Preparation of Nanocrystalline ZrO2 by Reverse Precipitation Method

Nanncrystalline ZrO2 particulates with different sizes were prepared by precipitation method using ethanol as dispersive and protective reagent. XRD patterns show that the synthesized ZrO2 is monnclinic in structure with space group P21/a when calcination temperature is in the range of 400- 1000 ℃ . It is found that the smaller the particle, the bigger the crystal lattice distortion, the worse the costal growth, and the lower the diffrnction intensity. TEM images reveal that ZrO2 particles are spherical in shape, and the particle size distribution is in narrow range. The mean sizes of the particles increase with the increase of calcination temperatures . It is first to observe tbe streaks of different crystallographic planes. Thermogravimetric analysis indicates that the crystallization temperature of ZrO2 is 461.32 ℃ . Measurement of ZrO2 relative density shows that the relative density of nanocrystalline ZrO2 powders increases witb the increasing of ZrO2 particle sizes.     

纳米氧化钛的凝胶网格制备及光催化性能研究

以氨水、三氯化钛为原料,明胶为反应介质,采用凝胶网格沉淀法制备锐钛矿型二氧化钛纳米粒子,并用XRD、SEM对产品进行了表征,探讨了部分反应条件对产品粒径的影响。实验确定最佳制备条件为:明胶含量为14%、Ti3+浓度为0.6 mol/L、NH3.H2O浓度为0.8 mol/L,所得产物粒度均匀、大小可控、不易团聚。采用光催化降解实验讨论了催化剂用量、光源、脱色时间等因素对直接耐晒翠蓝染料降解率的影响。TiO2投加量为8 g/L、高压汞灯光照1 h时,直接耐晒翠蓝脱色率可达84.17%。     

沉淀法制备纳米ZnO粉体

以硝酸锌为原料 ,氨水、尿素为沉淀剂 ,同时加入表面活性剂 ,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备了纳米ZnO粉体。讨论了反应物浓度、配比、表面活性剂种类和用量对粉体粒径的影响。用TEM、XRD、DSC TG对制备的纳米粉体进行了表征。结果表明 :均匀沉淀法优于直接沉淀法 ;表面活性剂的加入有利于改善粉体团聚。     

沉淀法制备Er2O3纳米晶与表征

在乙醇溶液中,用反向沉淀法制备了Er2O3纳米晶.XRD分析表明,不同温度热处理的Er2O3均为立方晶系,空间群为T5-1213.TEM分析表明,所合成的Er2O3粒子呈球形.实验发现Er2O3晶粒度随焙烧温度的升高而增大,而平均晶格畸变率随焙烧温度的升高,晶粒度的增大而减小,衍射强度随焙烧温度的升高而增大.在酸中溶解性试验和红外光谱分析表明,纳米Er2O3比原料Er2O3具有更高的表面活性,Er-O键的吸收具有微小的蓝移,吸收强度减弱.     

ZrO_2和ZrO_2－Y_2O_3纳米晶体的合成及晶体结构研究

本文采用沉淀方法和聚乙烯醇包覆的方法合成了具有立方莹石结构的（ＺｒＯ_２）_０．９（Ｙ_２Ｏ_３）_０．１及ＺｒＯ_２纳米微粉。研究了各种合成条件对其颗粒尺寸的影响和晶粒的结构与晶粒尺寸的对应关系。     

沉淀法制备纳米二氧化铈及其表征

利用XRD、SEM和TG-DTA分析手段对用两步沉淀法制备的纳米二氧化铈粉进行了初步表征:XRD分析表明,当焙烧温度为200～600℃时,所合成的CeO2粒子属于立方晶系,空间群为O5hFm3m;SEM微观分析表明,CeO2粒子呈球形,粒度随焙烧温度的升高而增大,在400℃焙烧所得到的粒子粒径≤100nm;TG-DTA分析表明,该方法的前驱体结构为Ce(OH)3OOH和CeO2·2H2O的混合物.     

沉淀法制备La2Sn2O7微粉

用沉淀法制备了La2Sn2O7微粉.XRD分析表明,在1100℃下合成了单相的La2Sn2O7微粉,属于立方晶系,空间群为Fd3m.实验表明,焙烧温度是影响La2Sn2O7相形成的主要因素,而焙烧时间则是次要因素.SEM分析表明,La2Sn2O7粒子基于本呈球形,粒度小于0.5um.相对密度分析表明,随焙烧温度的增加,粉末的密度增大.     

沉淀法制备小粒径SiO_2的实验研究

依据制备SiO2超细粒子的形成机理,采用传统沉淀法,考察了各因素对SiO2粒子粒度的影响,包括水玻璃、表面活性剂和分散剂、沉淀剂和沉淀方式对粒径的影响,总结出各因素影响SiO2粒子粒度的一些变化规律.研究重点侧重于改进其分散性能,降低SiO2二次粒子聚集体尺寸,避免三次粒子的团聚,得到的高分散性沉淀法SiO2的粒度大小接近于纳米尺度.     

化学沉淀法制微细SiO2粉末

采用正交分析法研究以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备微细SiO2粉末过程中反应温度、乙醇/水体积比、HCl浓度等影响因素对产品质量的影响,并利用粒度分析仪和金相显微镜对产品的粒度和形貌进行测试.实验结果表明在反应温度40℃,乙醇/水体积比为0.5,盐酸浓度为1.4 mol/L条件下制得的SiO2粉末,其粒径小且颗粒分散均匀.     

ZrO_2超细粉体化学沉淀法制备的工艺研究

本工作采用了化学沉淀法合成氧化锆超细陶瓷粉末，研究了各工艺参数对合成粉体性能的影响，并从胶体化学的角度分析了各参数对沉淀粒子所起的作用．发现只有将盐溶液浓度和ＰＨ值选择适当时，才能得到细小分散，粒径分布一致的氧化锆粉体．     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

含部分碳酸根的针状羟基磷灰石晶体的均相合成

选用可溶性的硝酸钙和磷酸氢二铵,在尿素用作添加剂的条件下用均相沉淀法合成了含部分碳酸根的针状痉基磷灰石晶体。同时给出了碳酸根对羟基磷灰石晶体阴离子的转换及反应对碳酸根含量的影响的定性分析。还讨论了体系温度、营养料浓度、添加剂种类对晶体长度及长径比等性能的影响。实验结果表明,用尿素作添加剂合成羟基磷灰石时,晶体中含有部分碳酸根,碳酸根对羟基和磷酸根均存在部分替代,其含量仅与体系温度有关,而营养料的浓度、添加剂的水解速度和体系温度对晶体的长度和长径比有直接影响。在钙磷离子浓度积为4－50(mmol/L)^2。温度为82－95℃时,用均相沉淀法可以获得长度为50－150μm,长径比为40－100的针状羟基磷灰石单晶体。     

有机胺沉淀法制备球形氢氧化镍及其表征

采用有机胺沉淀法,在一定温度下向硫酸镍溶液中加入有机胺,反应后将溶液过滤,并将得到的固体进行洗涤和干燥,成功制备出球形氢氧化镍,并利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、粒度分析对其晶体结构、微观形貌、粉体性能进行表征。实验结果表明:在适宜的反应条件下所得球型氢氧化镍颗粒粒度与形貌均符合国家标准。所提出的有机胺沉淀法制备球形氢氧化镍,所得产品粒度均一,分散性良好,同时具有独特的微观形貌,符合锂离子电池正极活性材料的要求。而且该方法大量减少了氢氧化钠和氨水的使用,降低了工业生产成本,避免了氨氮废水的产生,对球形氢氧化镍的工业化生产具有一定的参考价值。     

包覆型均分散纳米粒子Y_2O_3/ZrO_2的制备

以硫酸锆为前驱物,尿素作为沉淀剂,通过溶胶凝胶法制得了均分散纳米粒子碱式碳酸锆（Ｚｒ ＨＢＣ）,将所得纳米粒子Ｚｒ ＨＢＣ悬浮在稀硝酸钇溶液中,以尿素为沉淀剂制得了碱式碳酸钇（Ｙ ＨＢＣ）包覆Ｚｒ ＨＢＣ（Ｙ ＨＢＣ／Ｚｒ ＨＢＣ）复合粒子,详细探索了诸多因素（起始ｐＨ值、陈化方式、温度等）对形成以上两种粒子的影响,复合粒子Ｙ ＨＢＣ／Ｚｒ ＨＢＣ经煅烧后得Ｙ２Ｏ３／ＺｒＯ３粒子。以上各种粒子经ＴＥＭ观察和红外光谱分析证实。Ｙ２Ｏ３／ＺｒＯ２包覆粒子表面组成经ＸＰＳ分析确证。     

溶胶-凝胶法合成二氧化铈纳米晶

用溶胶－凝胶法合成了不同粒径的CeO2纳米晶。XRD分析表明，不同焙烧温度下所合成的CeO2纳米晶均属于立方晶系，空间群为O^5H-FM3M。TEM分析表明，CeO2纳米粒子呈球形，粒度分布集中，粒度随焙烧温度的增加而增大。X射线线宽法计算表明，CeO2纳米粒子越小，晶格畸变越大，晶粒发育越不完整，衍射强度越低。热失重分析表明，热失重率主要受焙烧温度的影响，焙烧时间的影响很小。红外光谱分析表明，纳米CeO2比普通CeO2具有更高的表面活性。     

直接沉淀法制备CaF2纳米粉体

以ca（NO3）2和KF为原料,采用水溶液直接沉淀法制备caF2粉体,通过XRD、SEM、粒径分析方法,研究反应物浓度对产物caF2粉体晶粒尺寸、颗粒大小及分布的影响。结果表明：随着反应物浓度增加,所得caF2粉体的晶粒尺寸先增加后减小,粉体颗粒大小随晶粒尺寸减小而减小,且其颗粒分布范围随之变窄。反应物浓度达到饱和浓度时,所得CaF2粉体的晶粒尺寸达到最小,粉体稍有团聚,其颗粒分布呈现单分散性。     

纳米TiO_2的沉淀法制备及表征

用廉价的 Ti Cl4 作原料 ,采用简单易行的沉淀法制备出了平均粒径为 2 0 nm的锐钛矿型纳米 Ti O2 粉体 ,确定了最佳煅烧温度为 5 0 0℃。 XRD结果表明 ,40 0℃煅烧后的产物为锐钛矿型纳米 Ti O2 ,在 60 0℃煅烧后的产物仍保持锐钛矿晶型 ,而在 70 0℃煅烧后的产物才开始出现金红石型 Ti O2 ,但粉体的主要晶型仍为锐钛矿型     

聚乙二醇凝胶法制备CeO_2纳米晶

采用聚乙二醇凝胶法制备了不同粒径的单相CeO2 纳米晶。XRD分析表明 ,所合成的CeO2 纳米晶属于立方晶系 ,空间群为O5 H-FM 3M。TEM分析表明 ,CeO2 纳米晶呈球形 ,且随焙烧温度的升高 ,CeO2 纳米晶粒径增大。热失重分析表明 ,样品的失重率主要取决于焙烧温度 ,而焙烧时间的影响较小。密度分析表明 ,CeO2 纳米粉末的密度随焙烧温度的升高、粒径的增大而增加。     

化学沉淀法制备纳米SiO_2的研究

以水玻璃、硫酸为原料,采用化学沉淀法制备出纳米SiO2微粉.讨论了反应物的浓度、沉淀溶液的pH值等多种工艺因素对产品性能的影响,并探讨了纳米SiO2微粉的形成机理.TEM、BET表征结果表明:所制得的二氧化硅微粉粒子大小均匀,平均粒径为76nm,比表面积为452m2/g.     

胶溶法合成CeO2纳米晶

用胶溶法合成了不同粒径的CeO2纳米晶,XRD分析表明,所合成的CeO2纳米晶属立方晶系,空间群为O5H-FM3M.计算表明,随着焙烧温度的升高,CeO2晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小,表明粒子越小,晶格畸变越大,晶粒发育越不完整.TEM分析表明,所合成的CeO2纳米晶呈球形,随焙烧温度的升高,粒子的粒径增大.