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用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。 相似文献
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目的:建立用气相色谱-FID检测器简便、快速、准确测定工业丙酮中苯杂质限度分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:5:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:35cm/s;定量方法:内标法;内标:丁酮。结果:本方法精密度较高,重复性好。结论:该方法适合用于工业丙酮中苯杂质限度的测定。 相似文献
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建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。 相似文献
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丙酮氰醇中丙酮含量的测定,多采用加入过量盐酸羟胺与丙酮反应后释放等量的盐酸,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定盐酸的方法,通过指示剂,根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算丙酮的含量.本文介绍一种使用气相色谱方法测定游离丙酮,更安全和简便,适用于一般生产过程控制分析. 相似文献
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采用顶空—固相微萃取—气相色谱联用技术测定了氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量。使用100μmPDMS萃取头,顶空平衡温度为60℃,萃取时间为40 min,2m×3 mm(i.d.)不锈钢色谱柱、内填充10%丁二酸乙二醇聚酯/202酸洗红色担体。外标法定量,丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.43%,在0.1μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.979 9,回收率为97.8%~103%;异丙醇测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.88%,在0.2μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.980 2,回收率为95.7%~101%。 相似文献
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建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法,样品用石油醚-丙酮提取,乙腈液-液分配净化,电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为8.6×10^-12克,在玉米中最低检测浓度0.001毫克/公斤。空白样品添加0.04-1.00毫克/公斤的平均回收率和变异系数分别为94.5%和2.6%。 相似文献
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蔬菜中三唑磷残留测试方法研究 总被引:9,自引:0,他引:9
本文报道了一个准确而简便的蔬菜中三唑磷残留的测试方法。样品以丙酮提取、二氯甲烷液0-液分配,酸洗活性炭脱绿色素-,气相色谱法(磷、硫滤色片)检测,固定相为OV-1或OV-17。最小检出量为2.4-3.5×10^12克,最小检出浓度0.05-0.007毫升/公斤,添加回收率88.0-92.4%,变异系数5.0-9.0%。 相似文献
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采用水作萃取溶剂,正丁醇作内标,毛细管柱气相色谱法测定伊维菌素中残留溶剂乙醇和甲酰胺的含量。方法的标准偏差为0.131(乙醇)和0.095(甲酰胺),变异系数为4.04%(乙醇)和3.75%(甲酰胺),标准加入回收率在96.6%—103.8%(乙醇)和95.2%—104.9%(甲酰胺)范围内。 相似文献