酱香型白酒液液微萃取-毛细管色谱骨架成分与香气重组

应用液液微萃取（LLME）、气相-质谱联用仪（GC-MS）研究酱香型白酒骨架成分。液液微萃取定量48种香气物质,确定29种骨架成分。通过52种物质香气重组,得到的模拟酒香气较为丰满,且富有层次感,呈现酱香型白酒的背景香,但未出现典型酱香。缺失实验表明酱香型白酒骨架成分中香气贡献较大的主要是酯类和醇类物质,其中：己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、1-丙醇、2-苯乙醇以及3-甲基丁醇是重要的香气物质;缺失与添加实验验证了三甲基吡嗪、糠醛、4-乙基愈创木酚和呋喃扭尔（furaneol）与酱香型白酒的典型酱香无关。     

清酱香型白酒挥发性风味组分及香气特征

对创新香型清酱香型白酒成品酒及基酒的挥发性风味组分进行研究,应用顶空固相微萃取、液液微萃取结合气相色谱-质谱分析清酱香型白酒中主要的香气化合物组分。结果表明：清酱香型白酒中总酯含量高,赋予酒体花香、果香明显,香气幽雅、舒适的香气特征;杂醇油低,只占总醇的7.3%;总酸含量适中,可平衡呈味、丰富后味悠长。重要风味成分有辛酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸异戊酯（乙酸-3-甲基丁酯）、二甲基三硫、戊酸乙酯、庚酸乙酯、2-甲基丁醇、异戊酸乙酯（3-甲基丁酸乙酯）、4-乙基愈疮木酚、异戊醛（3-甲基丁醛）、己酸乙酯、丁酸乙酯、癸酸乙酯、苯乙酸乙酯、壬酸乙酯、月桂酸乙酯、乙酸-2-苯乙酯。酒体风格特征融合了清香、酱香风格之精华,更易被广大消费者接受。     

不同甜香风味特征的酱香型白酒中挥发性物质分析

为探究不同甜香风味特征酱香型白酒的主要挥发性物质组成及香气物质差异,本研究运用感官品评方法选取酱香型酒样,采用顶空固相微萃取（headspace solid phase microextraction,HS-SPME）结合气相色谱-质谱法剖析其中的挥发性成分,通过偏最小二乘判别分析法（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）解析不同酒样及其风味差异物质。结果表明:样品被分为三组,每组的甜香强度值分别为4.0～5.0、3.0～4.0和0.0～3.0;共鉴定出68种风味物质,包括酯类27种、醇类12种、醛酮类10种、酸类3种、芳香族化合物10种和萜烯类物质6种。其中,具有甜香和水果香的酯类、芳香族类和醇类物质是酒样中含量最为丰富的三类化合物,且在甜香强度大于3.0的酒样中含量最高,说明这三类物质对甜香风味特征有重要影响;影响三组酒样的潜在差异物质有25个,与之相关的甜香风味标志性物质主要为3-甲基丁醇、辛酸乙酯、乳酸异丁酯和苯乙酸乙酯,说明这些物质是造成不同甜香酒样之间差异的重要香气物质。     

酱香白酒酿造轮次醇甜典型体基酒风味解析

采用液液萃取法结合气相色谱质谱法,对酱香型白酒酿造轮次醇甜典型体基酒的风味结构进行解析。感官品评分析结果表明,醇甜典型体基酒中除基本的酱香风味外,水果香、花香、甜香也较为突出。同时结合香气活性值(odor activity value, OAV)法分析醇甜典型体基酒的感官属性与特征香气化合物的关系,发现对7个轮次均具有主要贡献的成分主要有：十四酸乙酯、十六酸乙酯、油酸乙酯、糠醇、糠醛、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪和3-羟基-2-丁酮,共9种;除基本香气物质外,3-苯丙酸乙酯、苯乙酸乙酯对1、2轮次香气贡献较为突出;对3、4、5轮次中有较大贡献的风味物质不仅包括上述9种,还有戊酸乙酯、乙酸戊酯、辛酸乙酯、2,3-丁二醇、正壬醇、丁酸、异戊酸、苯乙酸乙酯、正己酸乙酯和3-苯丙酸乙酯;苯乙醛、苯乙酸乙酯在6轮次醇甜基酒中OAV较高,贡献较大;7轮次中具有香气贡献的物质以上述9种物质为主,呈焦糊香的吡嗪类物质OAV在7轮次中较高。该研究可丰富酱香白酒风味研究,助推赤水河流域酱香白酒产业基地建设及发展。     

HS-SPME/LLME-GC-MS结合感官品评分析山西清香型恒酒香气成分

采用气相色谱、顶空固相微萃取/液液微萃取结合气相色谱-质谱联用对恒山酒业三种系列清香型白酒中香气成分进行定性、定量分析,计算气味活度值(odor activity value,OAV),确定出具有香气贡献的香气成分,通过感官品评在宏观上全面的对酒样风味进行剖析并对确定出的香气贡献成分进行进一步验证。最终定性、定量出57种香气成分。通过OAV值确定出14种(OAV≥10)重要的香气组分,分别为:辛酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、β-大马酮、3-甲基丁酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、己醛、乙酸-3-甲基丁酯、γ-壬内酯、戊酸、土臭素和辛醛。通过感官品评,确定出10个感官香气轮廓描述词:醋香、清香、麦香、果香、酱香、曲香、糟香、焦香、浓香和花香。实验结果对恒酒企业系列产品品质的改良、差异化设计及新产品的开发等方面提供了一定的参考意义。     

2种芝麻香型白酒中香气活性成分分析

应用液液萃取法结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪分析2 种芝麻香型白酒（BTQ、YH）中香气活性成分。经保留指数、香气特征并结合标准品比对,BTQ和YH分别定性出挥发性化合物75 种和68 种;结合气相色谱-质谱-嗅闻联用通过芳香萃取物稀释分析分别嗅闻出香气活性化合物48 种和46 种,BTQ中香气稀释（flavor dilution,FD）因子值最大的是3-甲硫基丙醛（FD=6 561）;YH中FD最大的是苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、丁酸乙酯、戊酸乙酯（FD=2 187）。通过多种方法联用,对嗅闻到的51 种香气活性成分和28 种非嗅闻活性成分进行定量分析,并结合相关阈值进行香气活性值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对整体香气的贡献程度,发现BTQ中有40 种化合物OAV不小于1,YH中有36 种化合物OAV不小于1,2 种酒中香气贡献度最高的是己酸乙酯、3-甲基丁醛、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯。结合FD因子及OAV,对这2 种芝麻香型白酒香气有重要贡献的化合物有己酸乙酯、丁酸乙酯和3-甲基丁醛。     

电子鼻和气质联用技术分析不同酒龄酱香型白酒挥发性成分

以5种不同酒龄的酱香型白酒为研究对象,研究了不同酒龄的酱香型白酒品质以及风味变化规律,通过电子鼻和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对酱香型年份酒的香气化合物进行整体区分及定性定量分析。结果表明,电子鼻检测到不同酒龄的酱香型白酒香气成分差异明显;在5种不同酒龄的酒样中共定性出52种物质。随着酒龄的增加,酯类物质含量呈先减少后增加趋势,醇类物质呈现波浪形变化趋势;酸类物质呈上升趋势;呋喃类物质上升趋势明显;其中有8种物质（丁酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸、戊酸、己酸、乙偶姻）的含量上升趋势明显,5种物质（苯乙酸乙酯、2-甲基丙醇、2-甲基丁醇、呋喃、四甲基吡嗪）的含量下降趋势明显。聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）与线性判别分析（LDA）的结果也表明,5个不同酒龄的酒样在挥发性成分上具有较为明显的差异,初步证实了通过电子鼻和气质联用技术区分酱香型白酒酒龄的可行性。     

LLE和HS-SPME与GC-MS联用分析酱香型盐菜味缺陷酒中挥发性物质

采用液液萃取和顶空固相微萃取两种前处理方法,结合气相色谱质谱联用及保留指数法,首次分析了酱香型盐菜味缺陷酒的风味物质组成。采用多级鉴定策略,在酱香型盐菜味缺陷酒中检测出76种化合物,其中醇类物质9种、醛酮类物质7种、酸类物质10种、酯类物质31种、酚类物质3种、内酯类物质3种、呋喃类物质5种、含氮化合物4种、含硫化合物1种、烃类及其他类物质3种,并检测出未在白酒中报道过的2,4-二叔丁基苯酚和2,2-亚甲基双呋喃。液液萃取和顶空固相微萃取两种方法的萃取物质具有一定倾向性,配合使用有更宽的检测范围。酱香型白酒表现出盐菜味缺陷,很有可能是由多种化合物相互作用引起。缺陷酒中化合物的分析检测,为后续研究奠定了基础。     

洋河绵柔型白酒关键风味成分

在前期研究洋河绵柔型白酒微量成分和风味物质的基础上,对绵柔型白酒中66个风味化合物应用顶空-固相微萃取(HS-SPME)进行全定量分析,并通过计算香气活力值(odor activity value,OAV),发现绵柔型白酒的关键风味物质是己酸乙酯(OAV>27000,平均34799);重要风味化合物有2-甲基丁酸乙酯、二甲基三硫、戊酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯;一般香气化合物有戊酸、2-甲基丙酸乙酯、异戊醛、异戊酸乙酯和己酸。结果表明,绵柔型白酒在关键香气成分上与浓香型白酒相同,但其他香气成分与浓香型白酒相比有一定区别。     

古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148 种挥发性香气成分,其中有21 种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21 种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4 种物质分别为己酸乙酯（OAV=2 817）、辛酸乙酯（OAV=534）、丁酸乙酯（OAV=519）、乙酸-3-甲基丁酯（OAV=137）,酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。     

基于GC-MS对金沙酱酒醇柔风格的分析研究

以6个金沙酱酒作为研究对象,采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析金沙酱酒挥发性风味成分,同时对气味活性值（OAV）进行测定,以探究金沙酱酒醇柔风格的形成原因。结果表明,6个样品的挥发性风味成分大致相同,通过OAV分析认为醛类物质和酯类物质对金沙酱酒的呈香作用明显强于醇类物质和酸类物质,且可认为异戊醛、丁酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯和乙醛为金沙酱酒样的特征香气成分,对金沙酱酒的风味具有重要贡献。金沙酱酒中醇类物质和酸类物质相对含量突出,两者综合共计达到50%～64%,依据这两类物质的味感作用,认为这两类物质相对含量突出可能是金沙酱酒口感醇柔的主要原因。     

馥郁香型白酒感官风格及特征风味构成的剖析

该实验针对山东某酒业工艺创新开发的馥郁香型白酒建立了感官指纹图谱,分别从香气、口感、风格三个维度分析了馥郁香型白酒以及其工艺融合的三种香型(酱香、浓香、芝麻香)白酒感官风格差异。结果表明,该馥郁香型白酒具有不同于其他香型白酒的典型风格特征,香气呈酱香、窖香、芝麻香的“三香”特征;口感馥合有酱香的醇厚感、窖香的绵甜感、芝麻香的细腻感的“三感”特征,使酒体呈现舒适、幽雅、爽净的典型馥香型白酒感官风格。进一步采用气味活度值(OAV)解析得出馥郁香型白酒的特征风味化合物有:己酸乙酯、异戊醛、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯等,其中己酸乙酯呈香强度最高,OAV达到12224.29,其次是丁酸乙酯、异戊醛、异戊酸乙酯和戊酸乙酯,OAV分别为3470.72、2899.58、1424.09、1195.29。     

馥郁香型白酒感官风格及特征风味构成的剖析

该实验针对山东某酒业工艺创新开发的馥郁香型白酒建立了感官指纹图谱,分别从香气、口感、风格三个维度分析了馥郁香型白酒以及其工艺融合的三种香型(酱香、浓香、芝麻香)白酒感官风格差异。结果表明,该馥郁香型白酒具有不同于其他香型白酒的典型风格特征,香气呈酱香、窖香、芝麻香的“三香”特征;口感馥合有酱香的醇厚感、窖香的绵甜感、芝麻香的细腻感的“三感”特征,使酒体呈现舒适、幽雅、爽净的典型馥香型白酒感官风格。进一步采用气味活度值(OAV)解析得出馥郁香型白酒的特征风味化合物有:己酸乙酯、异戊醛、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯等,其中己酸乙酯呈香强度最高,OAV达到12224.29,其次是丁酸乙酯、异戊醛、异戊酸乙酯和戊酸乙酯,OAV分别为3470.72、2899.58、1424.09、1195.29。     

含酱香型白酒广式香肠风干期挥发性风味物质的变化

目的：改善广式香肠风味并创新产品。方法：通过GC-MS检测风干0，2，4 d的含酱香白酒广式香肠的挥发性风味物质，利用多元统计分析挥发性风味物质的变化规律。结果：通过GC-MS技术共检测出39种挥发性风味物质，包括烃类18种、酯类12种、醛类2种、醚类2种、醇类1种、酸类1种、酮类1种和其他类2种，其中酯类、醛类、醇类和烃类物质含量在风干过程中显著上升，酮类和醚类物质含量在风干过程中呈先上升后下降趋势，酸类物质含量在风干过程中无显著变化。通过VIP值鉴定出5种差异风味物质，可作为区分不同风干时间香肠的潜在生物标志物。通过OAV共筛选出6种关键性风味成分，2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯和丁酸乙酯是3组香肠中共有的关键风味物质，在风干过程中含量显著增加。结论：添加酱香型白酒可增加广式香肠挥发性风味物质的种类和含量，并促进新的风味物质形成。     

酿清谷酱香型白酒香气成分的分析及对比

该研究利用顶空固相微萃取（HS-SPME）,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对酿清谷酱香型白酒中香气成分进行检测,对萃取条件进行优化,并与茅台、茅台王子、北大仓和徐朝正品牌酱香型白酒香气成分进行了对比分析。结果表明,最佳萃取条件为顶空固相微萃取时间30 min,萃取温度50 ℃,解吸时间5 min。GC-MS结果表明,从酿清谷酱香型白酒中共鉴定出55种挥发性物质,包括33种酯类、9种酸类、5种醇类、4种酮类、2种醛类、1种烯类和1种苯类,结合气味活度值（OAV）,确定出15种具有香味贡献的主要成分。酿清谷酱香型白酒与四种品牌酱香型白酒香气成分对比有明显差异,主要缺少丁酸乙酯、己酸异戊酯和正戊醇等香气成分。     

天津酱香白酒不同轮次酒风味解析

目的 了解天津酱香白酒不同轮次酒的风味物质和感官风味特征。方法 采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction, HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析挥发性成分, 香气活性值(odor activity value, OAV)法筛选关键香气化合物, 感官审评分析风味特征, 电子鼻区分酒样, 偏最小二乘法(partial least squares, PLS)分析关键香气化合物和感官风味特征的关系。结果 GC-MS共鉴定出119种挥发性成分, 其中, 1~7轮次酒分别鉴定出89、91、91、97、97、104、105种。利用OAV在不同轮次酒中分别筛选出33、31、32、32、32、43和39种关键香气化合物。感官审评得出最主要的风味特征为粮食香、醇香、酱香、酸香和窖底香, 电子鼻区分识别指数达到81。1轮次酒与粮食香具有很好的关联性, 2、3、4轮次酒与窖底香和醇香具有良好相关性, 5轮次酒与酱香和酸香相关性较大, 6、7轮次酒与果香、花香、焦烤香相关。结论 本研究获得了天津酱香白酒不同轮次酒的风味物质和感官风味特征信息, 为天津酱香白酒的勾调优化提供指导。     

高分子过滤片孔径大小对白酒香味组分过滤研究

采用不同孔径的超高分子量聚乙烯材质的微孔过滤片,分别对固态法浓香型、酱香型白酒进行过滤,以未过滤酒样作为空白样,研究高分子过滤片孔径大小对白酒香味组分的过滤影响。实验结果表明,0.45 μm孔径的滤片对酱香型白酒过滤效果最佳,0.1 μm孔径的滤片对浓香型白酒过滤效果最好,白酒中的香味组分成分损失最少。滤片过滤对杂醇油等不良香味组分以及易引起浑浊的高级脂肪酸乙酯的含量吸附明显。     

基于气相色谱-离子迁移谱法和固相微萃取-气相色谱-质谱法分析6种香型白酒挥发性风味物质

目的 比较6种香型白酒的挥发性风味物质差异。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)和固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对6种不同香型白酒的挥发性成分进行分析, 结合气味活度值(odor activity value, OAV)确定其重要风味物质, 通过多元统计分析筛选差异香气成分。结果 GC-MS和GC-IMS分别在6种香型白酒中检测到56和77种化合物, 其中13种挥发性风味物质为2种技术共同检出; 挥发性成分主要是酯类、醇类和醛类; 不同白酒香气化合物含量差异较大, 如清香型白酒的乙酸乙酯含量显著高于其他白酒, 而己酸乙酯在浓香型白酒中含量最高; 通过偏最小二乘判别分析筛选出异戊醇、乙酸乙酯等18种挥发性风味物质作为区分不同白酒香气的差异化合物。结论 本研究采用两种技术协同分析, 获得6种香型白酒更全面的挥发性风味信息, 明确了6种香型白酒香气成分组成与差异, 为不同香型白酒风味调控奠定了基础。     

白酒风味物质分析研究进展

白酒是有着数千年历史的传统发酵饮料,在中国的饮食文化中有非常重要的作用。系统的探讨了白酒中挥发性风味化合物和非挥发性风味化合物的分析方法,以及白酒中风味化合物相互作用的研究现状。白酒中的挥发性风味化合物之间会产生加成作用、协同作用、掩盖作用或无相互作用,分析这些相互作用的方法有很多,主要有S型曲线法、OAV法、σ-τ图法、分配系数法、矢量模型法以及PDE模型法。有研究通过S型曲线法发现烷基硫醚对酱香型白酒的水果香味有协同作用等;通过OAV法对茅台酒的研究表明:己酸乙酯与乳酸乙酯、乙酸乙酯这两组混合物分别发生了协同作用等,而乙酸乙酯和乳酸乙酯的混合物发生了加成作用等;用σ-τ图法分析了清香型白酒中醛酮类物质和醇类物质间相互作用,醇类物质基本发生掩盖作用,而己醇和苯甲醇则不发生相互作用,醛酮类物质发生协同作用等;通过分配系数法发现白酒中高浓度的2-苯乙醇和1-丙醇可以抑制3-甲基丁酸的释放,并且1-丙醇对3-甲基丁酸的影响要大于2-苯乙醇等;利用矢量模型法研究发现:混合物的香气强度与单个组分的香气强度之和存在良好的线性关系等;PDE模型法对白酒中混合物的香气强度有很好的预测性能。每种方法都有自己的优缺点,相互验证会使研究结果更准确。