原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

原子荧光法测定乳品中无机砷的不确定度分析

本文依照GB5009．11-2003食品中总砷和无机砷的测定,建立了无机砷不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定虾中无机砷的不确定度评定

本文以对虾为样品,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求和规定,对液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的不确定度进行评定。通过分析不确定度来源以及各不确定度的分量,最后将各不确定度分量合成,计算测定结果的扩展不确定度,为实验室在该类的测量过程中不确定度的评定提供参考。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

目的：对液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量进行不确定度评定,为质量控制提供参考。方法：依据不确定度的评定原理,建立无机砷不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行分析与评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。结果：稻谷中无机砷的含量为(0.134±0.011) mg·kg^-1,k=2。结论：影响无机砷含量的不确定度因素主要为标准曲线拟合,其次为样品制备、前处理过程以及稀释配制标准溶液。     

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。     

高氯酸湿消化-原子荧光光度法测定饲料中总砷的不确定度评定

对高氯酸湿消化法处理饲料样品后用原子荧光光度法测定总砷含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其测量不确定度来源于样品测试液总体积、样品称量、样品重复测定、回收率、标准物质、标准曲线等因素,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测量结果的相对标准不确定度。结果表明,样品重复测定和回收率,是影响该方法不确定度的主要因素,从而为采用该方法测定饲料中总砷含量的质量控制提供了理论依据。     

原子荧光光谱法测定香菇中砷的不确定度评定

通过以原子荧光光谱法对香菇中的砷进行测定,分析和识别测定过程中各个不确定度分量,确立评定函数模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立香菇中砷测定的不确定度评定方法。评定结果表明:样品制备对实验的测量不确定度影响最大,因此样品制备过程中应严谨操作,注意样品消解条件的控制。该评定模型可为采用此方法测定香菇中砷的质量控制提供参考。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定小麦中的无机砷

采用氢化物发生—原子荧光光度法测定小麦中的无机砷,灵敏度高,干扰少,操作简便快速,重现性好。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量的不确定度评定

通过研究微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的总砷含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并按照国际通用方法对各不确定度分量加以合成和扩展,得到该法测定鞋材中砷含量的合成不确定度。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。     

石墨炉原子吸收法测定食品中镉的不确定度评估

参照GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》中石墨炉原子吸收法测定食品中的镉,找出影响测定结果的主要因素.根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》技术规范的要求,建立测定镉不确定度分析方法,计算得到在镉的含量为0.054 mg/kg时,扩展不确定度为0.004 mg/kg,包含因子为k=2.     

X射线荧光光谱法测定稻谷样品中的Cd不确定度评定

对用X射线荧光光谱法测定稻谷样品中Cd的不确定度进行了评定,其不确定度的来源主要是校准曲线的建立及未知样品浓度的回归计算引入的不确定度,其次是标准物质的标准不确定度,重复测量和仪器综合稳定性引入的标准不确定度影响较小。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到的检测结果的标准不确定度,乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷的含量

目的 建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法 糙米粉经烘干称取后, 用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理, 用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理, 分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果 总砷在6.0~20.0 μg/L浓度范围内, 无机砷在10.0~100.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999), 大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/kg及无机砷0.17 mg/kg, 均在参考值允许范围内, 回收率范围为92.3%~127.1%, 均具有较高的回收率。结论 优化湿法消解处理能较高效地得到准确的测定结果, 糙米粉中无机砷经热提取及流动相环节的优化后, 也可得满意检测结果。     

Non-chromatographic speciation of inorganic arsenic in mushrooms by hydride generation atomic fluorescence spectrometry

A non-chromatographic speciation method has been developed for the determination of inorganic arsenic in cultivated and wild mushroom samples from different origins. The ultrasound-assisted extraction of the toxic arsenic species As (III) and As (V) was performed for 10 min with 1 mol l⁻¹ H₃PO₄ and 0.1% (m/v) Triton X-100. After phase separation the residue was washed with 0.1% (w/v) EDTA and centrifuged. As (III) and As (V) were determined by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. Speciation was made using proportional equations corresponding to two different measurement conditions, (i) directly feeding sample extracts diluted with HCl and (ii) after reduction with KI and ascorbic acid for 30 min. The limits of detection of the method were 6.3 and 5.0 ng g⁻¹ for As (III) and As (V), respectively. Recovery percentages varied between 91% and 108% for As (III) and from 90% to 109% for As (V) indicating that As species interconversion was avoided. As (III) concentrations from 264 to 81 μg g⁻¹ and As (V) concentrations from 246 to 59 μg g⁻¹ were found in Spanish cultivated mushrooms. For Chinese wild mushrooms As (III) varied between 624 and 117 μg g⁻¹ and As (V) from 380 to less than 5 μg g⁻¹. The accuracy of the method was checked by the determination of total As (from the sum of As (III) and As (V)) in a tomato leaves reference sample, with good agreement with the certified value.     

超声辅助提取氢化物发生原子荧光法测定鹅肉中无机砷

采用超声提取,以氢化物发生原子荧光法测定了鹅肉样品中无机砷含量.通过比较提取的无机砷与样品中的总砷含量,评价了6mol/L盐酸、1mol/L硝酸、1mol/L磷酸和50％vol甲醇水溶液4种不同提取溶剂下的提取效率.发现6mol/L盐酸的提取效率最高,为61％.同时,以稳定性更好的二甲基硅油作为消泡剂代替了正辛醇,得到更好的精密度.对实验条件优化后,这种无机砷的方法检测限可以达到0.27μg/kg,实验的精密度为1.6％,加标回收率为96.5％～104.0％.这种方法不仅有助于提高检验效率,而且更加环境友好.     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

氢化物发生-原子荧光法测定粮食中无机砷条件的研究

应用氢化物发生—原子荧光分析技术进行粮食中无机砷测定的研究,通过优化酸度、硼氢化钾、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件,结果表明,砷浓度在0～30 ng/ml内呈线性关系,相关系数为0.999 9,相对标准偏差为1.6％,检出限为0.054 μg/L,用此方法测定粮食中无机砷,回收率为96.5％～103.5％.该方法简便、快速、灵敏,在实际样品测定中获得到了满意的结果,便于推广应用.     

液相色谱-原子荧光光谱法检测水产品中无机砷含量及其风险评估

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)的含量;并建立数学预测模型推断市场中水产品中无机砷阳性样品的概率。方法水产品中加入20 mL 0.15 mol/L的HNO_3溶液,放置过夜。置90℃恒温箱中热浸提3.0 h。提取完毕,使2种形态神的化合物溶出,提取液冷却后上机检测。样品检测数据运用风险评估软件@RISK6.2建立数学模型。结果由模型可知水产品和水质产品中无机砷阳性样品检出的亚砷酸盐As(Ⅲ)的流行率为7.6%,砷酸盐As(Ⅴ)的流行率为3.1%。结论通过模型可以推断出采样地中大型超市、小型市场中水产品和水质产品中无机砷阳性样品检出的概率,数学模型的建立为有关部门对水产品的风险管理提供技术支撑。