艾司奥美拉唑钠中钠离子的含量测定

目的:建立艾司奥美拉唑钠中钠离子含量的原子吸收光谱检测方法。方法:用火焰原子吸收光谱法测定,检测谱线为330.3 nm,灯电流为5.0 m A,狭缝宽度为0.2 nm,空气流量为13.5 L/min,乙炔流量为2.0 L/min,燃烧头高度为0 mm。结果:钠离子浓度在20～100 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.9%,RSD为1.5%(n=6),测得钠离子的平均含量为6.28 mg/100 mg。结论:本法简便、准确、快捷,可作为艾司奥美拉唑钠中钠离子的含量测定。     

新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极上的电化学及DPV测定研究

目的:研究新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学行为,建立DPV法测定实际样品中甲啶铂的含量。方法:循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)。结果:甲啶铂在MWCNTs/GCE上有1对明显的准可逆氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.5 V、-0.37 V,△E=0.87 V,Ipa/Ipc=1.30。在优化条件下,甲啶铂的DPV氧化峰电流Ipa与其浓度C在3.01～158.00μg.mL-1范围内呈良好的线性关系:Ipa=1.735C-0.0107(r=0.9997,n=9)。检出限为0.64μg.mL-1。样品测定平均加标回收率为100.4%,RSD为0.8%。结论:本方法简便灵敏、准确可靠,可用于甲啶铂的定量测定。     

RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂中奥美拉唑的含量及其有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比为55∶45∶0.3∶0.12),流速:1.0 m L/min,柱温:30℃,进样量:20μL,含量测定的检测波长为302 nm,有关物质测定的检测波长为280 nm。结果奥美拉唑经强制破坏主峰与杂质可得到良好的分离,浓度在0.133~30.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.0%(RSD=0.2%,n=9)。3批样品及对照药品的含量分别为97.5%、97.6%、97.5%、92.3%,单一最大杂质分别为0.06%、0.06%、0.05%、0.15%,总杂质分别为0.11%、0.11%、0.11%、0.45%。结论本法可用于测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质。     

刺五加及其注射液中槲皮素的含量测定

目的 :建立高效毛细管电泳法测定刺五加和刺五加注射液中槲皮素的含量方法。方法 :运行缓冲液为50mmol/L硼酸 -50mmol/L十二烷基磺酸钠缓冲液 ,pH值为8 5 ,操作电压为20kV ,检测波长为260nm。结果 :测定槲皮素的线性范围为0 0125～1 0mg/ml ,r=0 9997 ;刺五加的加样回收率为 (98 99±0 63) % ,刺五加注射液的加样回收率为 (98 62±0 42) %。结论 :本分析方法简便、快速、准确 ,适合刺五加及刺五加注射液中槲皮素的含量测定     

加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量的分析

目的通过加校正因子的主成分加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量。方法分别配制浓度为0.2 mg/m L的杂质对照液、浓度为1 g/L的奥美加唑对照品储备液、浓度为0.2 mg/L的供试品溶液、浓度为2 mg/L的对照溶液、浓度为0.2 mg/L的供试品溶液、浓度为0.2 mg/L的系统适用性溶液、浓度为2 mg/L的对照溶液和浓度为0.2 mg/L的阴性对照液,然后根据需要取适量溶液注入仪器中进行检测和计算,测定A、B、C、D、E五种杂质的含量。结果校正因子分别为1.45、0.66、1.21、1.39、0.8测得奥美拉唑的杂质含量分别为0.9、3.4、0.8、0.4,其中杂质D的含量均为0。结论通过加校正因子的主成分加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量简洁快捷而且准确率高。     

HPLC法测定佐米曲普坦的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定佐米曲普坦的含量及纯度.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱,分别以甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钾(16:84)和甲醇:0.025 mol/L磷酸二氢钾:三乙胺(25:75:0.5,pH=3.5)为流动相,流速为1mL/min,在检测波长为220nm处检测.结果:本品在0.01mg/mL～0.15mg/mL浓度范围内呈直线关系,本品中杂质的最小检测限为0.01%.对4批样品进行检测均未检出杂质,而粗品检出明显杂质.结论:本方法可用于含量测定和有关物质的检查.     

高效毛细管电泳法测定八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的含量

目的 :建立高效毛细管电泳法测定八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的含量方法。方法 :运行缓冲液为50mmol/L硼砂缓冲液(pH10 6) ;操作电压为20KV ;检测波长为230nm。结果 :测定芍药苷的线性范围为0 0625～1 0mg/ml,r=0 9995;加样回收率为98 19%～98 45% ;日内和日间精密度分别为1 61%和3 15 %。测定了八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的含量 ,前者结果与高效液相色谱法一致。结论 :该分析方法简便、快速、经济、准确     

火焰原子吸收法测定醋氨己酸锌片中锌的含量

目的:建立以火焰原子吸收法测定醋氨己酸锌片中锌含量的方法。方法:检测波长为213.9nm,灯电流为8.0mA,狭缝宽度为0.5nm,燃气流量为2.0L/min,助燃气流量为15.0L/min,燃烧器高度为7mm。结果:锌检测浓度在0.0000～2.0000mg/L范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9987),平均加样回收率为99.7%(RSD=0.2%)。结论:本方法简单、准确、快速、灵敏度高、重现性好、实用性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定云连药材中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定云连药材中6种生物碱含量的方法。方法:色谱柱为Xtimate～(TM)C_(18),流动相为30 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%三乙胺和0.7%氨水)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的检测质量浓度线性范围分别为0.85～16.96 mg/L(r=0.999 9)、1.25～24.96 mg/L(r=0.999 8)、2.05～40.96 mg/L(r=0.999 9)、3.65～72.96 mg/L(r=0.999 9)、2.88～57.60 mg/L(r=0.999 9)、13.25～264.96 mg/L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.14%～102.14%(RSD=1.93%,n=6)、97.00%～102.00%(RSD=2.06%,n=6)、98.18%～101.82%(RSD=1.79%,n=6)、96.15%～101.28%(RSD=2.06%,n=6)、96.88%～101.88%(RSD=1.87%,n=6)、99.31%～103.76%(RSD=1.89%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于云连药材中6种生物碱含量的同时测定。     

甲巯咪唑在酞菁钴修饰碳糊电极上的示差脉冲伏安法测定

目的:研究甲巯咪唑在酞菁钴(CoPc)修饰碳糊电极上的电化学行为并测定其含量。方法:循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法。结果:在 pH=7.0、修饰电极中 CoPc 含量为6.25%(w/w)、富集电位-0.3 V(vs SCE)、富集时间40 s 的条件下,甲巯咪唑的氧化峰电流(i_p)与其浓度在2.0×10~(-6)～7.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3 μmol·L~(-1)。结论:该方法应用到实际样品含量测定,其结果令人满意。     

尼莫地平的电化学性质研究及其应用

目的研究尼莫地平在非水溶液中的电化学行为,建立检测方法并应用于尼莫地平片中尼莫地平含量的测定。方法采用循环伏安（CV）法及差分脉冲（DPV）法。结果在0．5mol／L高氯酸四丁铵（TBAP）的乙腈溶液中,尼莫地平在铂电极上有一灵敏的氧化峰,其浓度在1．0×10^-7～5×10^-3,mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系（DPV）,线性回归方程为,I=0．00138±59．61C（r=0．9985）,检出限为1×10^-7mol／L。结论该方法准确可靠,操作简便,重现性好,可用于尼莫地平的检测。     

聚苏丹红Ⅲ膜修饰电极测定盐酸多巴胺注射液的含量

目的建立测定盐酸多巴胺注射液含量的电化学分析新方法。方法采用循环伏安法研究盐酸多巴胺在膜修饰电极上的电化学行为，以差示脉冲伏安法测定其含量。结果聚苏丹红Ⅲ膜修饰电极对盐酸多巴胺有明显的电催化作用，盐酸多巴胺浓度在0.5～60．0μmol／L范围内与氧化峰电流呈良好线性关系，检测限为0.05μmol／L。结论所用方法结果准确、重现性好，可用于测定盐酸多巴胺注射液的含量。     

泰乐星在碳糊电极上的伏安行为研究及应用

目的 研究表面活性剂增敏作用下泰乐星(TLS)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,建立一种测定TLS的电化学分析方法 .方法 用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)和线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)探讨了TLS在CPE上的电化学行为及其影响因素.结果 阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下TLS在CPE上有一显著的不可逆氧化峰,峰电位(Ep)为0.735V.结论 TLS氧化峰电流与其浓度在1.2×10-5～1.0 × 10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9974,检出限1.7×10-7mol/L,以此建立TLS含量的电化学分析方法 .测定结果 RSD1.6～2.4%,加样回收率98.6%～101.1%.该方法 简便快捷,测定结果 令人满意.     

麝香草酚电化学检测方法的研究

目的建立麝香草酚的电化学检测方法,并用于麝香草酚的含量测定。方法循环伏安法（CV）、差分脉冲伏安法（DPV）。结果在0.10mol.L-1的Na2HPO4-NaH2PO4（pH=9.0）缓冲溶液中,0.050V/S的扫描速度下,麝香草酚的峰电流与其浓度在4.0×10-5～1.6×10-4mol.L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-4mol.L-1。结论该方法准确、可靠,操作简便、快速,可以作为麝香草酚含量测定方法。     

石墨烯-Nafion-纳米金增敏印刷电极伏安法测定青藤碱

目的:采用石墨烯(GS)-Nafion-纳米金(Au)增敏印刷电极(SPCEs)建立青藤碱(SN)的测定方法,探讨SN在修饰电极上的电化学行为。方法:将GS-Nafion溶液涂覆于SPCEs表面制得GS-Nafion︱SPCEs电极,然后于上述电极表面化学镀Au制得Au/GS-Nafion︱SPCEs电极,在B-R缓冲液中,采用循环伏安(CV)和示差脉冲伏安(DPV)法研究SN的电化学性质。结果:在优化的实验条件下,DPV氧化峰电流与SN浓度在5.0×10-7～1.0×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为2.2×10-7mol.L-1。结论:该修饰电极价格低廉,制备容易,样品用量少,抗干扰性强,可用于正清风痛宁注射液中SN含量测定。     

3种黄酮化合物在PLGA/GCE上的微分脉冲伏安测定

目的:实现低浓度范围的三种母体结构相同天然黄酮化合物的电化学同时测定。方法:在聚合谷氨酸薄膜修饰玻碳电极(PLGA/GCE)上,采用电化学微分脉冲伏安技术(DPV)测定3种化合物的氧化峰,扫描的电位区间为-0.2～+0.6 V,电势增量0.0010 V,脉冲幅度0.0600 s,富集电位0.4 V,富集时间120 s。结果:在10-7～10-6 mol.L-1浓度范围,3种化合物氧化峰电流与浓度成线性关系,电极稳定,连续测定不会造成电极表面阻抗没有明显增大,且能实现3种化合物在低浓度的同时测定,在化合物浓度低至5.0×10-7mol.L-1时,槲皮素,山柰酚和木犀草素3种化合物的氧化峰分别位于-0.016,0.085和0.160 V,不发生重叠,峰电流与浓度仍保持良好的线性关系,检测限低至2.149×10-7 mol.L-1(山柰酚)。结论:该方法操作简单,检测限低,灵敏度高,有望广泛应用于类似结构黄酮化合物的同时测定。     

气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量。方法：采用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果：乙醇、醋酸、DMF的线性范围分别为50～800μg/ml（r=0.999 9）、50～800μg/ml（r=0.999 7）和8.8～140.8μg/ml（r=0.999 9）;乙醇、醋酸、DMF的平均回收率分别为100.7%、100.2%和99.7%;RSD分别为0.87%、1.32%和1.47%（n=9）。结论：该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于阿克他利中的有机溶剂残留量的测定。     

苏丹红Ⅰ在NiFe2O4@Au/GC修饰电极上的电化学行为及测定

目的:研究苏丹红Ⅰ在核壳结构纳米复合粒子修饰玻碳电极(NiFe2O4@Au/GC)上的电化学行为,建立测定苏丹红Ⅰ含量的电化学分析新方法。方法:电化学阻抗法(EIS)、线性扫描伏安法(LSV)、差分脉冲伏安法(DPV)。结果:在6×10-7～1.5×10-5mol.L-1范围内,苏丹红Ⅰ的差分脉冲伏安响应电流与其浓度呈现良好的线性关系(r=0.9941),检出限为2×10-7mol.L-1。结论:本方法简便、快捷,灵敏度高,可用于辣椒粉、辣椒酱中苏丹红Ⅰ的检测。     

反相高效液相色谱-荧光法测定人血浆中维库溴铵的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱-荧光法测定人血浆中维库溴铵浓度的方法。方法:色谱柱为Shim-pakCLC-ODS,流动相为1,4—二氧六环-0.1mol/L磷酸二氢钠∶0.11mol/L庚烷磺酸钠缓冲液(20∶80),样品提取分离后用流动相溶解,在Ex/Em=380/452nm波长处检测。结果:维库溴铵检测浓度在20~200ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测浓度为10ng/ml(S/N=10),绝对回收率在98.63%~99.81%之间,方法回收率在98.83%~102.13%之间,日内、日间变异系数均小于10%。结论:本方法简便、稳定、灵敏,可满足临床药动学研究的需要。