CdS纳米材料的混合溶剂热可控合成及表征

以Cd(NO3)3·4H2O和L-半胱氨酸为主要原料,以乙二胺和水为混合溶剂,采用混合溶剂热法,通过控制生长条件制备出了CdS纳米颗粒、刺猬状微球和纳米线材料。实验发现,在本反应体系中,较高的反应温度、尽量少的水和较高的反应物浓度更有利于纳米线的形成。光学性质研究表明,三种典型形貌CdS纳米材料均具有强的量子尺寸效应,在光学、电学和催化方面具有巨大的应用潜力。     

溶剂热处理对ZnS和CdS超细粉末结构形貌的影响

采用均相沉淀法制备单分散的ZnS和CdS纳米微粒，考察了溶剂热处理对CdS和ZnS粉末结构形貌的影响。结果表明：采用溶剂热处理，粉末形状呈现负离子配位多面体生长特征，闪锌矿型ZnS粉末由球形变为双锥状或四面体状，颗粒上有明显的电子衍射花纹；闪锌矿型CdS晶体粉末主要呈四面体形状，而纤锌矿型CdS晶体粉末则以锥状为主，并且粉末的晶型随溶剂热处理温度的升高和时间的延长更趋于完整。该工艺能同时进行脱水、除杂和晶化，具有防止氧化、有机试剂易于回收和能工业化等优点。     

ZnS纳米晶须的溶剂热法制备及机理研究

在120℃下反应12 h,用乙二胺为溶剂,通过溶解热法制备出六方纤锌矿型的ZnS纳米晶须.ZnS纳米晶须的结构为定向排列的条纹状纹理.ZnS纳米晶须在乙二胺中的生长过程可以用溶剂配位分子模板机理加以解释.并讨论了乙二胺作为样品形态结构导向配位分子模板的作用.采用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(IR)对样品进行了表征.     

溶剂热合成纳米氮化钛粉体的研究

将质量比为1：4的TiCl4和NaN。放入不锈钢反应釜内，以二甲苯为溶剂，填充率为60％，用溶剂热方法，在温度340℃，保温24h，制得粉体。粉体分别经二甲苯，无水乙醇、蒸馏水洗涤，105℃干燥和直接经700℃煅烧2h，XRD测试表明：制备出的氮化钛粉体为纳米立方相粉体，晶格常数a=0．4241nm，平均粒径为11．04nm，700℃煅烧后全部转化为TiO2和Ti的混合物；IR测试表明在619cm^-1的吸收峰归属为Ti—N键，表面吸附了一些有机溶剂，有C=C弯曲振动峰；SEM测试表明其晶粒有立方状、圆粒状，长柱状和内部有中孔的圆环状晶粒，表面存在毛绒状的细小晶须，形成网状包裹在晶粒表面。     

纳米碲化铋化合物的溶剂热合成与热电性能

采用溶剂热法合成纳米结构碲化铋化合物,初始原料为氯化铋、亚碲酸钠、氢氧化钠、表面活性剂EDTA二钠,以及还原剂硼氢化钠。将初始原料的混合水溶液经过不同的预处理,在453 K热处理后得到黑色粉末产物,用水和乙醇多次洗涤、真空干燥后,得到形貌各异的纳米碲化铋化合物粉体。粉体的形貌与合成过程和表面活性剂有关,论文对三者的相互关系和影响机理进行了分析和探讨。所得纳米碲化铋粉体经SPS烧结制备成块体,其综合热电性能优于商用碲化铋块体材料,300 K时的ZT值为0.958。     

Bi2Te3纳米颗粒和纳米线的溶剂热合成及组织特征

分别以吡啶、无水乙醇为反应介质,以NaBH4为还原剂,采用溶剂热合成方法,在150℃下反应24 h制备了平均晶粒尺寸为15～20 nm的Bi2Te3纳米粒子.采用相同的合成方法,以去离子水为反应介质,合成了直径为30～80 nm,长径比大于100的Bi2Te3纳米线.XRD和TEM分析表明,随着溶剂介电常数和极性增加,所生成产物的物相纯度、结晶度增高,晶粒尺寸增大.     

CeO_2:Eu~(3+)纳米晶的溶剂热合成及其发光性能

采用溶剂热技术成功合成晶粒小于100 nm的CeO_2-Eu~(3+)和CeO_2纳米晶,其中CeO_2-Eu~(3+)样品在紫外光激发下发出明亮的橙红色光.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外(FT-IR)、紫外漫反射(UV-vis)和光致发光(PL)等手段对产品的结构和性能进行分析和表征.结果表明:CeO_2-Eu~(3+)是纯立方萤石结构的单晶粉末;Eu~(3+)已成功掺入CeO_2晶格中,纳米级的CeO_2-Eu~(3+)和CeO_2的带隙能量分别是2.831和2.925 eV;CeO_2-Eu~(3+)纳米晶在593、612、632 nm处具有较强的发射峰(橙红光),而且较高的退火温度有利于提高样品的晶化度和荧光强度.     

PtCo纳米晶的溶剂热法制备、表征及电催化性能研究

采用溶剂热法以不同加热时间制备PtCo纳米晶,研究晶粒的生长过程及电催化性能。随着制备加热时间的延长,透射电镜(TEM)表征显示,纳米晶从球形变为八面体,粒径逐渐增大,晶面间距减小;结合能谱分析的结果,表明更多的钴被还原进入纳米晶粒内。对PtCo纳米晶制备的电极进行电化学分析,随着制备加热时间延长,循环伏安(CV)曲线显示氢脱附峰面积先增大后减小,线性扫描伏安法(LSV)表明,氧还原电催化活性先变大后减小。加热12 h制备的纳米晶制备的电极电催化活性(358 mA/mgPt)最佳,约为商用Pt/C的2.2倍。     

溶剂热法制备铜粒子

采用简单的溶剂热法,在硅片上制备了铜纳米粒子,研究了反应方法、铜源等条件对铜粒子形貌及成分的影响。通过SEM、XRD等对产物进行表征。结果表明,改变铜源,可控制铜粒子的形貌变化;通过此法得到的铜粉产物纯净,但有团聚现象发生;铜源不同,制备的铜粒子结晶度也不同。     

甲烷体积分数对纳米金刚石薄膜形貌的影响

目的研究不同甲烷体积分数对纳米金刚石(NCD)薄膜生长的影响,实现较小晶粒尺寸、高平整度的NCD薄膜的制备。方法采用微波等离子体增强化学气相沉积的方法制备NCD薄膜,以CH4/H2为气源,在生长阶段控制其他条件不变的前提下,探讨不同甲烷体积分数对NCD晶粒尺寸、表面形貌以及表面粗糙度的影响。采用SEM、XRD等观测NCD薄膜的表面形貌和晶粒尺寸大小,并利用Raman对NCD薄膜的不同散射峰进行分析。结果随着甲烷体积分数的增加,薄膜晶粒尺寸有减小的趋势。甲烷体积分数较低时,晶形比较完整,但致密度较小;甲烷体积分数较高时,晶形杂乱无章,但致密度较好。当甲烷体积分数为9%时NCD薄膜平均粒径达到最小,为21.3 nm,表面粗糙度较好,但非晶金刚石成分开始大量生成,NCD薄膜质量开始变差;当甲烷体积分数为8%时其形貌最好,且此时最小表面粗糙度小于20 nm。通过Raman分析可知NCD薄膜中出现了硅峰和石墨烯特征峰。结论甲烷体积分数对NCD薄膜形貌有较大影响,甲烷体积分数为8%时是表面平整度由较差变好再逐渐变差的分界点,且平均晶粒尺寸为23.6 nm,薄膜表面具有较好的平整度。     

反应条件对固相法制备的纳米氧化锌粒径和形貌的影响

分别以Zn(CH3COO)2·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,通过固相法合成了ZnO纳米粒子,考察了反应体系、超声搅拌、焙烧温度、焙烧时间等条件对ZnO粒径和形貌的影响.当焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h,并在超声搅拌的情况下得到的产物较为理想.采用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纳米粒子的结构、粒径和形貌进行表征,结果表明产物为六方晶系结构的ZnO.在最佳反应条件下,以醋酸锌和硝酸锌为反应物制备的ZnO的平均粒径分别为33nm和41nm左右,形貌较规整,分散性良好.     

溶剂热法水热后处理合成ZnS纳米棒

采用水热后处理方法将片状、共价键结合的有机-无机复合硫化物ZnS·0.5en放入热液中热解,制备六方纤锌矿结构ZnS纳米棒,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外吸收光谱仪分析了水热后处理对ZnS的晶体生长和结构形貌的影响.结果表明ZnS纳米棒是单晶结构,长度达1μm,直径约有30～40nm.纳米ZnS纳米棒的生长符合溶剂配位分子模板机理.     

Grain Size Control of the Magnetic Nanoparticles by Solid State Route Modification

The CoFe₂O₄ and NiFe₂O₄ nanoparticles were synthesized exploiting a co-precipitation method and afterward calcinated at 400 °C through two different experimental apparatus: a conventional muffle and rotatory oven. X-ray diffraction (XRD) analysis revealed that nanocrystalline ferrites grew with a face center cubic structure (fcc) and Fd3m symmetry space group. XRD, transmission electron microscopy, and magnetic measurements confirmed the compositional homogeneity and the narrow size particle distribution (6-8 nm) of the sample thermally treated in a rotary oven, in all likelihood due to the sample’s constant turning movement. The size of the magnetic particles is extremely important and influences the choice of a potential technological application. For this reason, our study emerges as a new and simple innovating procedure to control the size of magnetic nanoparticles.     

银纳米粒子熔化的尺寸效应研究

采用分子动力学方法对银纳米粒子进行了熔化过程的模拟,研究分析了银纳米粒子熔化的尺寸效应问题。仿真结果表明,银粒子固-液相变时,其系统势能在某一温度范围内具有明显的突变,熔化过程类似于非晶体,并且银纳米粒子的熔化温度明显低于块状材料,随着纳米粒子尺寸的减小,其熔点也随之降低,根据仿真结果及理论分析建立了纳米粒子熔点与粒径之间的数值关系,并分析了相关的主导机制。     

低成本制备孔容和孔径可控的介孔二氧化硅

通过可控的溶胶凝胶过程,使用廉价的水玻璃为硅源、氨水为助剂制备了孔容和孔径可控的介孔二氧化硅.研究了溶胶凝胶过程中的影响因素.结果表明,控制氨水/二氧化硅的比例、水玻璃的浓度、凝胶温度和终点的pH值可以制备出介孔二氧化硅.制备的介孔二氧化硅的主要特点包括孔容高和孔径可调.     

添加剂对金属银粉形貌和粒径的影响

选择结构和性质各异的添加剂制备金属银粉,在其他实验条件相同的情况下对比分析了不同添加剂对银粉形貌和粒径的影响机理。结果表明,选择无支链或少支链的长链状高分子化合物作为添加剂,更有利于制备出表面光滑、近球形的金属银粉。以PVP K.30为添加剂,通过调整和优化实验参数,成功制备出分散性优异、近球形、结晶性好的金属银粉,粒径为2.5~3μm,振实密度4.2 g/cm~3,符合太阳能电池电子浆料用金属银粉的指标要求。     

沉淀条件对钌粉粒度和形貌的影响

采用化学法制备高纯钌粉,研究了沉淀条件对制备的钌粉粒度和形貌的影响,对钌粉的纯度进行了分析。结果表明,氯气氧化作用对钌粉的粒度和形貌影响较大,在沉淀过程进行搅拌能有效细化氯钌酸铵晶粒。采用氯化铵饱和溶液沉淀,沉淀过程进行搅拌,并通入氯气进行氧化,得到(NH4)2Ru Cl6晶体,烘干后在800℃煅烧6 h,得到的钌氧化物在750℃条件下通氢还原30 min,得到的钌粉粒度约5~20μm,呈近球形的多边形,辉光放电质谱法(GDMS)分析表明钌粉纯度达到99.95%以上。     

Effect of Particle Morphology and Size Distribution on Cold-Sprayed Pure Titanium Coatings

The effects of commercially pure titanium particle morphology (spherical, sponge, and irregular) and size distributions (mean particle sizes of 20-49 μm) on the cold spray process and resulting coating properties were investigated. Numerous powder and coating characterizations were performed including: powder oxygen and nitrogen contents, powder flowability, powder compressibility, coating microhardness, coating porosity, LOM/SEM analyses, and XRD. Compared to spherical powders, the sponge and irregular CP-Ti powders had higher oxygen content, poorer powder flowability, higher compression ratio, lower powder packing factor, and higher average particle impact velocities. XRD results showed no new phases present when comparing the various feedstock powders to corresponding coatings. A higher particle temperature was also obtained with larger particle size for all feedstock powder morphologies processed with the same set of spray parameters. A spherical powder with 29 μm mean particle size was found to have the lowest porosity coating and best cold sprayability. The relationships of several as-cold sprayed coating characteristics to the ratio of particle impact and critical velocities were also discussed.