原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

应用氢化物原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞，具有操作简便，灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点。方法的回收率为：砷87．25％-113．15％，汞89．0％-106．5％；检出限为：砷0．13μg／L，汞0．009μg／L；线性范围为：砷0．5-150μg／L，汞0．2-50μg／L；相关系数达0．9995以上。     

原子荧光光谱法快速检测化妆品中的砷和汞

介绍原子荧光光谱法用于化妆品中砷和汞的快速检测方法，用HN03一H202消化样品，选择了最佳测试条件，砷和汞的线性检测范围分别是0—200μg／L和0-20μg／L，方法检出限分别为0．0213μg／L和0，0032μg／L，样品加标回收率分别在96．4％-100．5％和93．5％-101．0％之间。本法灵敏度高、操作简便、结果准确。     

全自动氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞、砷、锑等可形成氢化物元素

本文主要介绍了全自动氢化物发生原子荧光光谱仪的情况，主要从激发光源、原子化器及氢化物发生器等几方面对仪器的发展进行了阐述。另外从氢化物发生条件、仪器分析条件两方面对测定11个可形成氢化物元素的分析条件进行了简单的总结。用该类型仪器对As、Sb、Bi等11个元素进行测定，它们的检出限分别为：As、Sb、Bi、Se、Te、Sn、Pb小于0．04μg／L，Ge小于0．4μg/L，Zn小于2μg/L,Cd、Hg小于0．004μg/L；对各元素测定的分析RSD小于1％；线性范围大于三个数量级。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定农产品中硒、锑元素

采用微波消解法消解农产品样品,以硫脲和抗坏血酸作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定农产品中痕量元素硒、锑的含量。通过实验优化选择仪器的工作条件,考察了样品酸度、载流酸度、硼氢化钾用量等因素对荧光强度的影响以及干扰的消除情况。结果表明,硒、锑的最低检出限分别为0．9ug／kg、0．4μg／kg,标准曲线在0～25．0μg／L之间呈线性关系,相关系数〉0．999。对样品平行测定6次,相对标准偏差为2．36％～4．13％,加标回收率为91．6％～95．2％。     

氢化物发生原子荧光法检测打印机喷墨中的砷和汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法，并检测打印机喷墨中的砷(As)和汞(Hg)，As和Hg的检测限分别为：0．0453μg／L，0．0108μg／L，精密度(n=11)：1．80％和1．58％，回收率分别为：99．31％～106．91％，72．40％～128．15％。该法快速、灵敏、准确。     

应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷和锑

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中砷和锑,在优化实验条件下,砷和锑的检出限可分别达到:As:0.020μg/L,Sb:0.041μg/L。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

文章提出用酒石酸作酸介质 ,氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定水样中痕量 Sb( Ⅲ )和 Sb( Ⅴ )的分析方法。试验了 Sb(Ⅴ )的最佳还原条件。Sb( Ⅲ )和总 Sb检出限分别为 0 .1 2μg/L和 0 .0 8μg/L,相对标准偏差 ( RSD,n=1 1 )分别为 5 .2 %和 6.4% ,加标回收率在 84.8%～ 1 0 1 .4%之间     

适用于现场检测的小型形态分析系统及富硒保健品测定

研发了一种适用于现场检测的小型形态分析系统（SA-30）,创新性的集成了新型灯内紫外消解处理器与流速可变程序的低压整体柱,能够成功分离As、Se、Hg的形态,并实现流速梯度淋洗和As、Se形态同测;小型的灯内紫外消解装置,消解效率高,无需辅助氧化剂,抗有机溶液和基体的干扰能力强;SA-30装置具有小巧、性能稳定的液相泵及小尺寸蠕动泵,比目前已商品化的SAP-20形态升级模块缩小了50%以上,是完全适合于现场检测的小型便携形态分析仪。采用该装置对富硒保健品进行分析,四种硒形态SeCys、SeMet、Se（IV）、Se（VI）的检出限（DL）分别为0.57、0.59、0.53、0.62μg/L,实际样品测量值与参考值吻合良好,加标回收率在85%-110%之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中Sb的价态

考察了NaF、8-羟基喹啉、柠檬酸对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)原子荧光信号的掩蔽作用和还原解柠檬酸除掩蔽作用的方法。结果表明,0.10mol/L柠檬酸对Sb(V)掩蔽作用最强,且对Sb(Ⅲ)有增敏作用,最适于作为Sb价态测量的掩蔽剂,而10g/L碘化钾(KI)+10g/L硫脲(Tu)可在5h内完全解除柠檬酸对Sb(Ⅴ)的掩蔽作用。据此建立了化妆品中Sb价态的非色谱氢化物发生原子荧光测量方法。样品经0.10mol/L柠檬酸提取两次后,离心去上清液,合并定容,得到提取液;提取液酸化后直接测得Sb(Ⅲ)含量;提取液酸化并加入KI+Tu,放置5h以上后可测得Sb(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)的含量和,此值减去Sb(Ⅲ)含量可得Sb(Ⅴ)含量。计算表明,该方法对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限(3σ)均为0.32μg/L,定量限(3σ)均为1.0μg/L。对实际化妆品作了测量,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率在70%～130%之间。实验中存在少量Sb(Ⅲ)到Sb(Ⅴ)的转化。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态

The method for determination of mercury speciation analysis in seafood by HPLC-ICP-MS has been established. Using hydrochloric acid extract, C18 Chromatography column (4.6 mm×150 mm), mobile phase is 5% methanol-0.06 mol·L^－1 ammonium acetate-0.1% cysteine , the linear range for three mercury species are all between 0 and 100 μg·L^－1, the linear coefficient(r) are all more than 0.999 0, detection limits are between 0.5—0.8 ·L^－1; the relative standard deviations (RSD) for the determination of three mercury species are all less than 5%; the recoveries of different concentrations of mercury compounds: inorganic mercury is 72.5%—89.8%, methylmercury is 99.2%—117.6%, ethylmercury is 93.1%—111.2%; determination of mercury speciation analysis in fish reference material (GBW10029) and human hair reference material (GBW09101B) are all in the scope of standard values. The International Comparison in FAPAS of methylmercury, the result of Z score is 1.0. The experiments show that: this method had simple pre-treatment method, broad line-arrange, good accuracy and precision, it has been applied for determination of mercury speciation in aquatic product.     

五参数全自动营养盐分析仪的研制与应用

本文研制了一种用来检测海水中营养盐含量的五参数全自劝分析仪.应用该仪器对海水中的正确酸盐、氨氮、可溶性硅酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定.其中正磷酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为10-400 μg/L(r0.9997),0.7 μg/L和0.4%;可溶性硅酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为50-2...     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028 μ g/L,相对标准偏差RSD (n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

应用HPLC-ICP-MS技术分析Se的不同形态方法初探

HPLC-ICP-MS hyphenated technique was used for the Se speciation analysis. Se-methylseleno L-cysteine (C₄H₉NO₂Se) and DL-selenomethionine, (CH₃Se(CH₂)₂CH(NH₂)COOH) were successfully separated by both Ion-Pair HPLC and size exclusion chromatography-HPLC, then on-line measured by hyphenating with ICP-MS. The linier dynamic range better than 3 orders (from 5 μg/L to 500 μg/L for both Se species) were obtained for IP-HPLC-ICP-MS. The detection limits and the compound independent calibration (CIC) phenomenon for HPLC-ICP-MS were discussed. The good potential of HPLC-ICP-MS method were shown by the experiments for the se-speciation analysis.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。