UPLC-MS/MS联用技术测定厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

开发并验证了一种定量分析厄贝沙坦中2种基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。釆用Agilent ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,大气压化学电离、正离子平行反应监测模式(APCI+PRM)进行检测,结果显示N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)在0.225～1.5 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检测限(LOD)为0.022 ng/mL、0.044 ng/mL,供试品加标溶液回收率为78%～103%。所建立的方法灵敏、准确,可满足对厄贝沙坦中2种N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。     

化妆品中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的顶空气相色谱-质谱测定法

建立了快速检测化妆品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的顶空气相色谱-质谱联用分析方法.选用安捷伦DB-1701(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,流速为1.5 mL/min,分流比为5:1.结果表明:N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺分别在0.1～...     

活性炭和改性活性炭对六价铬吸附行为的研究

采用二苯炭酰二肼分光光度法研究了活性炭和用HNO3改性的活性炭对水中铬离子的吸附行为,研究了不同时间不同吸附剂用量及不同pH值对铬离子的吸附效果,从而得到处理铬废水的最佳条件。实验结果表明:改性活性碳对铬离子吸附效果较好,pH值为3,吸附时间80min是较为经济且除去率最高的条件。研究结果可为含铬废水的处理提供理论基础及技术支持。     

粉末活性炭去除原水中典型抗生素的试验

文章研究了粉末活性炭对原水中4类18种典型抗生素的去除效果。在粉末活性炭投加量为10～30 mg/L、反应时间为30～1 800 min条件下,抗生素总去除率为13.8%～52.5%,去除率随着粉末活性炭投加量和反应时间的增加而升高,抗生素在活性炭上的吸附动力学可用拟二级动力学模型表征。不同种类抗生素的可去除性存在差异,大环内酯类和四环素类去除效果相对较好,磺胺类去除效果一般,氯霉素类较难去除。结果说明,可结合原水系统预处理或水厂头部预处理环节的粉末活性炭投加,一定程度上吸附去除原水中的抗生素污染,减轻后续水厂净水处理压力。     

硝酸氧化改性活性炭对Cr(Ⅵ)吸附性能的研究

采用一定浓度的浓硝酸氧对活性炭颗粒进行表面氧化处理,研究了改性对活性炭吸附Cr（Ⅵ）性能。的影响。结果表明,改性使活性炭表面含氧官能团显著增加,对Cr（Ⅵ）的吸附作用增强。考察了接触时间、pH,温度等条件对吸附效果的影响,并对吸附机理进行了初步探讨。     

改性活性炭去除饮用水中消毒副产物的实验分析

本文将普通活性炭清洗过滤后加入Fe2(SO4)3并经过高温焙烧得到改性活性炭,分析了改性活性炭在不同焙烧温度、焙烧时间以及不同Fe2(SO4)3浓度下对应的NDEA去除效果,研究了不同改性活性炭投加量、不同pH值下对应的NDEA(亚硝基二乙胺)去除效果,结果表明:(1)为达到最佳的NDEA去除效果,应控制焙烧温度为550℃,焙烧时间为1h,Fe2(SO4)3浓度为0.1mol·L~(-1);(2)改性活性炭对NDEA去除率比普通活性炭高20%左右;(3)为达到较好的NDEA去除率以及NDEA吸附量应控制活性炭投加量为5mg·L~(-1);(4)碱性环境下改性活性炭对水体中NDEA去除效果较好。研究结论可为进一步了解饮用水中消毒副产物的产生机理提供理论参考。     

负载MnO_2改性活性炭工艺对甲醛吸附去除的效能

以煤质颗粒活性炭为原料,先采用浸渍法将KMn O4浸渍在活性炭上,再经热处理制得负载Mn O2活性炭。利用Mn O2的催化氧化和活性炭的吸附强化对甲醛进行去除。结果表明活性炭最佳制备条件:KMn O4浸渍液的浓度为0.079 mol/L、焙烧温度为600℃,负载Mn O2改性活性炭吸附甲醛用Langmuir线性吸附等温方程式描述最为合适。最佳吸附条件:吸附温度为35℃、p H为7。用Na OH溶液进行活性炭再生试验,最经济的再生条件为再生温度60℃、时间6~12 h。     

改性活性炭对染料废水的吸附性能研究

采用化学氧化改性活性炭来处理染料废水,通过Boehmd官能团滴定法、扫描电子显微镜以及傅里叶红外光谱仪对活性炭的含氧官能团和微观结构进行研究。分析了改性活性炭在不同的投加量、初始浓度、吸附时间、温度、溶液p H值等反应条件下对亚甲基蓝溶液吸附效果的影响。结果表明:随着硝酸体积分数的增大,改性活性炭所含含氧官能团越多,孔结构越明显;当活性炭的投加量为0.5g,亚甲基蓝溶液的浓度为15 mg/L,时间为210 min时,吸附接近平衡,随着溶液p H的升高,活性炭对亚甲基蓝的去除率提高,最高可达88.3%。     

活性炭对对苯二酚的吸附试验研究

在静态条件下,采用活性炭对对苯二酚废水进行处理,比较了不同条件下活性炭对对苯二酚废水的吸附效果,确定了处理废水的pH值、活性炭用量、振荡时间、温度、废水中对苯二酚浓度、振荡速率以及电解质对吸附效果的影响。试验结果表明:在pH值为6.5、活性炭投加量为35g/L、振荡时间3.5h、温度35℃左右的条件下,对质量浓度为100mg/L的对苯二酚废水的处理效果最好,去除率可达99%。     

纳米羟基铁改性活性炭制备及其对Cd(Ⅱ)的去除

采用简单的乙醇分散法制备了纳米羟基铁(nFeOOH)改性活性炭(AC)复合材料(nFeOOH@AC),并考察其对饮用水中Cd(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,nFeOOH以100~500 nm的粒径均匀分布在AC表面及孔道上。相比AC,nFeOOH@AC对Cd(Ⅱ)的去除率提高了2.1倍。同时,Langmuir吸附模型及准2级反应动力学模型可以很好的描述nFeOOH@AC对Cd(Ⅱ)的吸附过程,其最大吸附量和反应速率常数分别为29.8 mg/g和8.52 mg/(g·min)。Cd(Ⅱ)的吸附过程具有pH依赖性且载铁稳定性强。吸附后的nFeOOH@AC可用醋酸脱附,且失效的nFeOOH@AC经1mol/L的HCl洗脱并重新负载nFeOOH后,再生率可达93.5%。因此,nFeOOH@AC具备良好的重复利用和再生性能。     

CPC改性活性炭电极电吸附除砷性能研究

采用氯代十六烷基吡啶(CPC)对活性炭(PAC)进行改性,以提高活性炭电极的电化学性能和吸附性能。结果表明,以CPC-PAC-1 mm/5 h为电极材料,以m(CB):m(PVDF):m(CPC-PAC)=15:5:80制备的改性活性炭电极(CB/PVDF/CPC-PAC-15/5/80电极)的比电容为123.8 F/g,较未改性PAC电极的比电容(46 F/g)提升了169%。对100μg/L砷溶液的吸附结果表明,相比未改性PAC电极,CB/PVDF/CPC-PAC-15/5/80电极对砷离子的吸附量提升了29%,出水砷仅为7μg/L。     

改性活性炭吸附除砷的研究

以小麦秸秆、木屑、煤渣等所制备的活性炭及其活性炭负载铁作为吸附剂,用于水中As（Ⅲ）的去除。考察了活性炭种类、吸附时间、吸附温度、溶液pH值和吸附剂投加量等对As（Ⅲ）去除的影响。结果表明,木屑制备的活性炭所负载铁作为吸附剂,对水中As（Ⅲ）的去除效果最好;As（Ⅲ）的去除率随吸附时间、吸附温度、溶液pH值和吸附剂投加量的增加而增加。     

High performance removal of methyl mercaptan on metal modified activated carbon

A series of coconut shell activated carbon catalysts, modified by metal oxides, were prepared by an ultrasound-assisted incipient wetness method for the removal of methyl mercaptan (CH₃SH). The catalysts were investigated using XRD, BET, XPS, TEM and TA.The results showed that the catalyst combined with 2 wt% Fe loading and iron (Fe): copper (Cu) (mole ratio) 10 : 3, and calcination at 300 °C had a superior removal efficiency. The high activity could be attributed to the generation of highly dispersed Fe-Cu nanocomposites. The results revealed that calcination temperature not only influenced the chemical states and nanocomposite size of iron and copper, but also affected the pore structures of the catalysts. Compared with Fe/AC, the interaction between the iron and copper oxides resulted in smaller nanoparticles and high dispersion for Fe-Cu/AC. Product analysis results suggested dimethyl disulfide, metal methanesulfonates and methyl thiolates were the oxidation products which adsorbed on the activated carbon.     

生物活性炭去除水中铁锰的生物作用研究

以生物活性炭(BAC)技术处理铁锰模拟水,探讨活性炭(AC)去除铁锰时生物作用的存在性和贡献率,并优化反冲洗参数。结果表明:BAC对铁锰的去除效果优于AC,证明了存在生物作用;对铁的去除主要依靠化学氧化和物化作用,少部分依靠生物作用;而对锰的去除主要为生物作用;BAC滤柱反冲洗周期受季节影响较大,反冲洗历时以3.5～5.0 min为宜。     

改性活性炭脱硫剂脱硫性能的研究

对煤质活性炭改性,包括加压水热活化、浸渍铜氨络合液,通过正交实验对改性活性炭脱硫剂的脱硫性能进行研究。结果表明,改性活性炭脱硫剂的最佳制备工艺条件为:加压水热活化压力为4.052 MPa,CuO/C为2.5%,煅烧温度为500℃,脱硫温度为25℃。各因素对改性活性炭脱硫活性的影响顺序为加压水热活化>煅烧温度>CuO/C>脱硫温度。     

活性炭基吸附剂脱除硫化物的研究

以煤质活性炭为载体,采用旋蒸浸渍法负载碱性金属氧化物,制备了活性炭基吸附剂,用于脱除气体中的硫化物,包括硫化氢、丙硫醇和噻吩。采用X射线衍射分析、孔容及比表面积分析对制备的吸附剂进行了表征,对吸附剂脱除硫化氢、丙硫醇、噻吩等3种硫化物的脱硫性能和反应热效应进行了评价,并考察了空速对反应热效应的影响。试验结果表明:制备的活性炭基吸附剂可以有效脱除硫化氢、丙硫醇、噻吩等3种硫化物,穿透硫容达到50%以上;空速在考察的25~120 h-1时,反应热效应随空速的增加呈线性增加的关系,实际工况下的使用空速不宜超过100 h-1。     

NH4Cl改性活性炭脱除气态Hg0的特性分析

制备了原始活性炭与NH₄Cl改性活性炭,对其进行了物化特性表征,在固定床汞吸附实验台上考察了N₂气氛下颗粒粒径、NH₄Cl溶液浓度、SO₂、CO₂等因素对活性炭脱除Hg⁰性能的影响。研究结果表明：NH₄Cl浸渍改性没有造成活性炭孔隙结构的明显变化,但使得Cl元素成功担载到活性炭表面;随着颗粒粒径增大,活性炭吸附Hg⁰的外部传质速率、内部扩散速率均降低,较小的颗粒粒径有利于活性炭脱汞;由NH₄Cl改性在活性炭表面所产生的卤素官能团（AC-Cl）能够有效地氧化烟气中的Hg⁰,增强了活性炭对于Hg⁰的氧化吸附作用;SO₂能有限地促进原始活性炭的脱汞性能,对NH₄Cl改性活性炭脱汞性能则表现出先促进后抑制并主要体现抑制作用的现象,并且抑制作用随SO₂浓度的增大而增加;CO₂由于能在活性炭表面极化,且能与氨基官能团反应生成有利于吸附汞的羰基,促进了活性炭的脱汞性能。     

改性活性炭/碳纳米管复合电极脱盐性能研究

采用改性CNT*作为CDI电极导电剂,制备AC*/CNT*复合电极,考察其脱盐性能。利用BET、FTIR和TEM对AC或CNT的表面结构、官能团种类和分散性进行分析。利用电化学工作站和SEM对复合电极的比电容、阻抗和表面形貌进行分析。结果表明,通过改性,AC*的比表面积达到672.48 m2/g,增加了29.43%;CNT*的比表面积为117.39 m2/g,下降了9.94%,但其分散性得到有效改善。根据循环伏安测试和静态脱盐实验结果 ,按AC*∶CNT*∶PVDF=7.2∶0.8∶2质量比制备的电极效果最好,比电容高达130.48 F/g,比吸附量达到7.29 mg/g。     

改性球形活性炭对氨气吸附性能的研究

研究了不同金属盐溶液浸渍改性的球形活性炭对氨气的吸附性能以及同种浸渍剂的最佳浸渍比。采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、康塔吸附仪探究了不同浸渍比对浸渍炭样品的表面形貌、物相结构及孔径分布的影响。通过固定床吸附装置对基炭和浸渍炭进行了氨气吸附性能的研究。结果表明：浸渍剂种类对氨气吸附效果有很大影响, 同等浸渍条件下, 氯化钴浸渍的活性炭具有最优氨气吸附效果, 氯化钴浸渍比为50%的样品对氨气的吸附量最高, 可达54.05 mg/mL, 为基炭的37倍。对吸附氨气后样品的物化性质进行分析以及程序升温脱附表征, 结果表明氯化钴与氨气反应生成了[Co（NH₃）₆]Cl₃。