3,3′一二甲基4,4′一二氨基二苯甲烷合成路线

３．３′—二甲基４．４′—二氨基二苯甲烷（ＭＤＴ）应用广泛，虽然用量不大，但目前国内尚需进口。本文介绍了ＭＤＴ的应用途径及合成路线，以促进ＭＤＴ的开发利用。     

4,4′—二氨基二苯甲烷的合成

<正> 4,4′-二氨基二苯甲烷是一种银白色片状结晶,熔点93—94℃,沸点250～253℃(15mm),易溶于乙醇、乙醚和苯中,微溶于冷水。它是合成染料、腐蚀抑制剂、环氧树脂硬化剂、异氰酸酯树脂、聚酰胺等的重要原料,同时也是一种很重要的分析试剂。为了满足科研和生产的需求,我们曾与西安化学试剂厂协作,进行了4,4′—二氨基二苯甲烷的研制,产品的含量、熔点、醇中溶解度     

相转移催化合成N,N,N‘—四甲基二氨基二苯基甲烷

本文利用ＴＥＢＡＣ作为相转移催化剂合成了Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－四甲基二氨基二苯基甲烷。考察了催化剂的用量，反应时间，反应等因素对反应结果的影响，得出了最佳反应条件。     

3－甲磺酰氨基－N，N－二乙基苯胺的合成

经间苯二胺为原料，以单甲磷酰化，烷基化等反应合成了分散染料中间体－３－甲磷酰氨基－Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺，并对其反应条件进行了研究。     

高纯度4,4‘—N,N’—二甲氨基二苯甲烷的合成

本文用甲酸作催化剂,以Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺和甲醛为原料合成了高纯度、高收率的４,４’－Ｎ,Ｎ’－二甲氨基二苯甲烷,并讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件。     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷

该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。     

相转移催化合成N,N,N',N'-四甲基二氨基二苯基甲烷

本文利用TEBAC作为相转移催化剂合成了N，N，N’，N-四甲基二氨基二苯基甲烷（MBDA）。考察了催化剂的用量，反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响，得出了最佳反应条件。     

3－N，N－二甲氨基－2－羟基－硫代磺酸钠基丙烷的合成与生物活性测试

３－Ｎ，Ｎ－二甲氨基－２－羟基－硫代磺酸钠基丙烷是杀虫双水剂中存在的一种副产物。本文报道了以环氧氯丙烷、二甲胺、硫代硫酸钠经两步反应合成该化合物的方法。用薄层色谱、循环伏安、红外光谱对它的性质进行了研究。测试了它的生物活性。     

高纯度4,4’-N,N’-二甲氨基二苯甲烷的合成

本文用甲酸作催化剂,以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料合成了高纯度、高收率的 4,4′-N.N′-二甲氨基二苯甲烷,并讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件.     

N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成

介绍了制备N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的亚胺络合法、一氧化碳高压合成法和羟醛缩合法及其优缺点。采用羟醛缩合法,即以甲酸乙酯与乙政乙酯为原料。在金属钠或氢化钠存在下,经羟醛缩合生成甲酰基乙酸乙酯钠盐,再与二甲胺盐酸盐反应．合成目标产物。反应最佳温度25-30℃,较理想的溶剂为甲苯和二甲苯,总收率为60％。该方法反应条件温和、操作简单、原予经济性高、污染少,适合工业化生产。     

一步法合成（R，R）－（＋）－2，3－二甲氧基－N，N，N′，N′－四甲基丁二酰胺

一步法合成（Ｒ，Ｒ）－（＋）－２，３－二甲氧基－Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基丁二酰胺王林，恽榴红，张其楷（军事医学科学院毒物药物研究所，北京１００８５０）四甲基丁二酰胺（ＤＴＢＤ）是制备１，４－二胺类手性配基的重要前体［１］，也是ｌ，２－二醇类外消旋体...     

四甲基二苯乙烷的合成研究

经傅──克烷基化反应合成了四甲基二苯乙烷，讨论了各反应条件对反应的影响．得出了最佳反应条件：n（邻二甲苯）：n(1，2-二氯乙烷）：n（无水三氯化铝）为10：1:1.8(mol:mol:mol)；反应温度，80±2℃；反应时间，2~3h。反应收率达到78%，产品纯度为965％以上．     

4,4′-二氨基二苯甲烷合成的正交试验法研究

以苯胺、甲醛为原料在盐酸催化下合成4,4′-二氨基二苯甲烷。利用正交实验法考察了反应物投料比、转位温度、转位时间对4,4′-二氨基二苯甲烷收率的影响。确定了优化条件为:n(苯胺)∶n(甲醛)=4∶1,转位温度85℃,转位时间30 min。优化条件下所得目标产物收率为90.42%。     

N－甲氨基甲酰氯的合成

介绍了影响Ｎ－甲氨基甲酰氯合成的各种因素，其温度是主要影响因素。     

N－取代邻苯二甲酰亚胺的简易合成

Ｎ－取代邻苯二甲酰亚胺的简易合成俞善信，张尚，林枭（湖南师范大学化学系长沙４１００８１）Ｎ－取代的邻苯二甲酰亚胺类化合物是合成脂肪伯胺和产一氨基酸的重要中间体。其合成的经典方法是将邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应制成钾盐，再在二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）存在下...     

4，4′-N，N′-二苯甲烷双柠康酰亚胺的合成与表征

柠康酸酐与4，4′-MN′-二氨基二苯甲烷反应得到4，4′-N，N′-二苯甲烷双柠康酰胺酸（AMIC），再以共沸脱水法制得4，4′-MN′-二苯甲烷双柠康酰亚胺（BCI）。结果表明，柠康酸酐与MDA的反应以温度35—40℃、每摩尔MDA配溶剂2．5L为佳。利用傅立叶转换红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和差示量热计等仪器对BCI进行了表征．证明与预想结构相符。选定的合成条件有效地克服了转位副反应．是制备BCI的一条较好的工艺路线。所得BCI纯度高达94％，其固化物有较好的耐热性。     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。     

4，4’-二氨基二苯甲烷催化合成研究进展

综述了标题化合物的主要合成方法和所用催化剂的研究进展,重点阐述近年来以苯胺和甲醛为原料,合成标题化合物所用催化剂的研究进展.     

N，N′-双（邻菲哕啉-2-甲酰基）-4，4′-二氨基苯基甲烷的合成

以邻菲哕啉为起始原料，与双氧水反应合成邻菲哕啉-N-氧化物，接着与苯甲酰氯、氰化钾、NaOH水溶液——反应合成中间体邻菲哕啉-2-甲酸，再与4，4′-二氨基苯基甲烷进行酰胺化反应合成目标产物。其结构通过红外光谱、元素分析、核磁共振谱和质谱进行了表征。     

白色阻燃剂N，N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成新方法

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料,水作介质,先制得N,N′-乙撑双邻苯二甲酰亚胺(EPB),然后经溴代及老化处理合成出白色阻燃剂N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。讨论了回流时间对EPB产率的影响及发烟硫酸中SO3对溴素的利用率、溴代产率的影响,并分析了老化前后EBT的热失重情况。此新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂,成本低,污染小,产品纯度高,外观洁白,全程总收率大于80％。