低温陈化法制备SO2-4/ZrO2-Al23固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2·8H2O和Al(NO3)3·9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al23催化剂.固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al23制备条件为nZr:nAl=3:1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h.将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响.结果表明,醇酸比为1.1:1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%.     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)合成氯乙酸异辛酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂,在n(异辛醇)/n(氯乙酸)=1.3,催化剂的用量为酸质量的3.0%,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10%,反应时间3.0,氯乙酸异辛酯的收率达到89.2%。     

SO^2-4／ZrO2-La2 O3固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

采用ZrOCl2·8H2O和La(NO3)3·9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3催化剂.固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3制备条件为nZr/nLa为6 ∶ 1,-15 ℃陈化24 h,120 ℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120 ℃干燥1 h,600 ℃焙烧4 h.将此固体超强酸用于邻苯二甲酸酐和正丁醇合成邻苯二甲酸二丁酯的酯化反应,考察了正丁醇和邻苯二甲酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响.结果表明,醇酐的物质的量比为3.5 ∶ 1,催化剂用量为所用邻苯二甲酸酐的2.7%,反应时间3 h,反应温度160 ℃条件下酯化收率达91.6%.     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以稀土固体超强酸(SO4^2-／TiO2／La^3 )为催化剂，氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯，系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明：SO4^2-／TiO2／La^3 是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂，在n(异辛醇)／(氯乙酸)=1．3：1，催化剂的用量为酸质量的3．0％，环己烷的用量为反应物总摩尔数的10％，反应时间为3．0h，氯乙酸异辛酯的收率达到89．2％。     

固体超强酸SO~(2-)_4/ZrO_2催化合成十二烷二酸二异辛酯

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,经FT-IR、XRD对制备的固体超强酸进行表征。以十二烷二酸、异辛醇为原料,采用SO2-4/ZrO2固体酸催化剂合成十二烷二酸二异辛酯。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的质量分数等对合成反应的影响。使用该催化剂合成十二烷二酸二异辛酯的最佳反应条件为:反应温度为130℃,醇酸物质的量比为4∶1,反应时间为5 h,催化剂质量为酸的质量的1.5%,酯化率为98.4%。催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率为95.3%。     

固体超强酸SO42-/SnO2-SiO2催化合成柠檬酸异辛酯

首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应时间为20 m in,反应微波辐射功率为680 W,此条件下酯收率可达99.5%。     

固体超强酸催化剂在合成癸二酸二异辛酯反应中的研究

选用固体超强酸SO2 -4 ZrO2 -TiO2 催化合成癸二酸二异辛酯 ,制备该催化剂的最优条件为 :钛锆物质的量比为 7∶1,用浓度为 0 .5mol·L- 1 硫酸浸渍 ,5 5 0℃焙烧 3h ;使用该催化剂合成癸二酸二异辛酯的最佳反应条件为 :醇酸物质的量比为 3.0∶1,催化剂用量 3.5g moL ,反应时间 4h ,酯化率达 99.4 %。     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

SO42-/TiO2-Al2O3催化合成季戊四醇四异硬脂酸酯

以自制SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行季戊四醇和异硬脂酸的酯化反应,合成了季戊四醇四异硬脂酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(异硬脂酸)∶n(季戊四醇)=4.3∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.060%,230℃回流反应10 h。用红外光谱对反应产物进行了表征,结果表明,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸在季戊四醇四异硬脂酸酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,酯化率达97%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

固体超强酸SO4-2/ZrO2-Al2O3催化合成异戊酸苯乙酯

以SO42-/ZrO2-A l2O3固体超强酸为催化剂,通过异戊酸与苯乙醇反应合成了异戊酸苯乙酯,研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验表明,固体超强酸SO42-/ZrO2-A l2O3是合成异戊酸苯乙酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.0g/0.05mol异戊酸,二甲苯12mL,反应时间3.0h的条件下,异戊酸苯乙酯的酯化率可达93.79%。     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成氯乙酸正辛酯

以固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3为催化剂,氯乙酸与正辛醇合成了氯乙酸正辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:SO42-/TiO2 MoO3具有良好的催化活性。在醇酸摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间为2.0h,带水剂为6ml,反应温度在160～180℃的条件下,氯乙酸正辛酯的收率可达79.0%。     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂的制备及其催化性能

沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2、ZrOCl2和H2 SO4制备SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响.结果表明,在n（苯乙酮）∶n（乙二醇）=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5％,带水剂甲苯20 mL,100～120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8％.     

熔融-固相酯化法合成季戊四醇四氯乙酸酯

季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO₄^2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸）=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。     

均匀设计在沉淀法制备纳米二氧化锆中的应用

用氨水作沉淀剂与氯氧化锆进行反应生成的胶体沉淀再焙烧制备出纳米二氧化锆。利用均匀设计考察了反应物量比、反应物浓度、焙烧温度和焙烧时间对产品平均粒径、分散性和晶形状态的影响。粒径由TEM测出 ,分散性和晶形状态由人为评分给出。研究表明反应物量比、氯氧化锆浓度和焙烧温度对产品性质影响较大。本实验优化的制备条件是 :n(氨水 )∶n(氯氧化锆 ) =3∶1;c(氯氧化锆 ) =0 .1mol/L ;c(氨水 ) =0 .5mol/L ;焙烧温度为 6 0 0℃ ;焙烧时间为 1h ,在此条件下可获得均匀分散的纳米二氧化锆 ,收率为 95 .4%。XRD分析结果表明 ,此产品主要为单斜晶形     

ZrOCl_2·8H_2O/USY催化月桂酸与月桂醇的酯化反应

采用浸渍法制备了负载型ZrOCl2.8H2O/USY催化剂,并用XRD、SEM等对其进行了表征。以ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,考察了其对月桂酸与月桂醇酯化反应的催化性能。以月桂酸的转化率为考察指标,讨论了催化剂活性以及各种因素如催化剂用量、反应溶剂、反应时间对该酯化反应月桂酸的转化率的影响。实验结果表明,n(月桂酸)∶n(月桂醇)=1∶1,30%(质量分数)ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,反应溶剂为氯代苯,当催化剂用量为反应物总质量的5.0%,溶剂回流条件下反应16 h,月桂酸的转化率达95.2%。     

SO2-4/ZrO2/USY催化合成氯乙酸正丙酯的研究

采用沉淀法制备SO^2-₄/ZrO₂/USY催化剂,以氯乙酸和正丙醇为原料,催化合成氯乙酸正丙酯,考察反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,环己烷为氯乙酸正丙酯合成反应较适宜的带水剂,SO^2-₄/ZrO₂/USY在酯化反应中具有良好的催化活性。在氯乙酸0.25 mol、n(醇)∶n(酸)=1.5、反应时间3.0 h、带水剂环己烷7.5 mL和催化剂用量1.0 g条件下,酯化率达95.72%。催化剂重复使用6次,酯化率仍可达94.91%,催化活性基本不变,具有良好的重复使用性能。SO^2-₄/ZrO₂/USY具有反应条件温和、催化活性高、重复使用性能好和环境污染小等优点,具有较高的开发价值。     

固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/ZrO_2-M_xO_y(M=Al,Ti,Cr,Mn,Fe)的研究

以ZrOCl2 ·8H2 O、AlCl3、Ti(SO4 ) 2 、CrCl3、MnSO4 、FeCl3为原料 ,通过NH3·H2 O共沉淀、c〔(NH4 ) 2 S2 O8〕 =0 50mol/L浸渍 ,60 0℃焙烧 3 0h制得S2 O82 - /ZrO2 MxOy(M =Al,Ti,Cr,Mn,Fe)系列固体超强酸催化剂 ,用XRD、EBT、流动Hammett指示剂法和化学分析法测定了其晶型结构、比表面积、酸强度和硫含量 ,用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了样品的催化活性。结果表明 :S2 O82 - /ZrO2 MxOy中ZrO2 主要以四方晶相 (tetragonalphase)存在 ,MxOy高度分散 ,样品的比表面积 89 0～ 1 1 4 5m2 / g,酸强度H0 <- 1 4 52 ,w(S) =3 1 6 %～ 5 1 2 %。样品对酯化反应表现出较高的催化活性 ,在反应条件为 :0 1 7mol乙酸、0 33mol正丁醇、1 0g催化剂、8 0mL环己烷 (带水剂 ) ,回流温度反应 2 0h ,乙酸的转化率可达 88 5 %～ 97 1 % ,在同样反应条件下 ,没有催化剂时乙酸的转化率仅为 2 9 6 %。催化剂易回收而且能重复使用 ,具有良好的活性稳定性     

H3PW12O40/Y-β催化氯乙酸异戊酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H₃PW₁₂O₄₀为催化剂,对氯乙酸与异戊醇酯化反应合成氯乙酸异戊酯进行研究,考察催化剂用量、异戊醇与氯乙酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯收率的影响。结果表明,H₃PW₁₂O₄₀/Y-β催化剂具有催化性能高、易回收及较好的重复使用性能等优点。在氯乙酸0.1 mol、异戊醇与氯乙酸物质的量比1.2、催化剂用量0.8 g和反应时间45 min最佳反应条件下,氯乙酸异戊酯收率为93.5％