银黄清肺胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立银黄清肺胶囊的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长210 nm;以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。测定10批银黄清肺胶囊的色谱图,应用相似度分析软件建立银黄清肺胶囊共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了银黄清肺胶囊HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定共有峰28个,其中26个归属到各药材,确定14个已知成分。通过聚类分析,10批银黄清肺胶囊可以分为2类。结论建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为银黄清肺胶囊的质量控制提供了有效的手段。     

银黄颗粒指纹图谱研究

目的 建立银黄颗粒的指纹图谱检测方法,评价药品内在质量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄颗粒的指纹图谱进行了相似度计算.结果 银黄颗粒指纹图谱共有12个共有峰,10批样品相似度大于0.9.结论 该方法 稳定可靠,可很好地控制药品质量.     

夏枯草药材高效液相指纹图谱及其模式识别研究

目的:采用反相高效液指纹图谱及其模式识别方法建立夏枯草药材的质量控制方法。方法:色谱柱为Elit SinoChrom ODS-AP柱,采用乙腈-0.01%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长为203nm。对15批不同产地的夏枯草药材进行检测,通过比较其指纹图谱相似度,运用主成分分析法和聚类分析法对其进行模式识别研究。结果:得到夏枯草药材对照指纹图谱,共有17个共有峰,各批次指纹图谱及对照图谱间相似度高。通过模式识别研究可将15批药材分为3类,与样品的地域归类一致。结论:研究结果表明,该方法先进、简便、稳定性好,且结果直观,并具有代表性,可为夏枯草的质量控制方法研究提供参考。     

银黄胶囊指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的:建立银黄胶囊的指纹图谱。方法:C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm。通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄胶囊的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄胶囊指纹图谱共有11个共有峰;并对其中有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;10批样品相似度很好。结论:该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量的方法模式。     

银黄系列品种高效液相指纹图谱

目的:建立银黄系列品种的指纹图谱检测方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm。通过指纹图谱相似度评价软件,对银黄系列品种的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄胶囊、银黄含片、银黄颗粒、银黄口服液4个剂型指纹图谱整体一致,共有峰数量与比例稍有差别,各剂型10批样品相似度>0.9。结论:所建立指纹图谱检测方法适用于银黄系列制剂的质量控制。     

西黄丸HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立西黄丸的HPLC-ELSD指纹图谱的质量评价方法。方法采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度45℃,载气体积流量1.5 L/min。结果建立了西黄丸HPLC指纹图谱共有模式,标定出25个共有峰,有24个共有峰来自乳香,1个共有峰(2号峰)来自体外培育牛黄,西黄丸不同批次之间相似度均大于0.9,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和特征图谱相似度分析对10批西黄丸HPLC特征图谱进行评价,找出相对差异较大的样品以及对于西黄丸质量影响较大的成分。结论该HPLC指纹图谱结合模式识别可以较好地反映西黄丸的内在质量,为西黄丸的进一步研究提供科学依据。     

中药制剂色谱指纹图谱(图像)鉴别

中医药理论和实践的非线性特点要求综合评价中药的质量,分析化学由分解、微观向宏观、综合分析钭成为必然的趋势,色旨纹图谱（图像）分析是对中药及其制剂进行综合宏观分析的可行手段之一。原料药材、生产工艺的规范化是研究色谱指纹图谱的基本条件;样本代表性、色谱条件优化是色谱指纺图谱专属、可靠、稳定的基本保障。色谱指纹的研究将要求中药制剂研制水平及质量控制水平全在提升。     

不同产地巴戟天中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立巴戟天中糖类化学成分HPLC指纹图谱的分析方法,研究不同产地的巴戟天药材的质量.方法 采用HPLC法.色谱柱为Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温:室温;体积流量:1.2 mL/min,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件:漂移管温度100℃;N2气流速度2.2 L/min;He在线脱气,气流速度20 mL/min.使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理.对不同产地的巴戟天药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果 除两批外,其余8批巴戟天与系统生成对照指纹图谱的相似度均在0.94以上,归纳出巴戟天13个共有峰.通过与对照品的保留时间比较,1、2号峰分别为D-果糖、蔗糖.不同产地巴戟天药材中糖类化合物化学组成相似,但相对比例有明显的差异.结论 所用方法稳定、重现性好,可突出巴戟天药材的内在质量特征,为更好地控制巴戟天的内在质量提供了科学依据.     

巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴豆油的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制巴豆油的质量提供新方法和依据。方法:采用HPLC-ELSD法,测定10批巴豆样品,色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-异丙醇(53∶47)等度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);检测器:蒸发光散射检测器;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:在指纹图谱中,确立了14个共有峰,建立了巴豆油部分的色谱共有模式;10批样品的指纹图谱相似度在0.758~0.998之间。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆油的定性鉴别及内在质量控制提供了科学依据。     

指纹图谱技术在中药制剂研究中的应用

概述了中药指纹图谱技术在中药制剂研究中对于投料药材甄别、炮制工艺优化、监控生产工艺、质量控制等方面的应用,以及制剂谱效结合、指导新药研发方面的应用,展望了指纹图谱技术在中药制剂研究开发应用中的前景。     

藤菔降压片指纹图谱评价体系研究

目的:以聚类分析、主成分分析等方法,结合含量测定,建立并完善藤菔降压片评价体系。方法:流动相为乙腈-0.01 mol/L-1磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,检测波长224 nm。对10批次不同时间制备的藤菔降压片进行测定,建立了藤菔降压片标准指纹谱,并计算各批次的相似度;对所得指纹图谱数据进行聚类分析及主成分分析。结果:方法精密度、重复性与稳定性良好。将藤菔降压片聚类为1类,确定21个共有峰,样品相似度>0.95,主成分分析显示10批藤菔降压片无明显分类。结论:建立的HPLC指纹图谱、聚类分析和主成分分析方法有助于完善藤菔降压片质量评价体系。     

红景天特征图谱的建立及不同品系之间差异的研究

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时适用于红景天正品(大花红景天)、习用品(唐古红景天、狭叶红景天)和代用品(长鞭红景天)鉴别的特征图谱;通过聚类分析和主成分分析深入研究不同红景天药材中化学成分差异和规律。方法:采用UPLC,以红景天中含量较高的红景天苷和没食子酸为对照品,采用ACE Excei 2 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,柱温为30℃,流速为0.4 mL·min~(–1),检测波长为275 nm,进样量为5μL,得到红景天正品、习用品及代用品特征图谱;采用化学计量学软件Chem Pattern 2017对结果进行分析和处理。结果:不同批次的红景天正品特征图谱相似度高,对比发现红景天习用品、代用品特征图谱相似度较低,成分有一定差异;聚类分析所建立方法可区分4种红景天药材;主成分分析较好地展示了不同品种成分的差异性。结论:建立的UPLC特征图谱方法专属性强、准确性高,为红景天药材及其饮片或中成药投料的鉴定、质量评价提供了参考。     

UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分

目的建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法采用Acquiyt UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0μL。结果银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43%~99.94%,RSD均小于2.0%。11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236~3.419、5.279~26.220、0.495~4.714、0.130~2.702、0.310~3.210、0.363~5.036、35.209~133.289、1.493~6.635、1.546~5.393、0.254~0.823 mg/g。结论该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考。     

银黄滴丸、银黄颗粒和银黄胶囊体外溶出度比较研究

目的建立银黄滴丸的溶出度测定方法,并比较银黄滴丸、银黄颗粒和银黄胶囊在胃肠道中溶出吸收的差异。方法应用溶出度测定法,以200 mL水为溶剂,转速为55 r/min,依法操作,测定银黄滴丸中黄芩苷和绿原酸的溶出度,并与其他两种制剂比较。结果银黄滴丸、银黄颗粒和银黄胶囊中,银黄滴丸体外溶出速率较快,且能达到最大溶出率。结论本实验建立了银黄滴丸溶出度的测定方法,且3种制剂中银黄滴丸溶出速率快,有利于机体对药物的充分吸收,生物利用度高,临床疗效更加突出。     

河北道地药材酸枣仁HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立河北道地药材酸枣仁的HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价及有效控制酸枣仁药材质量提供新方法。方法收集不同产地酸枣仁药材21批,采用HPLC-ELSD法测定其指纹图谱。色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,ELSD检测器,体积流量1.0mL/min,柱温35℃。结果建立了道地酸枣仁药材HPLC-ELSD指纹图谱共有模式,并对不同产地酸枣仁药材进行了相似度比较。结论方法简便、可靠,可用于不同产地酸枣仁药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制酸枣仁药材的内在质量提供依据。     

银黄颗粒的质量标准探讨

目的：探讨与修订银黄颗粒的质量标准。方法：应用HPLC法,选用Betasil C18色谱柱（4.6×200 mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）;流速1.0 ml/min;检测波长274 nm;理论板数按黄芩苷峰计不少于1500,对银黄颗粒中的黄芩苷进行含量测定。结果：黄芩苷进样量在0.208~1.04μg范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0.9999,n=5）;黄芩苷的回收率为99.94%,RSD=0.92%。结论：本方法可对银黄颗粒的主要药味进行准确的定量测定,能更为有效的控制银黄颗粒的质量。     

银黄制剂的研究进展

简述了临床上广泛应用的抗感染中药制剂银黄制剂在制备工艺、质量标准研究和临床应用等方面的最新研究进展。分别概括了口服液、颗粒剂、胶囊剂、片剂、注射剂等常规制剂与口腔崩解片、滴丸、分散片、气雾剂、软胶囊、泡腾片、液体胶囊等新剂型的制备工艺。阐述银黄制剂质量标准研究中采用较为先进的技术,包括红外光谱法、毛细管电泳法、指纹图谱、液质联用和一测多评法。介绍银黄制剂在咽喉疾病、上呼吸道感染和神经痛及疱疹等疾病的临床应用。银黄制剂是一类药味较少、质量控制规范、临床疗效确切的中药制剂,具有很大的市场潜力,应进一步深入研究银黄制剂的制备工艺、质量标准以及药物代谢机制等,为该制剂的现代化和产业化寻找突破口。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法绿原酸色谱条件:色谱柱为ZorBax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(10∶90),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件:色谱柱为Kromatek C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果绿原酸线性范围为0.143～2.288μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。