钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的连续测定方法

研究了在测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸时所用的掩蔽剂,以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加亚铁氰化钾掩蔽亚铁离子,以酚酞作指示剂,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸二氢根。该方法能有效消除亚铁离子对测定结果的影响,明显优于其它分析方法。     

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量。     

滴定法测定炼钢助熔剂中全铁含量

研究了一种适用于炼钢助溶剂中全铁含量的分析方法。采用硫酸—磷酸分解法,试料用硫酸一磷酸加热分解,然后以氯化亚锡还原试液中大部分三价铁;再以钨酸钠为指示剂,三氯化钛将剩余三价铁全部还原为二价铁生成钨蓝;以稀重铬酸钾氧化过剩的还原剂。结果表明：该方法精密度和准确度高,重现性好,可作为二氧化磷助熔剂中全铁分子分析。在硫酸一磷酸介质中以二苯胺磺酸分为指示剂,用重铬酸钾标准溶夜滴定二价铁,计算全铁的质量分数。     

双盐酸肼分子中盐酸含量的测定方法研究

针对双盐酸肼分子中盐酸含量测定无国家标准以及行业标准的现实,对掩蔽-返滴定法测定双盐酸肼分子中盐酸的含量进行了研究,探讨了影响测定结果准确度的各种因素。实验发现,样品掩蔽反应时间、掩蔽剂用量、样品质量以及指示剂种类都对测定结果有影响。结果表明,应用水杨醛-甲苯掩蔽肼分子,用过量的氢氧化钠完全中和盐酸,过量的氢氧化钠用标准硫酸返滴定的方法,可以准确测定双盐酸肼分子中盐酸的含量。最佳测定条件为:称量0.1 g左右的样品加入250 m L烧杯中,加入30 m L(0.1 mol/L)氢氧化钠溶液,10 m L水杨醛-甲苯溶液,搅拌20 min后加入中性红-次甲基蓝的指示剂,用0.05 mol/L硫酸溶液滴定,相对误差0.5%。     

焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法。在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸。用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH=5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度。试验表明,本法的相对平均偏差为0.22%,回收率为99.68%。用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题。     

复混肥料中总氮含量测定不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。将试样消化处理，各种形态的氮全部转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨，吸收于过量硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算出总氮的百分含量。     

镀锌线除油槽中氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠的测定

在镀锌线除油液样品中,用草酸钾掩蔽锌离子,用氯化钡掩蔽碳酸钠和磷酸三钠,以酚酞作为指示剂,用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠.用盐酸将试液滴定至甲基橙指示剂由黄色变为红色,煮沸除去二氧化碳,冷却后加草酸钾掩蔽锌离子,以酚酞作为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸二氢钠,然后换算成磷酸三钠的含量.用草酸钾掩蔽锌离子,用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠的总量,以差减法计算碳酸钠的质量浓度.测定结果的相对平均偏差和回收率满足对槽液监控的要求.     

退铬溶液中氢氧化钠分析方法的改进

退铬溶液在使用过程中能生成并积累碳酸钠和铬酸钠等,用盐酸滴定法以酚酞作指示剂测定退铬溶液中氢氧化的含量,碳酸内等影响氢化钠的测定结果。在生产中发现,用传统方法测得氢氧化钠的结果,不能合理地指导生产的进行。通过实验改进了退铬溶液中氢氧化钠的测定方法,用氯化钡掩蔽碳酸钠等,以酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠的含量。     

煤及页岩中全硫量的测定——盐酸联苯胺法

前言煤中硫量的测定,一般采用艾氏法,其优点是结果正确可靠,重现性高;缺点是手续麻烦,费时多,成本贵。为了适应国家煤炭工业大跃进的需要,更好的配合生产,在党的领导和兄弟单位的支持下,我们特试验用盐酸联苯胺测定煤中的硫量,基本上取得了成功。原理:本法是根据硫酸根离子和盐酸联苯胺作用,产生硫酸联苯胺沉淀,因硫酸联苯胺极易水解,生成硫酸和联苯胺,故可用标准氢氧化钠溶液滴定,以酚酞为指示剂,由标准氢氧化钠消耗量,计算出煤中硫的含量,反应如下:     

EDTA容量法测定锆钛砂矿中锆(铪)的含量

试样经过碱熔,用水提取,分离一些干扰离子,在0.8-1.2mol/L盐酸溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定锆(铪)合量。     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

丙基丙二酸和异丙基丙二酸热分解向卷烟烟气释放戊酸和异戊酸的研究

以丙二酸二乙酯和卤代烷为原料,合成了丙基丙二酸和异丙基丙二酸,并用1HNMR、13CNMR谱和液相色谱质谱联用证实了其结构。在空气气氛下,用热重分析和差示扫描量热法研究了它们的热分解反应。将这些烷基取代基丙二酸分别加入到卷烟中,收集烟气成分并对烟气成分进行了气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用检测。检测表明,这些取代基丙二酸在卷烟燃吸时发生了热分解反应,分别向卷烟烟气释放出戊酸、异戊酸等致香成分,是有效的烟用潜香化合物。     

耐化学品涂料对硫酸、盐酸、硝酸和乙酸的耐受性研究

介绍了硫酸、盐酸、硝酸、乙酸的腐蚀概况及常用的防腐方法。考察了6种涂料对不同浓度酸液的耐受性。研究发现环氧涂料对酸耐受性较差,3种酚醛涂料对不同酸的耐受性有所差别,聚环胺固化的环氧酚醛涂料比环氧及其他环氧酚醛涂料可耐更高浓度的硫酸和盐酸。乙烯基酯玻璃鳞片涂料和酚醛乙烯基酯玻璃鳞片涂料对酸的耐受性较好。同时,随着酸液浓度增大,涂料最高耐受温度有所降低。高交联密度环氧酚醛涂料比环氧酚醛涂料对酸液有更优异的耐温性能,酚醛乙烯基酯玻璃鳞片涂料比乙烯基酯玻璃鳞片涂料对酸液有更优异的耐温性能。同时介绍了一个98%浓硫酸地坪的案例和一个37%浓盐酸碳钢储罐的案例。     

溴胺酸及其在酸性染料中的应用

该文简单介绍了国产溴胺酸的生产工艺及用其合成的主要的酸性染料品种和牢度性能.文章指出国内生产溴胺酸的厂家很多,但能形成规模生产的厂家很少,因此要进行溴胺酸生产应注意改进工艺、提高质量、降低成本、减少三废.     

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸     

HPLC法测定肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

建立用高效液相色谱二极管阵列检测器测定肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法。肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸经水蒸气蒸馏,用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,外标峰面积法定量。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸在2~100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,3个水平(2.0、20.0、80.0 mg/kg)添加苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的回收率为84.3%~91.1%,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.06%,检出限为2.0mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于脂肪含量较高的肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的测定。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

茉莉酸类物质与脱落酸的比较研究概况

茉莉酸(jasmonic acid,JA)和脱落酸(abscisic acid,ABA)是普遍存在于高等植物体内的内源生长调节物质.对植物生理的有促进衰老和抑制生长的作用.     

Fumaric Acid and Malic Acid Joint Production Technology

Jiangsu Polytechnic University's fruit ofthe project of "fumaric acid and jointlyproducing DL-malic acid with greenchemical technique"obtained year 2004scientific and technological invention sec-ond prize of the China Petroleum andChemical Industry Association.Theproject applied the patent technology offumaric acid and malic acid joint produc-