溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究

目的 建立工作场所空气中正戊醇溶剂解吸-气相色谱检测的方法。
方法 溶剂解吸-气相色谱法, 以正丁醇-二硫化碳溶液(体积比1:100)作为解吸液, 采用0.32 mm×30 m FFAP毛细管气相色谱柱、氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)对正戊醇进行检测。
结果 本方法正戊醇的检出限为1.3 μg, 相关系数r>0.999, 精密度为2.4%~7.7%, 不同浓度回收率在96.1%~101.1%之间, 采样效率100%, 解吸效率为92.3%, 正戊醇穿透容量>6.1 mg; 样品在常温下可保存7 d。
结论 该方法操作方便, 准确可靠, 可以用于工作场所空气中正戊醇的测定。
     

工作场所正丙醇的气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中正丙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管采集,1%异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。[结果]正丙醇线性范围为0.64~964.3 μg/mL;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);相对标准偏差为1.7%~4.3%;解吸效率为84.1%~84.8%;采样效率为98.5%~100%;100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量大于16.0 mg;样品在室温下至少可保存7 d。[结论]本方法重现性好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

电感耦合等离子质谱法检测工作场所空气中铟及其化合物

目的 采用电感耦合等离子体质谱技术, 建立工作场所空气中低浓度铟(In)及其化合物的检测方法。
方法 采用微孔滤膜采集工作场所空气中的In及其化合物, 5mL硝酸作为消解液, 电热板加热消解样品后, 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)定量检测。
结果 在选定的范围内, 铟及其化合物的浓度与铟和内标铑响应值的比值具有良好的线性关系, 相关系数大于0.999。以采样体积75L计, 检出限为0.33μg/L, 最低检出浓度为1.11×10-4mg/m3, 加标回收率为99.7%~103.7%, 相对标准偏差(RSD)为0.78%~4.64%。
结论 建立的方法检出限低、灵敏度高、简单、快速、准确, 适用于工作场所空气中低浓度铟及其化合物的检测。
     

工作场所空气中正丙醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丙醇的气相色谱测定法。方法工作场所空气中正丙醇用活性炭采样管采集,1%异丙醇的二硫化碳溶液解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果正丙醇在80.36～1 607μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8。方法的检出限为4.5μg/ml,定量下限为15.0μg/ml。在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,最低检出浓度为3.0 mg/m3。不同浓度的正丙醇相对标准偏差为0.64%～1.74%,加标回收率为93.7%～96.9%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

工作场所空气中正丁腈和异丁腈同时测定的方法改进

以溶剂解吸型活性炭管采集工作场所空气中正丁腈和异丁腈,10%丙酮-二硫化碳(CS₂)解吸后经气相色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果显示,正丁腈、异丁腈的线性范围分别为0.9～560.0、0.9～547.4μg/ml,最低定量下限0.9μg/ml,样品在室温下至少保存7 d,采样效率均为100%。该方法适用于同时测定工作场所空气中正丁腈和异丁腈浓度。     

二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烯的二硫化碳解吸-气相色谱法测定方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,经二硫化碳解吸,应用DB-1毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.10μm)采用程序升温方式进行分离,火焰离子检测器检测,保留时间定性时,峰高或峰面积定量。结果方法的线性范围为0.16μg/ml~756μg/ml,相关系数(r)=0.999 5;当采集1.5 L样品,最低检出浓度为0.1 mg/m~3;平均解吸效率为100.6%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论该方法简单,灵敏度、准确度和精密度高,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烯测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

硫化氢现场半定量检测方法研究

目的 基于硝酸银比色法建立一种准确、简易可行的硫化氢现场半定量检测方法。
方法 在采样点用一支装有10.0 mL硫化氢吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min流量采集5 min空气样品。现场取5.0 mL吸收液用硝酸银显色剂快速显色，与阳性对照试剂和阴性对照试剂进行目视比色。
结果 方法的半定量结果准确，最低检出浓度为1.6 mg/m3，相对标准偏差为3.2%。常见的无机阴离子对结果不产生干扰。
结论 本方法经济成本低，简易可行，现场测定结果与实验室检测结果量值溯源统一，适用于隐匿性硫化氢的现场调查。
     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二甲氧基甲烷

目的 探讨工作场所空气中二甲氧基甲烷(DMM)的溶剂解吸-毛细管柱分离气相色谱测定方法.方法 工作场所空气用活性炭管采集,经正己烷解吸,火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果 方法线性范围为32.00～1.00×104mg/L,最低检出质量浓度为0.40 mg/m3,相对标准偏差＜3％(n=6);采样效率≥95.7％,100 mg活性炭对DMM的穿透容量为11.7 mg,平均解吸效率96.5％;活性炭样品室温下可保存7d,4℃条件下可保存14 d;环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中DMM的测定.     

气相色谱法同时测定工作场所空气中15种有机物

目的 建立同时测定工作场所中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、三氯乙烯、四氯乙烯等15种有机物的气相色谱方法。
方法 目标物采用活性炭吸附, 二硫化碳解吸, 经CP-WAX极性色谱柱程序升温分离, 火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)测定。
结果 15种化合物在色谱柱上分离良好, 定量限范围0.50~15.98 mg/L, 检出限范围0.15~4.80 mg/L, 线性关系良好, 相关系数都>0.999 0, 回收率范围76.8%~99.5%, 相对标准偏差 < 4%。
结论 该方法简便快捷, 准确性好, 灵敏度高, 适用于工作场所空气中15种有机物的同时测定。
     

上海某摩托车生产企业电焊作业锰暴露情况调查

目的 调查某摩托车生产企业所有电焊作业岗位工人锰职业暴露情况,为开展工作场所电焊烟尘和锰危害干预提供基础资料。
方法 将2016年上海市青浦区某摩托车生产企业所有118个电焊相关作业岗位纳入调查,采用作业岗位劳动者佩戴个体空气采样器的方法测量工作场所空气中电焊烟尘和锰,并计算其时间加权平均浓度（C_TWA）。
结果 118个检测岗位锰C_TWA的中位数为0.04 mg/m3（P₂₅=0.02 mg/m3,P₇₅=0.10 mg/m3）,上、下午锰检测浓度差异无统计学意义（P>0.05）。电焊烟尘C_TWA的中位数为11.25 mg/m3（P₂₅=2.46 mg/m3,P₇₅=20.52 mg/m3）。Spearman相关分析显示工作场所锰和电焊烟尘浓度呈正相关关系（r=0.61,P < 0.01）。不同工种锰尘检测结果差异均有统计学意义（P < 0.01）,手工焊岗位锰C_TWA高于机器人焊和辅助工岗位（P < 0.01）。118个检测岗位锰超标20个,超标率为16.95%。不同作业特征、工种以及与污染源距离不同的作业岗位的锰超标率差异均有统计学意义（P < 0.01）。锰的超标率均以固定作业点、手工焊为高;离污染源越近,超标率也越高。
结论 该企业电焊作业场所锰危害不容乐观,有发生锰中毒的风险。减少固定点作业以及与污染源近的手工作业岗位可以作为电焊烟尘和锰危害干预的重点。
     

甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的建立甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯的方法。方法空气中1,2-二氯乙烯用活性炭管采集,经甲醇-二硫化碳溶剂解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯的检出限分别为0.35μg/ml、0.81μg/ml;定量下限分别为1.16μg/ml、2.67μg/ml(相应的最低检出浓度分别为0.23 mg/m³、0.54 mg/m³)。批内相对标准偏差分别为0.32%~0.60%、0.50%~0.79%,批间相对标准偏差分别为0.60%~0.95%、0.78%~0.90%;平均解吸效率分别为97.6%~101%、96.0%~98.0%;在2.5μg/ml~500μg/ml内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8、0.999 6。结论本方法灵敏度高、准确度和精密度好,解吸效率高,可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烯的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定方法。[方法]依据国家职业卫生标准GBZ/T 160.5-2004和JJF 1059.1-2012的原理和方法,对不确定度的分量进行计算。[结果]采集75 L和120 L标准采样体积引入的相对不确定度分别为0.008 4、0.004 8,标准溶液及配制过程引入的不确定度为0.006 6,标准曲线拟合引入的相对不确定度为0.025 8,样品制备过程引入的相对不确定度为0.030 0,样品重复测定引入的相对不确定度为0.001 5。合成相对标准不确定度为0.041 9,测定工作场所空气中镉及其化合物浓度为0.067 mg/m^3,扩展不确定度为0.005 mg/m^3(k=2)。样品溶液制备过程、拟合标准曲线和标准采样体积是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中样品消解过程引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。[结论]在试验中,要注意减少样品前处理损失,选择高纯度标准液、标准物,加强前处理和标准曲线拟合等步骤的质量控制,减少测量结果的不确定度,保证试验数据的准确性、可靠性。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中邻甲苯胺

目的建立工作场所空气中蒸气态的邻甲苯胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用硅胶管采样,用无水乙醇解吸,经聚乙二醇HP-INNOWax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.18μg/mL,方法定量限为0.60μg/mL,定量测定范围为0.60~245.37μg/mL,最低定量浓度为0.20 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.0%~3.5%,平均解吸效率为98.7%,平均采样效率为93.7%;200 mg硅胶的穿透容量大于2.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的甲醇、甲苯、氯苯、乙酰乙酸乙酯、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻硝基甲苯、对甲苯胺、间甲苯胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中蒸气态邻甲苯胺的测定。     

正己烷干扰苯检测管检测苯的特异性

目的 探讨正己烷气体对苯检测管特异性的影响,为苯检测管的选择和快速检测提供科学依据。
方法 在30~200 mg/m3的范围内,通过动态配气仪分别设定4个不同质量浓度的苯或正己烷的气体环境,同时使用国家标准方法和检气管法进行检测,通过比较检测结果,评价苯检测管检测结果的准确度,并分析正己烷气体对苯检测管特异性的影响。
结果 和国家标准方法所得检测结果相比,4种苯检测管相对误差范围为12.1%~41.1%。正己烷设定质量浓度为30 mg/m3时,2种苯检测管发生显色反应;在50 mg/m3、100 mg/m3和200 mg/m3 3个设定的质量浓度进行检测时,3种苯检测管均发生显色反应,且随着正己烷设定质量浓度的增加,苯检测管检测到的质量浓度也随之增加。
结论 使用苯检测管应注意正己烷对其检测结果的干扰作用。
     

活性炭管采集-溶剂解吸-气相色谱/质谱法测定突发公共卫生事件空气中27种挥发性有机物

目的 建立同时快速测定突发公共卫生事件空气中27种常见挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱/质谱方法。方法 利用活性炭管采集现场空气中多种常见挥发性有机物,经二硫化碳解吸,DB - 624siMS色谱柱(60 m×0.25 mm,1.4 μm)毛细管柱程序升温分离,选择离子扫描（SIM）模式下监测,内标法定量。结果 在所建立的实验条件下,27种目标物分离效果好,线性相关系数r＞0.999,方法的检出限和最低检出浓度分别为0.02 ~ 0.25 μg/ml和0.02 ~ 0.37 mg/m3 (以采集空气样品1.5 L计算),回收率为86.7% ～ 97.8%,相对标准偏差为1.1%～8.1%,解吸效率为84.3%～96.6%。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度较高、重现性好,适用于突发公共卫生事件现场空气中多种挥发性有机物的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二亚乙基三胺

目的建立工作场所空气中二亚乙基三胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用碱性硅胶管采样,用0.2 mol/L盐酸甲醇溶液解吸,离心后取上清液与0.3 mol/L氢氧化钾甲醇溶液中和,经5%-苯基-甲基聚硅氧烷(HP-5)毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm×0.52 mm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.49μg/mL,定量限为1.64μg/mL,定量测定范围为1.64~233.80μg/mL,最低定量检出浓度为0.22 mg/m^3(以采集7.5 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.4%~3.3%,平均解吸效率为90.8%,平均采样效率为93.2%;200 mg碱性硅胶的穿透容量大于7.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的乙二胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中二亚乙基三胺的测定。