超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定宠物食品中的三聚氰胺

目的:建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC-MS/MS)测定宠物食品中三聚氰胺(Melanine)的方法.方法:考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响.实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为:以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱(MCX柱)净化.以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量.结果:三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%.结论:该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法.     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测血清中12种全氟化合物

目的 建立血清中12种全氟化合物的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法。方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白质,2.0% 甲酸水溶液酸化后,经Oasis WAX 固相萃取柱净化,2.0% 氨化甲醇洗脱,氮吹至干后复溶于甲醇- 2 mmol/L乙酸铵溶液（40∶60, v/v）。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式分段检测。结果 血清中12种全氟化合物在0.050 ~ 50 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;检出限、定量限分别为0.008 ~ 0.020 μg/L、0.026 ~ 0.066 μg/L;低中高三个水平的血清加标回收率为76.0% ~ 110.2%,相对标准偏差为0.4% ~ 7.3%;基质效应在72.0% ~ 117.6%之间。方法应用于20份人血清样本检测,PFOA、PFNA、PFHxS、PFHpS、PFOS均被检出,PFDA检出率为90.0%,中位数分别为:1.43、0.16、0.30、0.07、0.74和0.07 μg/L。结论 建立的方法快速简便、准确,适用于血清中12种全氟化合物的分析,为评估人群全氟化合物暴露情况提供技术支撑。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用法快速测定冬枣和红枣中的3种甜味剂

目的 建立一种快速、高效、准确的测定冬枣和红枣中甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用法(UPLC-MS/MS).方法 样品经水稀释后,超声提取,离心后取上清液过膜后上机,采用C18柱分离,MRM负离子模式对3种甜味剂进行检测,基质外标法定量.结果 3种甜味剂在1μg/L～100 μg/L内有很...     

超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法检测西地那非的方法研究

目的建立用超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法(正离子模式,UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下测定西地那非。方法应用Waters ACQUITY UPLCTM色谱系统在BEH色谱柱上进行样品分离,以乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相、以0.25 ml/min的流速进行洗脱;在分析过程中以保留时间和离子对(母离子和3个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。结果该方法的检测限为1.0 fg/ml,RSD6.0%,回收率在87.3%~98.5%之间。结论方法测定速度快、特异性好、灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意,可应用于保健品以及药品中西地那非的确证和定量检测实验。     

同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蔬菜水果中双酚A和双酚S

目的 建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量.方法 试样加入BPA、BPS同位素内标,乙腈超声提取,GCB固相萃取柱净化,甲醇水梯度洗脱,ACQUITY UPLCTM B...     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测天麻中多种活性成分

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和巴利森苷等活性成分.方法 天麻经超声波提取60 min,离心、稀释,过0.22μm滤膜后直接进样测定,以0.1％甲酸-乙腈(A)及0.1％甲酸-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,在A CQUITY UPLC? HSS...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留

目的建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLCMS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 8种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为81.2%~94.1%,RSD在4.2%~14.3%。8种目标化合物的检出限在0.1~0.2μg/kg,定量限在0.2~0.5μg/kg。对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定尿液和血液中22种植物毒素

目的 以超高效液相色谱-三重四极杆质谱为检测手段,建立尿液和血液中22种植物毒素的高通量快速检测方法。方法 样品经乙腈振荡提取、离心,取上清液进行QuEChERS净化处理后,基体匹配标准曲线,外标法定量,超高效液相色谱-三重四极杆质谱的全扫描模式同时对22种目标物进行定量分析测定。比较QuEChERS方法的不同提取溶剂种类、净化剂的选择和用量对样品提取与净化的影响,通过优化液相色谱分离条件和质谱参数来提高仪器的灵敏度。结果 尿液和血液中22种待测成分的回归方程线性良好,相关系数≥0.996,检出限分别为0.01～1.00μg/L和0.01～0.90μg/L,定量下限分别为：0.1～3.0μg/L和0.03～3.0μg/L,平均加标回收率分别70.5%～125%和73.7%～118%,日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.2%～15.2%(n=6)和1.2%～13.5%(n=6)。结论 该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了血液和尿液中22种植物毒素的高效快速定量分析,为生物样品中痕量植物毒素测定提供了参考。     

滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中15种农药

目的 建立滤过型萃取柱(multiplug filtration clean-up,m-PFC)前处理技术结合超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定食用菌中15种农药残留.方法 食用菌样品经乙腈提取、滤过型萃取柱萃取除去脂肪、糖类、水溶性维生素等干扰物,采用 Waters ACQUITY UPLC? HSS T3柱(...     

超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中的喹诺酮类和四环素类残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中6种喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星)和2种四环素类(强力霉素、土霉素)的残留量。方法 样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,电喷雾正离子模式测定,用外标法定量。结果 氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、强力霉素、土霉素在1μg/L～100μg/L浓度内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数> 0.994,8种抗生素在1.0μg/kg、5.0μg/kg、50.0μg/kg 3个水平加标下,回收率为80.5%～96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%～4.68%。方法的检出限为0.191μg/kg～0.978μg/kg。结论 该方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好等优点,满足测定动物源性食品中喹诺酮类和四环素类残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量

目的：建立用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法。方法：先用甲醇/水（1：1）混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果：4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg。在0.5-10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r〉0.99,回收率为77%-111%,相对标准偏差在7.52%-16.59%。结论：本方 法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物的检测方法。方法 样品经乙腈提取后,加入无水Na₂SO₄和NaCl,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取小柱净化,滤出液和乙腈洗脱液经氮吹至近干,10%甲醇水(v/v)溶液定容。以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,被测物经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离、正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果 5种硝基咪唑在0.2～20.0 ng/ml范围内相关系数均大于0.999,方法检出限为0.05～0.10μg/kg,定量限为0.15～0.30μg/kg。在3个加标水平下(0.25、2.0和10.0μg/kg),鸡肉和鸡蛋的平均回收率分别为97.9%～106.0%和97.8%～110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%～6.4%和1.0%～4.7%。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑残留量的快速检测。     

头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法头发样品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果尼古丁在2~200μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替宁在0.2~20μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比计算,当取样量为50 mg时,尼古丁和可替宁检出限分别为0.01μg/g和0.001μg/g。该方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之间,可替宁的平均回收率在90.0%~102.0%之间,RSD5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于被动吸烟人群头发中尼古丁和可替宁含量的测定。     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

枸杞果酒中赭曲霉毒素A液相质谱串联法测定

目的建立测定枸杞果酒中赭曲霉毒素A(OTA)的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品用免疫亲和柱净化,以Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离;梯度洗脱流动相:水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸);流速:0.4 mL/min;进样量:10μL;电喷雾正离子多反应监测扫描模式(MRM)检测。结果该方法的定量限为0.02 ng/mL,在0.02～20 ng/mL内线性关系良好,加样水平分别为0.2、2、20 ng/mL时,其回收率分别为71.0%、83.7%、86.0%,相对标准偏差(RSD)分别为8.0%、9.0%、6.1%;在随机购买的12份市售枸杞果酒中测得OTA的含量为0.03～0.18 ng/mL,检出率为50.0%。结论赭曲霉毒素A在样品中的测定结果均低于欧盟限量;该方法简便、灵敏、准确,可应用于枸杞果酒中赭曲霉毒素A的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。     

人血浆中环境酚类物质的液相色谱串联质谱测定法

目的建立测定人血浆中10种环境酚类物质的同位素内标-液液萃取-超高压液相色谱串联质谱测定法。方法样品经酶消解后,采用不同萃取剂进行液液萃取前处理,以含甲酸的甲醇和水为流动相,以梯度洗脱方式用C18色谱柱对目标化合物进行分离。以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果该方法检测双酚A、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸庚酯和对羟基苯甲酸苯酯、对羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸和三氯生在0.05~50 ng/ml范围内满足线性需要(r=0.999)。经同位素内标校正后,酶消解-乙酸乙酯液液萃取法对10种目标化合物在两个浓度水平下的加标回收率均在90%~110%,最低检出限为0.03~0.15 ng/ml,定量限为0.10~0.50 ng/ml,日内和日间RSDs10%。结论该方法对人血浆中10种环境酚类化合物的测定具有较高的灵敏度和精确性,可满足上述化学品的人体暴露监测需要。     

同位素稀释-超高效反相液相色谱串联质谱测定尿中尼古丁和可替尼

目的 建立尿液中尼古丁和可替尼的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。方法 尿样经含有同位素标记的尼古丁-d3与可替尼-d3的水稀释后,引入UPLC-MS/MS分离分析。以Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C¹8色谱柱(50mm×3.0mm, 1.8μm)为分离柱,甲醇和0.1%氨水作流动相,梯度洗脱,流速为0.2ml/min;以正离子扫描多反应监测模式检测,用内标校正法定量。结果 尼古丁和可替尼在1.0～1000ng/ml浓度内线性良好,方法检出限分别为0.28和0.32ng/ml;定量限分别为0.93和0.98ng/ml;加标回收率分别为86.3%～101%和81.2%～102%,相对标准偏差分别为1.08%~6.01%和1.22%~2.33%。结论 本法快速、灵敏,操作便捷,定量准确,可为人群烟草暴露情况的调查提供检测方法。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.