微波消解-ICP-AES法测定氧化铍中杂质元素

应用微波消解处理工业氧化铍样品,再用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法对工业氧化铍中杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO、SiO2、P进行同时测定,应用该方法测定工业氧化铍中这些杂质元素加标回收率为93.72%~103.52%,RSD小于5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中11种微量组分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冷轧厂氧化铁粉中Al2O3,B2O3,MnO,K2O,Na2O,MgO,P2O5,Cr2O3,CaO,SO42-,SiO2等微量组分的含量。选择了合适的分析谱线,确定了最佳测定条件,基体铁对测定有干扰,采用基体匹配方法消除。方法测定各元素的检出限范围为0.000 01%~0.000 80%。用于测定氧化铁粉标样中MnO,Al2O3,CaO,SO42-,SiO2,测定结果与认定值相吻合;用于测定一日常样品中的B2O3,K2O,Na2O,MgO,P2O5     

多向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳酸盐中11种组分

采用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解试样,在0.63 mol/L的硝酸介质中,选择信背比大,干扰少的光谱线作分析线,通过径向衰减观测方式测定Al,Fe,Ca,Mg,K,Na,P,Ti元素,轴向方式测定Si,Mn,S元素,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐中SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,TiO2,MnO,SO311种组分。主量元素Ca对其他元素的测定有抑制作用,采用基体匹配方法可消除,其他元素间的相互干扰很小,对测定没有影响。用本法测定了石灰岩和白云     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石和铁精矿中多种元素

采用微波消解技术进行样品的前处理,建立了应用电感耦合等离子发射光谱仪测定铁矿石、铁精矿中Mn,P,Al2O3,CaO,MgO,TiO2,Cu,Pb,Zn和As等10余种元素的分析方法.方法简单、快速、实用.通过对实际样品的分析试验,测定的灵敏度、准确度、精密度和回收率均取得了满意的结果.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.     

ICP-AES法测定复合预熔精炼渣中Al2O3,CaO,SiO2,MgO

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法实现了复合预熔精炼渣中Al2O3,CaO,SiO2,MgO的快速联测,对试样的分解、仪器工作条件的选择、谱线的选择以及基体干扰的消除进行了研究.通过精密度试验、不同方法之间的对比,结果表明该方法准确、可靠、快速,结果令人满意.     

标准加入ICP-AES法测定高纯五氧化二钒中8种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高纯五氧化二钒中的Al、As、Ca、Cr、Fe、Si、Mo、P等8种杂质元素的方法。选择各元素分析谱线和仪器工作参数,以标准加入法配制校准曲线,消除基体干扰影响。方法检出限能够达到3μg/L,方法的回收率在95%-105%之间,小于0.10%杂质元素含量相对标准偏差令人满意,测定结果满足检测标准要求。     

X射线荧光光谱法测定镁砂中的主要元素

介绍了采用X射线荧光光谱法测定镁砂中的SiO2、CaO、MgO、Fe203、Al2O3等元素的方法。采用将灼烧后的样品与四硼酸锂混合在高温条件下熔融成片，用x射线荧光光谱仪测定，分析结果的精密度、准确度高，分析速度快，适合于大批量进厂原料的检验工作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中15种主次成分

锰矿样品经盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解,盐酸提取后,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)直接测定提取液中MnO2,CaO,Fe,Al2O3,K2O,MgO,Na2O,P,Ti,Co,Cu,Ni,Pb,Zn,Ba 15种主次成分。采用干扰系数校正法消除主量元素Fe和Ca对部分微量元素的光谱干扰,利用离峰背景校正法消除背景干扰。方法的检出限为0.005~5.6μg/g。采用本方法对锰矿石国家一级标准样品进行测定,各成分的测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8%~3.6%,满足锰矿石分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中主次成分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钒渣中V2O5、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、P、S的测定进行了试验研究。样品经碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂在1020℃熔融后,用盐酸浸取,引入试液中的钠离子对测定有影响,通过基体匹配和加入钇内标校正,各待测元素之间无相互干扰。方法的检出限为0.004～0.030mg/mL,相应测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～1.5%。该方法测定钒渣标样的结果与认定值符合良好,实现了钒渣样品中常量、微量元素的同时测定。     

MoO2氢还原机理探索

在MoO2还原为钼粉的过程中,大颗粒钼粉(指筛上物)的杂质含量会远远高于小颗粒钼粉。本文采用"核收缩"的理论模型来解释了这一现象。在MoO2氢还原为Mo的过程中,产生一种比起钼的其他化合物挥发性更强的氧化钼的水合物MoO3.H2O或MoO2(OH)2,这种水合物结合从MoO2收缩核中扩散出来的杂质,挥发沉积到长大的Mo颗粒的表面。大颗粒Mo粉的表面积大、表面能低,挥发性水合物更容易沉积在由众多细小颗粒团聚而成的大颗粒表面,从而造成大颗粒钼粉的杂质含量较高。     

新型含银配合物的合成与表征

合成了一种由银直接连接Anderson型钼氧酸盐阴离子形成的新型二维配合物,并用单晶X射线衍射仪测定了其晶体结构,用元素分析仪及红外光谱等进一步表征了化合物的结构。含银配合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.1676(3)nm,b=1.2205(4)nm,c=1.2566(6)nm;α=95.313(5)°,β=113.974(5)°,γ=117.079(3)°;V=1.3695(9)nm3,Z=1。配合物中,相邻的4个{Fe(OH)6Mo6O18}3-之间存在两种连接方式,一种是被孤立的{AgO6}八面体通过端氧沿b轴连接起来;另一种则是被2个共边相连的{AgO6}八面体通过端氧沿b轴桥连起来。这两种连接方式沿c轴方向交替排列形成了二维网状结构。     

三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮

无需酸性配体、相转移剂,以30%H2O2为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮,可达到较高产率。当三氧化钨用量为1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(环己醇)∶(H2O2)的摩尔比为1∶100∶150时,温度90℃,反应3 h,环己酮的产率达88.0%。WO3催化剂重复使用5次,环己酮的产率仍可达80%以上。并用FTIR分析证明了三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。     

钢包精炼用石灰基调渣剂的脱硫实验研究

为提高钢包渣的脱硫能力,分别配制CaF2 CaO系和B2O3 CaO系的石灰基调渣剂,通过调质渣对钢液脱硫实验,分析了不同调渣剂配比对脱硫能力的影响。结果表明,CaF2 CaO系要控制w(CaF2)=10％～20％,B2O3 CaO系要控制w(B2O3)=25％～50％,符合该成分范围的２种调渣剂均能有效提高钢包渣的脱硫能力,进一步降低钢水中硫的质量分数。     

高碱高钙介质黄铁矿抑制及铵盐活化机理的现状与展望

文章主要介绍了黄铁矿在高碱高钙介质中被抑制的机理及铵盐对其活化机理,CaO、Ca(0H)+、CaS04、Ca(OH)2、Fe( OH)2 、Fe( OH)3、Fe2(SO4)3、Fe2 (SO4)3 ·9H2O、FeSO4、FeS04·7H2O等亲水性物质罩盖在黄铁矿表面使其表面亲水;而铵盐活化黄铁矿的机理体现在适当降...     

球形氢氧化镍表面改性的研究

通过化学沉淀法在球形氢氧化镍表面包覆了一层Co(OH)2,对包覆后球形氢氧化镍进行SEM、松装密度、比容量、EDS分析,发现表面包覆量及反应体系pH值对包覆效果有很重要的影响。在反应中经综合考虑各影响因素,可获得表面Co(OH)2包覆均匀、比容量高的覆钴球形氢氧化镍。     

微米级氧化铜（CuO）块状晶体粉末的制备与表征

文章利用一种新颖的浓缩沉淀结合后续热处理的方法制备成功微米级氧化铜块状晶体粉末。采用热重分析（TGA）、差式量热扫描（DSC）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析手段对所获得的前驱体以及煅烧后的粉末进行了表征。结果表明,经过浓缩法制备的前驱体为一种碱式硝酸铜（Cu4（NO3）2（OH）6）粉末,这种前驱体粉末在235℃左右分解成氧化铜（CuO）,CuO粉末的平均粒径约为5μm且为一种块状晶体粉末。     

吸附共沉淀法分离钼酸铵中的钨

主要针对氨浸法生产的钼酸铵溶液中少量钨的分离,以Fe（NO3）3.9H2O为原料,以新生态Fe（OH）3为载体共沉淀钨,通过对pH值、用量、陈化时间和加入方式进行实验分析,确定最佳工艺条件,除钨后的钼产品中杂质钨含量低于150 mg/kg,符合新国标零级品的标准。     

复盐分解法制备固体铝酸钠

为寻找碳分母液中残留氧化铝的最佳利用途径,介绍了复盐分解法制备固体铝酸钠试验,着重进行了碳分母液直接通入CO2气体及添加碳酸氢钠作晶种碳分的对比研究。结果表明,加入碳酸氢钠作为晶种,碳分母液完全碳分产物为比较纯的丝钠铝石,将其在800~900℃焙烧制得比较纯净的固体铝酸钠;而不添加晶种,生成的碳分产物及焙烧后得到的固体铝酸钠中出现杂质氢氧化铝。利用前者,可将碳分母液中15g/L左右的氧化铝,全部转化为固体铝酸钠产品。     

含氟铍矿石冶炼过程中氟的分离工艺研究

对含氟铍矿石冶炼过程中的氟分离工艺进行了研究。当矿石F/BeO=20%～40%时,采用沉淀分离法可以控制氢氧化铍的F/BeO=10%～12%。氢氧化铍经二次除铝、碱洗,可使产品中杂质Al2O3达到低于0 7%的要求。与矿石预处理工艺相比,沉淀法可使每吨氧化铍总成本降低约5000元左右。