HPLC法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸三乙胺(取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1)-甲醇-乙腈(体积比为58∶25∶17),流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:290 nm,进样量:20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12~39.94 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),重复性好(RSD=0.3%),中间精密度佳(RSD=0.6%),平均回收率为100.7%(RSD=0.4%,n=9),检测限(S/N=3)为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。     

HPLC法测定交沙霉素原料药中有关物质的含量

目的:建立测定交沙霉素原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomix C18,流动相为高氯酸溶液(pH2.5)-乙腈(60∶40),检测波长为231nm,柱温为40℃;考察4个厂家4批交沙霉素原料药中的有关物质的含量。结果:交沙霉素与其相邻杂质峰分离良好,交沙霉素最低检测限为0.9ng;4个厂家的交沙霉素原料药中单一最大杂质含量均在3.0%以下,且杂质总量不超过8.0%。结论:该方法简便,结果准确可靠,灵敏度高,可有效地控制本品质量。     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

尼莫地平是临床治疗一系列脑血管疾病的有效药物。含量测定方法文献[1] 用紫外分光光度法 ,有关物质为薄层色谱法。本文参考文献[2 ] 的色谱条件采用ＨＰＬＣ法测定尼莫地平片的含量及有关物质 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药ＪＡＳＣＯ - 90 0高效液相色谱仪 (日本 ) ,色谱处理程序 :ＣｈｒｏｍＫｉｎｄ (ＵＳＡ)。尼莫地平对照品 (厂方提供 ,含量 99 4 5% ) ,尼莫地平片 (市售 ) ,甲醇为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ18( 4 6ｍｍ× 150ｍｍ ,5μ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 60∶4 0 ) ;流速 :1 0ｍｌ/ｍｉｎ ;检…     

HPLC法测定芦丁片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定芦丁片的含量和有关物质。方法：采用Diamosil C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,以0．1％枸橼酸溶液．乙腈一四氢呋喃（85：9：6）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为362nm。结果：芦丁在10．13～81．04μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为99．09％,RSD=1．8％（n=9）;有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好。检测限和定量限分别为20ng·ml^-1和80ng·ml^-1。结论：本法简便、准确,专属性好,灵敏度高。     

HPLC法测定吉非替尼原料药的含量和有关物质

目的:建立测定吉非替尼原料药含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sunfire C18,流动相A为醋酸铵溶液、流动相B为乙腈,流速为1.0 ml/min;有关物质测定采用梯度洗脱,进样量为10μl,检测波长为240 nm,柱温为40℃;含量测定采用等度洗脱,进样量为5μl,检测波长为247 nm,柱温为30℃。结果:有关物质测定方法中各杂质及主成分之间能够很好地分离;吉非替尼及杂质A、B、C、D、E和F质量浓度分别在0.280 8~28.08(r=0.999 5)、0.042 24~28.16(r=0.999 9)、0.355~28.40(r=0.999 9)、0.283~28.30(r=0.999 9)、0.286 4~28.64(r=0.999 9)、0.098 28~28.08(r=0.999 9)和0.724~28.96μg/ml(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;有关物质和含量测定仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过5.97%和0.90%;各杂质测定平均回收率在100.6%~106.9%,RSD在0.82%~6.86%(n=9);含量测定平均加样回收率为100.5%,RSD为0.15%(n=9)。结论:本方法专属性强,精密度、准确度和耐用性良好,可用于吉非替尼原料药的质量控制。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定瑞格列奈原料药及其片剂中主药和有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定瑞格列奈原料药及其片剂中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液(pH4.0)-甲醇(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为243nm,进样量为20μL。结果:瑞格列奈检测浓度的线性范围为0.49～9.86μg.mL-1(r=0.9996);平均回收率为99.90%(RSD=0.75%)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于瑞格列奈的质量控制。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－甲醇－水（33：30：37）等度洗脱,紫外检测波长240nm,流速1．0mL·min^-1。结果盐酸胺碘酮在3．0～180．0mg·L^-1内具有良好的线性关系（r=1）,最低检测限为0．02mg·L^-1,样品溶液在12h内稳定,精密度良好（RSD〈2．2％）,回收率为98．0％,103．2％,2批样品的标示百分含量分别为98．07％和98．60％,5批样品的有关物质的含量分别为0．3772％、0．3196％、0．4494％、0．1767％和0．4247％。结论本方法快速、简便、灵敏,结果可靠准确,可用于盐酸胺碘酮及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定米格列奈钙原料药含量及有关物质

目的:用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及其有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲盐(磷酸调节pH=3.0)-甲醇-乙腈(25∶35∶40)作为流动相;检测波长为210 nm;柱温30℃;流速约为1.0mL.min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,米格列奈钙的浓度在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于米格列奈钙原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC测定克班宁注射液中原料药的有关物质

目的分析克班宁注射液原料药中的有关物质。方法应用HPLC法测定不同来源的10批克班宁原料药样品。采用Zirchrom ODS柱(250 mm×4.6 mm),以流动相A和B作梯度洗脱[(A为甲醇-水-10%三乙胺(50∶50∶0.5),B为甲醇-10%三乙胺(100∶0.5)];流速1.0 ml.min-1,检测波长282 nm,分析时间45 min。结果10批原料药中有两个有关物质共有峰,其中5批有6个有关物质共有峰,有关物质峰占总峰面积的3.04%~23.94%。结论所建分析方法灵敏、重复性好,为克班宁原料药的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。 方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 Diamonsil C¹⁸ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50:50)为流动相,检测波长245 nm。 结果 罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng;罗格列酮浓度在19.57~195.70 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525     

HPLC法测定长春胺缓释胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定长春胺缓释胶囊的含量及有关物质。方法:采用Agela Durashell C18(L) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1mol?L-1碳酸铵溶液（65︰35）,流量为1.0 mL?min-1,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分峰与各杂质峰之间的分离度良好,长春胺在9.66~72.48 μg?mL-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.34%,其RSD=0.75% (n=9)。结论:本方法快速简便、灵敏度高,专属性强,可用于长春胺缓释胶囊的质量控制。     

HPLC法分离测定环依沙星及其有关物质

目的建立用HPLC法分离测定氟喹诺酮类新药环依沙星的含量及其有关物质的方法.方法采用Shim-packCLC-ODS柱,以0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH2.5±0.1)-乙腈(9∶1)为流动相,检测波长270nm,外标法测定含量,面积归一化法测定有关物质.结果线性范围4.0～40.0μg/ml(r=0.9999),重复性试验的相对标准偏差小于1.0%.结论方法简便、快速、准确、专属,适用于环依沙星的质量检查.     

HPLC法测定米格列奈的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定米格列奈的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-磷酸二氢铵溶液(0.05mol.L-1)(37∶27∶36)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果米格列奈主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对米格列奈的有关物质进行控制。     

HPLC法测定加替沙星有关物质的方法研究

目的 建立HPLC法测定加替沙星有关物质。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C₁₈（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为三乙胺磷酸溶液 [三乙胺溶液（1→100）,用磷酸调节pH值至4.3]-乙腈（87：13）,检测波长为325 nm,柱温为30 ℃。结果 加替沙星和9个已知杂质均能达到基线分离,样品中各杂质及主峰的分离度和检测灵敏度均满足有关物质的测定要求。结论 方法灵敏、准确,专属性强,可有效控制产品质量。     

HPLC测定炔雌醚含量和有关物质

目的建立HPLC测定炔雌醚含量和有关物质的方法。方法采用C18柱,以甲醇-水(90∶10)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为279nm。结果炔雌醚的线性范围为0.078 8～0.7884mg.mL-1(r=1.000 0),平均回收率为99.9%,RSD为0.80%(n=9),炔雌醚检测限浓度为0.06 g.mL-1。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为产品质量检测方法。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。