豆素和阿魏酸的含量均显著高于樱桃果汁,As2399樱桃酒中p-香豆素的含量显著高于另2种樱桃酒。樱桃酒与樱桃果汁中的芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山奈酚含量无显著差异,在As2399樱桃酒检测到了黄芩素。3种樱桃酒中酒石酸、苹果酸、柠檬酸含量均比樱桃果汁中增加,草酸含量均比樱桃果汁减少;草酸、柠檬酸、富马酸在3种樱桃酒中无显著差异,As2399樱桃酒中酒石酸、柠檬酸与琥珀酸含量较另2种樱桃酒高。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种着色剂

建立了饮料中10种人工着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、新红、酸性红、罗丹明B)的高效液相色谱测定方法。样品调pH值后,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用紫外检测器检测。10种人工合成色素在0.8-40mg/L范围内线性良好,相关系数(r)都在0.999以上,方法加标回收率为90.3-108.0%。该方法简便,易操作,灵敏度高,分离度好,适用于饮料中10种着色剂的同时测定。     

高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱（250 mm×4.6 mm）;流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液（pH=2.1）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991～0.998,检出限为0.05～0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差（RSD）为1.82%～3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%～2.49%,样品加标回收率为86.7%～99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。     

HPLC法同时测定追风八珍酒中7种有效成分

该实验采用高效液相色谱（HPLC）仪建立同时测定追风八珍酒中原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁含量的方法。该方法采用Agilent SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量20 μL。结果表明,原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.999 9）,平均加标回收率为94.50%～98.82%,相对标准偏差（RSD）为1.75%～2.85%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于追风八珍酒中7种有效成分含量的测定。     

气相色谱法同时测定白酒中57种风味物质

为解决白酒中多种风味成分难以同时快速准确进行检测分析的问题。该实验利用气相色谱（GC）仪,采用白酒专用CP-Wax 57色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,建立了气相色谱法同时检测白酒中57种风味物质的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.994 8～0.999 9,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～3.6%,加标回收率为84.89%～115.44%,检出限为0.006～4.275 mg/L。该方法前处理简单,其线性范围、相关性、重复性和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,适合于白酒中57种风味物质的同时检测分析。     

高效液相色谱法检测白酒中四种有机酸的方法研究

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定白酒中乳酸、乙酸、丁酸和己酸的方法,同时,研究了白酒样品中不同乙醇体积分数对四种有机酸保留时间的影响。结果表明,该方法测定四种有机酸在8～430 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜1.6%,加标回收率在97.24%～104.40%之间。丁酸和己酸的保留时间不受乙醇体积分数的影响,乳酸和乙酸的保留时间在乙醇体积分数＜3%时影响较小,与标样保留时间的差值在0.1 min以内。采用该方法对三种不同香型的白酒样品进行检测,能准确测定出酒样中四种有机酸的差异,并与其香型风格特点及实际情况相符,证明该方法可用于实际生产中白酒四种有机酸的检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中的6种重金属元素

采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品,建立以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素标准溶液为内标,通过电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS）同时测定样品中6种重金属元素的方法。 结果表明,Hg元素在0～10 μg/L范围内、其他元素（Pb、Cu、Cd、Cr、As）在0～ 50 μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限较低;相对标准偏差（RSD）均＜4.0%;三个不同水平加标回 收率为95%～104%。 10种酒样中的6种金属含量均在允许范围内。 该方法操作简便,能同时测定白酒中的多种金属元素,结果快速、 准确,可用于白酒产品的质量控制和分析。     

高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性成分

采用超声波提取,建立了高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性物质的分析方法。优化了色谱条件选用Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇梯度洗脱,检测波长260nm,虫草素、腺苷、鸟苷及尿苷在此条件下得到了很好的分离。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(97.1%~98.3%),其测定RSD范围为1.19%~4.62%(n=5)。     

HPLC法同时测定清香类酒醅中主要酸和酯类物质

该文对高效液相色谱法（HPLC）测定清香类酒醅中主要酸、酯类物质的方法进行了研究。通过对流动相、流速及酒醅中主要酸酯类物质提取条件（乙醇浓度、提取时间）的优化,建立了HPLC同时测定酒醅中乳酸、乙酸、乳酸乙酯和乙酸乙酯的方法。方法学验证结果表明,乳酸、乙酸、乳酸乙酯和乙酸乙酯在10.0～500.0 mg/L范围内均有着良好的线性关系,相关系数R2＞0.999 1,加标回收率均在93.2%～104.9%,回收率及精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜3.0%,表明该方法具有较高的精密度准确性。样品浓度采用外标法测定,经计算,四种物质的检出限为5.632～10.656 mg/L,符合清香类白酒酒醅定量检测的要求。     

利用HPLC测定白酒中乳酸的研究

建立了用HPLC测定白酒中乳酸含量的分析方法。白酒无需任何处理，直接进样就能准确测定白酒中的乳酸含量。该法具有定量准确、快速的特点。     

白酒中爱德万甜及其他甜味剂的检测方法研究

该研究建立了同时检测白酒中新型甜味剂爱德万甜和安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的高效液相色谱多通道法。结 果表明,试样经70 ℃水浴蒸干、2 mL纯水复溶,水相滤膜过滤进样,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二极 管阵列检测器（DAD）检测,采用外标法定量。 阿斯巴甜、阿力甜在1.0～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 5）;爱 德万甜、安赛蜜、糖精钠和纽甜在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 9）。 爱德万甜、纽甜、安赛蜜、糖精钠检 出限为0.02 mg/kg,阿斯巴甜、阿力甜检出限为0.2 mg/kg。 相对标准偏差（RSD）＜0.5%;加标回收率为98.35%～105.25%;表明该方法 准确度、精密度良好。