高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度.方法 根据GB 5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳...     

乳粉中三聚氰胺和烟酸烟酰胺测定方法的研究

建立采用同一流动相测定乳粉中三聚氰胺和烟酸及烟酰胺的方法。采用高效液相色谱法，安捷伦l100（Agilent1100）、THermoC18（250mm．4．6mm）。结果显示三聚氰胺、烟酸及烟酰胺进样量的线性范围分别为：R=0．99994；R。0．99992；R=0．99995，加标回收率95～109％。实验所建立的方法简便、快速、准确、重现性好，可用于乳粉中三聚氰胺和烟酸及烟酰胺的测定。     

叶黄素微囊粉中叶黄素、玉米黄质检测方法的建立

目的是建立叶黄素微囊粉中叶黄素和玉米黄质测定方法。前处理方法:称0.05g样品至100mL容量瓶中,加入5mL水,超声溶解,加10mL甲醇于该容量瓶中,摇匀,加50mL流动相,摇匀,10%无水硫酸钠溶液定容,摇晃1min(200次/min),静止15min;液相色谱条件:色谱柱:WelchUltimateSiO_2,4.6mm×250mm,粒度5μm,流动相:正己烷:乙酸乙酯=70∶30,柱温:28℃,流速:1.5mL/min,进样量:20μL,检测波长:446nm。方法学验证:叶黄素在0.3166～10.1320μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9998;玉米黄质在0.6175～9.8795μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9995;加标回收率叶黄素在98.2%～102.3%之间,玉米黄质在97%～100%之间;相对标准偏差RSD叶黄素在1%以内,玉米黄质在2%以内。该方法处理简单,准确度高,适用于叶黄素微囊粉中叶黄素和玉米黄质的同时测定。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素的测定及其储存过程中损失率的研究

目的建立一种婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的测定方法。并确定叶黄素标准储备液的有效期和考察婴幼儿配方乳粉储存和食用过程中叶黄素含量的损失率。方法样品经超纯水溶解后以0.1%BHT-丙酮溶液超声提取。以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量50μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。结果在15 min内完成目标物的分离分析,叶黄素在0.1、1.0、10.0μg/100g 3个浓度水平的回收率为90.0%~98.9%,相对标准偏差小于1.47%(n=6),方法定量限为0.5μg/100 g。叶黄素储备液在-70℃冰箱中保存12个月内含量稳定。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的检测,婴幼儿配方乳粉在储存过程中叶黄素含量有下降趋势,保质期内符合国家标准要求。     

卷心菜中叶黄素提取工艺研究

采用超声波辅助提取卷心菜中的叶黄素,高效液相色谱法检测叶黄素含量。在单因素实验的基础,通过正交实验确定卷心菜中叶黄素的最优工艺条件为:丙酮为提取剂,超声波功率为500W,超声提取时间为30min,料液比为1:30,提取温度为60℃。卷心菜干粉中叶黄素含量约为5.6mg/100g。研究结果对叶黄素的生产与商业化应用将具有重要意义。     

卷心菜中叶黄素提取工艺研究

采用超声波辅助提取卷心菜中的叶黄素,高效液相色谱法检测叶黄素含量。在单因素实验的基础,通过正交实验确定卷心菜中叶黄素的最优工艺条件为:丙酮为提取剂,超声波功率为500W,超声提取时间为30min,料液比为1:30,提取温度为60℃。卷心菜干粉中叶黄素含量约为5.6mg/100g。研究结果对叶黄素的生产与商业化应用将具有重要意义。      

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的 建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法 方便面样品中的叶黄素用石油醚提取, 涡旋离心, 过膜, 供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm, 采用外标法定量。结果 叶黄素在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9945, 方法检出限为0.1 mg/kg, 平均回收率为82.1%~105.3%, 相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论 本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠, 可用于方便面中叶黄素的批量检测。     

高效液相色谱法测定乳粉中低聚果糖的研究

对高效液相色谱法测定乳粉中低聚果糖进行了研究。结果表明，用浓度为0.25mol/L的高氯酸处理乳粉，乳粉中的低聚果糖有水解现象，水解率约为22.1%；用质量分数为80%的乙醇处理乳粉，检出率只有36.6%。     

奶粉中雌二醇的高效液相色谱法检测

建立高效液相色谱法检测奶粉中雌二醇的方法。优化实验条件,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法对奶粉中雌二醇的检出限为5 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,奶粉中雌二醇的回收率在81.0%～91.9%的范围内,相对标准偏差在3.71%～4.74%范围内(n=4)。该法可有效监控奶粉中雌二醇的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

反相高效液相色谱法检测奶粉中含硫氨基酸

目的：建立奶粉中含硫氨基酸反相高效液相色谱检测方法,为含硫氨基酸检测提供新思路。方法：用常规酸水解和氧化水解法水解奶粉,对水解条件和色谱分离和检测条件进行研究,用反相高效液相色谱法测定奶粉中的含硫氨基酸。结果：蛋氨酸(Met)、胱氨酸[(Cys)2]检出限分别为0.7、0.3μmol/L,定量检测范围均为10～300μmol/L,相关系数分别为0.9993、0.9992。经酸水解和氧化水解处理的奶粉,所测得的Met含量无显著差异,均为0.43g/100g,(Cys)2的含量则分别为0.06、0.14g/100g,差异显著。结论：奶粉中Met含量的高效液相色谱HPLC检测可选用酸水解或氧化水解中任一种前处理方法,(Cys)2含量的测定只能采用氧化法进行前处理。     

高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体

为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。     

反相高效液相色谱法快速测定婴儿配方乳粉中的维生素A酯类化合物

目的：开发一种快速测定婴儿配方乳粉中维生素A 酯类含量的反相高效液相色谱法。方法：直接使用二氯甲烷和甲醇体积比为2.5:1 的混合溶剂对样品进行提取,在30℃的条件下采用等度洗脱,流动相采用体积比为80:20 的甲醇- 三氯甲烷溶剂,流动相流速1.0mL/min;色谱柱温度30℃,检测波长325nm。结果：维生素A 醋酸酯和维生素A 棕榈酸酯的回收率分别为100.1% 和102.8%,多次测定结果的相对偏差分别为1.18% 和0.96%,检出限分别为3.1ng 和4.3ng。结论：本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中的维生素A 酯类的检测。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。