四钼酸铵的晶体结构及其控制

采用扫描电子显微分析方法对我国市售四钼酸铵及其衍生物钼粉进行了结构研究。结果发现,四钼酸铵和钼粉的微观结构可分为规则型和无规则型;其宏观结构则可分为团聚型和非团聚型。四钼酸铵的微观和宏观结构的不同支配着钼系产品的结构和性能。因此,建议四钼酸铵的质量标准应根据其微观和宏观结构来确定,用以代替或补充传统的质量标准。     

β型四钼酸铵的应用

β型四钼酸铵为多孔片状,形貌复杂,松装密度小,在热演变过程中不生成中间化合物,具有还原效果好的工艺特性,采用β型四钼酸铵作原料制取金属制品,具有良好的成型性能、烧结性能和深加工性能。     

钼粉冶用四钼酸铵晶体的生产

依据钼盐的络合物化学和碱性钼酸钕滴定的结果,研究了四钼酸铵的酸沉反应式及其酸量计算方程式,依据晶体结构、性能与粒度控制为目标。对结晶阶段的酸量和钾量控制以及洗涤、干燥阶段的工艺操作进行了研究。结果表明,钼粉冶用四钼酸铵的结构、性能和粒度不仅直接依赖于结晶阶段的酸量、钾量等工艺参数的控制,而且间接依赖于下游工序,包括洗涤和干燥阶段的工艺参数等的控制。     

结晶因素对四钼酸铵钾含量的影响

系统考察了钼酸铵溶液中钾钼比、钼酸铵溶液钼含量以及结晶温度对四钼酸铵钾含量影响,结果表明,四钼酸铵钾含量随钼酸铵溶液中钾钼比降低而降低,随钼酸铵溶液钼含量降低而降低,随结晶温度升高钼酸铵钾含量相应降低。     

高品位钼精矿制备四钼酸铵

通过焙烧高品位的钼精矿制备工业氧化钼,再以该氧化钼为原料制备纯度较高的四钼酸铵。试验过程通过SEM、XRD、化学元素分析等方法表征了该钼精矿在焙烧为氧化钼后与普通工业氧化钼的不同。表明随着原料品位的提高,制备钼酸铵过程除杂压力减轻,制备的钼酸铵纯度相应提高。     

多相四钼酸铵的热分解

通过高温Ｘ射线衍射分析，研究了一种多相四铂酸铵在不同煅烧条件下的热分解过程。发现不同物相的四钼酸铵按以下步骤进行热分解反应：（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿４Ｏ＿（１３），β－（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿４Ｏ＿（１３）和（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿４Ｏ＿（１３）·２Ｈ＿２Ｏ→（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿（１４）Ｏ＿（４３）→（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿（２２）Ｏ＿（６７）→ＭｏＯ＿３。在空气气氛中，四钼酸铵发生热分解反应生成ＭｏＯ＿３，而在密闭气氛中，同时发生四钼酸铵的热分解反应和ＭｏＯ＿３的还原反应，除ＭｏＯ＿３外，还有部分ＭｏＯ＿２生成。     

钼酸铵结晶过程对钼制品性能影响的分析探讨

钼酸铵结晶过程对钼制品性能影响的分析探讨齐应本，黄宪法（安徽省冶金科学研究所２３００１１）关键词：钼酸铵，钼，结晶（一）钼酸铵粉末的晶体结构与钼制品性能的关系用蒸发结晶法制得的六钼酸铵（仲钼酸铵），其质量只与杂质的种类和含量有关，其它因素影响不大。用...     

由四钼酸铵制备试剂钼酸钠

目前生产试剂钼酸钠的一般工艺是将钼精矿焙烧成三氧化钼,三氧化钼与氢氧化钠反应生成工业钼酸钠,将工业钼酸钠经过重结晶后的晶体再溶于水,加硝酸沉淀出三氧化钼的二水物,充分洗涤后干燥,再于700℃升华,得到高纯二氧化钼,将其溶于氢氧化钠溶液,浓缩、冷却,得到试剂级二水钼酸钠。本工艺是利用四钼酸铵不溶于水,而其它杂质盐溶于水的特性,将工业四钼酸铵用去离子水洗去杂质后,与氢氧化钠反应生成钼酸钠,加热驱除产生的氨,冷却、重结晶而得到试剂钼酸钠。该工艺流程短.设备简单,操作方便,钼回收率高达95％～96％。     

用四钼酸铵生产试剂级七钼酸铵的工艺研究与实践

介绍了采用氨溶重结晶－套溶－净化－酸沉等工序用四钼酸铵生产试剂级七钼酸铵的工艺,论述了密度、ｐＨ值及温度对形成七钼酸铵晶型及产品质量的影响,对净化、酸沉过程的工艺条件进行了初步分析。生产实践表明,该工艺稳定可行,产品质量达到试剂级标准。     

四钼酸铵的研制和应用

本文介绍了采用盐酸－氯化铰混合溶液分解法制四钼酸按产品。该方法工艺简单易行、产品质量较高、粒度细、成本低，适合于冶金、化工等部门应用，具有一定推广应用价值。     

低钾四钼酸铵在钼条生产中的应用

简述了四钼酸铵中钾含量对钼粉和钼条性能的影响。与高钾四钼酸铵相比 ,低钾四钼酸铵更易被还原。在适宜的工艺条件下 ,用低钾四钼酸铵制造拉丝用钼条 ,具有产品质量好、生产成本低的优点。     

微细钼粉的团聚及其对钼丝加工的影响

对生产细钼丝用微细钼粉的形貌和结构进行了显微分析和研究。结果发现,微细钼粉的团聚结构,其中包括晶粒界面、钼粉颗粒界面和团聚钼粉的表面不但对钼氧化物的还原速度,而且对钼粉的加工性能发生了重要的影响。研究结果表明,微细钼粉的团聚度主要取决于其母体所由生成时包括加料方式在内的酸度控制技术。为了生产轻微团聚、粒度均匀的微细钼粉以便为细钼丝生产提供优秀原料,应当严格控制生产β型四钼酸铵的酸度条件。     

制造细钼丝用四钼酸铵的结构与控制

对照分析了两种国内市场销售的化学组成相同,但经热解和还原所得钼粉用于加工细钼丝的性能不大相同的四钼酸铵的微观结构。结果发现,适合制造细钼丝使用的钼原料的结构特征是：由粒度分布均匀的超微细（UFP）球形粒子组成的絮状团聚体。其堆密度较小,比表面较大,具有较为精细的热重和差热普图。这充分说明,“结构效应”在钼粉冶过程中的极端重要性。为了生产细钼丝需要的专用四钼酸铵晶体产品,本文系统地研究了它们的生产条件,其中钼浓度和加酸量对于晶体的大小和形状的影响是最重要的因素。其次,温度、搅拌速度、表面活性剂等因素都有一定的影响。     

钼酸铵晶体生长动力学研究

研究了四钼酸铵(AQM)晶体生长速率、反应历程和控制性步骤。结果表明：AQM晶体线生长速率(L)在0.3～1.75um/min范围内。过饱和生成速度大于消除速度的结晶初期,结晶过程处于相变反应控制的动力学区域,该区域L和溶液过饱和度(△C)由上升到下降。当过饱和消除速度增大到与生成速度相等时,过程转变为由Mo8 O26^4-聚合反应控制的化学反应区域,此区域L和△C处于稳定不变的状态。结晶后期L(即△C)不变时,成核速率N却依然快速升高的特征表明,AQM成核大部分是在首先接触到无机酸的局部溶液中完成的。     

生产工艺对钼粉平均粒径及其加工性能的影响

通过３种工艺方案对比实验和理论探讨，制定了由钼酸铵生产出性能优良钼粉的更佳工艺方案，并确定出平均粒径为３．３～３．８μｍ的钼粉在垂熔和拉丝工序中性能表现更佳     

四钼酸铵制备过程中的相变研究

研究了四钼酸铵的相变过程 ,其中包括无定形四钼酸铵向 β相和α相四钼酸铵的转变过程。研究发现最大的相转变速率发生在常压中等温度 5 0～ 60℃ ,时间为 10～ 2 0h约束条件下 ,三种相结构的四钼酸铵晶体 ,即未知相、α相和 β相 ,各自都有其特定的X衍射谱图和热谱图 ;相变时不仅发生性能参数 ,如堆密度、粒度、体积膨胀等的显著变化 ,而且发生了相变热。本研究从微观和宏观方面证实三相间相转变的客观性和重要性。结果证明 ,无定形ATM向 β相ATM的完全转变需要专门的相变工序而不能用干燥工序来兼顾相变和干燥的双重目标     

二钼酸铵形态对钼粉形貌的影响

通过对团聚态与非团聚二钼酸铵进行焙解-还原实验,得到不同形貌的钼粉。在实验基础上对钼粉还原过程各阶段的粉末粒度形貌变化等进行综合分析,阐述了一定还原条件下二钼酸铵原料对最终钼粉产品的遗传性影响。     

二钼酸铵性能及还原工艺对钼粉粒度的影响

以3种不同二钼酸铵（ADM）做原料,采用氢气做还原剂的两段还原法制取钼粉,研究了在相同实验条件下,不同物理特性的ADM对钼粉粒度的影响及在原料相同情况下,还原温度、氢气流量、炉管气氛等工艺因素对钼粉粒度的影响。