X射线荧光光谱法测定石灰石中SiO2、CaO、MgO的含量

采用硼酸镶边衬底制备石灰石样片 ,用波长色散X射线荧光光谱法测定了石灰石中SiO2 、CaO、MgO含量。结果表明 ,本法测量准确度 ,精密度较好 ,所得结果与化学分析结果一致     

X射线荧光光谱法测定铝硅锆质耐火材料中主次成分

以无水四硼酸锂和碳酸锂作熔剂,采用玻璃熔片法制样,建立了测定铝硅锆质耐火材料中Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,ZrO2,HfO2等组分的X射线荧光光谱法（XRF）。根据铝硅锆质耐火材料中主次成分含量范围,采用标准样品配制出被测组分具有合适含量范围和浓度梯度的校准样品绘制校准曲线。并对熔剂选择、基体效应校正进行了探讨。将X射线荧光光谱法用于铝硅锆质试样的分析与化学分析结果进行比对,两者吻合。     

能量色散X射线荧光光谱仪快速测定土壤中Cu、Pb、Zn、Rb、Nb和Th6种元素

直接使用粉末样品,用便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中的Cu、、Zn、Pb、Rb、Nb和Th等6种元素。使用土壤、水系沉积物标准样品建立校准曲线,用铑靶Kα线的康普顿散射线作为内标校正基体效应。方法简便、快速、准确。除Th精密度为13%外,各组分分析的精密度(RSD,n=12)均小于6%,完全能满足化探样品测定的要求。     

Minipal4便携X射线荧光光谱仪现场快速测定水系沉积物中多种元素

直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪现场测定水系成积物样品中的Cu、Zn、AS、Ba、Ni、Co、Mo、Mn等元素,方法简便、快速,把采到的样品再送到实验室内进行测量,两者的分析结果基本符合;精密度试验结果,除Mo以外,各组分的RSD(n=12)均小于5%,能满足矿山和野外现场快速测定的要求。     

波长色散-X射线荧光光谱法同时测定铝锭中铝含量及11种杂质元素

本文采用波长色散-X射线荧光光谱法同时测定铝锭中铝含量及11种杂质元素的含量,测定结果RSD≤5.33%,本法测定所得结果与标准样品化学成分参考值相符,方法的准确度较好,精密度符合要求。并且XRF法样品制备简单,快速、准确,无损,可以多元素同时测定,这对提高铝锭的日常检验效率具有重要的实际意义。     

X—射线荧光光谱快速测定矿石中钼

本文报道了用X—射线荧光光谱仪,快速测定矿石中钼。矿石样品不经高温熔融,直接粉末压片,以Compton散射线做内标,分两段回归工作曲线（Mo%0～0.15,0.15～1.51）,经验系数法测定钼,本法测定范围广（Mo 0.01～1.51%）,简单、快速、成本低、精密度好〔RSD0.14～0.34%（n=10）〕。测定结果与化学值标准值符合很好。并考察了基体元素Si、Fe、Ca及谱线重叠元素Zr的影响和用瑞利散射线做内标的回归情况。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中Cr、Cd、Hg、Pb和Br

利用ICP-MS测定电子电气产品中镉、铬、铅、汞和溴。用高压微波消解技术处理样品，在消除Hg和Br的高记忆效应后，2，5％的硝酸介质下，上述元素的检测限（Cr，Cd，Hg，Pb）和Br分别为0．08 μg/L、6．0μg／L。样品的分析精密度（RSD％）小于5％和12％（Br）；标准加入回收率在80—134％之间。     

X 射线荧光光谱法快速测定氯化钾产品中钾、钠、钙、镁的含量

采用压片方法制备氯化钾样品，用波长色散X射线荧光光谱仪测定氯化钾产品中的钾、钠、钙和镁的含量，检测时间为3分钟。方法测量精密度和准确度均达到国家标准规定，且操作过程简单、快速，能满足氯化钾产品质量检验快速测定的需要。     

波长色散型X射线荧光光谱仪测定聚乙烯中抗氧剂168含量

使用聚乙烯反应器粉料,根据需要称取不同质量的抗氧剂168,与一定量的粉料混合均匀后进行造粒,造粒后的样品使用熔融压片法制取一定厚度的聚乙烯样片作为标准样品,利用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)绘制磷元素标准曲线,通过该标准曲线测量待测样品中的磷含量可得出抗氧剂168在聚乙烯产品中的含量。从标准样品制备、标准曲线的建立、分析仪器参数的优化、测定结果的准确性和重复性等方面,介绍聚乙烯熔融压片制样,用X射线荧光光谱法测定聚乙烯中抗氧剂168含量。该方法标准曲线的线性相关系数为0.9995,测量准确度高,精密度好。     

火焰原子吸收光谱法连续测定浸渍液铜、铁、钙、镁

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定浸渍液中铜铁钙镁是一种非常有效的仪器分析方法，具有很好的灵敏度、选择性和重现性，干扰少，操作简便等优点。对样品进行测定，铜铁钙镁的相对标准偏差均小于1．0％(n=8)；标准加入回收率均在97．0％～103．0％(n=6)范围内。方法的精密度和准确度完全适用于浸渍液铜铁镁含量的控制分析和样品系统分析。     

镁铬质耐火材料的ICP—AES法测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定镁铬质耐火材料中Cr2O2、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、Al2O3等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂于1000℃左右熔融,可完全分解试样。引入试液中的大量锂和基体镁对测定有影响,可用基体匹配方法消除;样品中含量较高的铬、铁和铝对含量低的其它元素没有光谱干扰。用该法分析镁铬质耐火材料标样BCS369和BCS370的相对标准偏差RSD均小于1％,测定值与标准值一致。     

原子荧光火焰法测定地质样品中微量金

依据金的特性,在地质样品中含量低、测试成本高等建立了原子荧光火焰法测定地质样品中金的方法。试样经650—700℃灼烧,王水分解后,于王水（1＋9）介质中用泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱,将试液吸入空气一液化石油气火焰中,用原子荧光光谱仪测定,金的含量在2．5—100ng／g内呈良好的线性,线性相关系数为0．9999（n=9）,检出限为0．19ng／g,对40ng／g的金标准溶液进行测定,其相对标准偏差为0．15％（n=11）。该方法运用于地质样品中微量金的测定,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定海洋沉积物中的微量锗

试验了灯电流、原子化器高度、介质浓度及硼氢化钾浓度对原子荧光测定锗的影响,分析确定了海洋沉积物样品分解程序,采用特制锗编码空心阴极灯作激发光源氢化物发生法直接测定海洋沉积物中微量锗,方法检出限0.004μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.44%～4.37%,加标回收率平均为98.2%。经水系沉积物标样和海洋沉积物批量样品实验室间分析验证,方法可靠实用。     

气质联用法测定鸡蛋中残留三聚氰胺的研究

目的建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中残留三聚氰胺(Melamine)含量的分析方法。方法样品经甲醇-氨水(95:5)溶液超声提取,离心后,取其上清液真空挥干,经硅烷化衍生后,用气相色谱-质谱法测定,并以苯代三聚氰胺(Benzoguanamine)为内参照。结果该方法可实现目标物与杂质的基线分离,内参照可对检测质量进行监控。标准曲线的回归方程为Y=16732.77X-5313.914,R=0.9960,线形范围为0～8.0mg/kg;检出限为0.05mg/kg,重现性和精密度RSD分别为1.97%和0.46%,样品的加标回收率在98.00～104.85%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡蛋中残留三聚氰胺的确证和定量测定。     

原子荧光光谱法测定电子电气产品中的六价铬和测定方法标准化研究

样品中的六价铬用甲苯/碱液提取,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱仪测定其含量。优化了工作参数条件,方法回收率在90.5%～99.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于5%。实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析。介绍了原子荧光光谱法测定六价铬方法的国家标准和国际标准的制定情况。     

商南茶叶中微量硒的提取与测定

采用正交设计[L16（45）]试验,研究了茶叶中微量硒的提取和测定条件。在此基础上建立了铁氰化钾-盐酸存在下用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子荧光光度法测定茶叶中微量硒的新方法。该方法的回归方程为y=62.91x-0.3529,R=0.9996,线性范围为0～20μg/L,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.7%（n=11）。用此方法测定了5种商南茶叶中的微量硒,回收率96.5%～103.4%,相对标准偏差2.9%～4.1%（n=7）,结果令人满意。     

等离子体发射光谱法测定食品级磷酸三钙中铬的含量

采用等离子体发射光谱法测定了食品级磷酸三钙中的铬含量。该方法具有操作简单、快速、准确度,精密度高,检出限低等优点。回收率为92.86%,9次测定的RSD为4.54%。     

微波消解电感耦合等离子体质谱测定糖果中钛含量

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定糖果中钛含量的方法,从而推断出食品生产中添加二氧化钛量及食品中的钛残留量是否超标。结果表明,该方法在1．0～100．0g／L范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,加标回收率为97．7％～102．2％,测定结果的相对标准偏差为1．04％（n=6）。该方法检出限低,操作简便、快捷、准确,线性范围宽,适用于糖果等食品中钛含量的准确测定。     

气质联用法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的气质联用测定方法。样品用正己烷提取后,经硅藻土固相萃取柱净化后,注入气质联用仪中进行检测。经弱极性色谱柱分离,EI源离子化,以及sim方式对样品中的扑草净残留量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于74％,线性范围为0．05—1μg／ml,最低检出限为0．00022mg／kg。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中的砷

利用混酸消解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中砷含量的方法。对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响。在优化条件下,浓度在0～100ug／L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数0．9997,检出限0．025ug／L,相对标准偏差0．93％,样品的加标回收率98．5％～101．6％。该法灵敏度高,准确性好,分析快速、操作简单。用于洗洁精中砷的测定,结果令人满意。