HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。     

HPLC测定复方头孢羟氨苄胶囊中的头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量

目的：建立高效液相色谱法，同谱测定复方头孢羟氨苄胶囊中的头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量。方法：用C18柱，以pH3.5醋酸钠缓冲液－甲醇（77：23）为流动相，检测波长271nm。结果：头孢羟氨苄和甲氧苄啶进样量分别在3.2-4.8μg和0.64-0.96μg范围内，与相应主峰面积线性关系良好（γ分别为0.9996和0.9997)，头孢羟氨苄和甲氧苄啶的平均回收率分别为99.9％和100.3%。结论：方法专属性强，简便快速，结果准确。     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量的方法改进

目的对高效液相色谱法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量的方法进行改进。方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.025mol.L-1磷酸(用20%NaOH溶液调节pH值至3.0)-乙腈(88∶12)的流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为235nm。结果头孢羟氨苄在5.02~351.52μg.mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数r=1.0000,平均回收率=100.17%,RSD=0.55%;甲氧苄啶在1.08~75.81μg.mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.99994,平均回收率=99.23%,RSD=0.71%。结论本方法简便,结果准确,可靠,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定头孢羟氨苄原料及其制剂中有关物质的研究

目的:建立新的头孢羟氨苄原料及制剂有关物质的HPLC分析方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相A为0.02 mol·L[-1]磷酸二氢钾溶液(pH 5.0),流动相B为甲醇,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min[-1],检测波长为220 nm.结果:头孢羟氨苄与其降解产物在此条件下能够有效分离.结论:本...     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢羟氨苄的浓度

目的:建立人血浆中头孢羟氨苄浓度的测定方法。方法;色谱柱为Hyersil ODS柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相:0.01 mol/L NaH₂PO₄-乙腈(96:4),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果:头孢羟氨苄的线性范围为0.5～40μg/ml,回归方程为y=0.0184+0.1235x(r=0.9999)。最低检测浓度为0.25μg/ml,日内RSD(％)为2.1～2.9,日间RSD(％)为4.5～7.1。结论:本法操作简便,重复性好,结果准确。     

HPLC法测定头孢羟氨苄含量的不确定度评估

以头孢羟氨苄的含量测定为例，对高效液相色谱法的测量不确定度进行分析探讨。     

RP-HPLC法测定头孢羟氨苄的血药浓度与药动学的探讨

用快速、灵敏的反相高效液相色谱法测定了血浆中头孢羟氨苄的浓度,色谱柱为YWG-C_(18)柱,4.6×200mm,流动相为甲醇:水(含0.01M磷酸二氢钠)=13:87(V/V)。流速1.0ml/min,紫外检测波长 260um,灵敏度为0.005AuFs。以6％高氯酸作蛋白沉淀剂,头孢羟氨苄的平均相对回收率为98.69％,日内误差为3.5％,日间误差为3.9％,在1～50μg/ml范围内线性良好,r=0.99987。应用本法对8名健康志愿者口服头孢羟氨苄的药物动力学进行了研究。     

HPLC法测定头孢羟氨苄胶囊的溶出度

目的建立头孢羟氨苄胶囊的溶出度测定方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为230 nm;分别采用高效液相色谱法和药典规定的紫外自身对照法测定头孢羟氨苄胶囊的溶出度。结果头孢羟氨苄高效液相色谱测定法在10¹00μg·mL-1呈线性(r=0.999 9,n=5),回收率100.8%,RSD=0.4%,重复性试验RSD=0.09%;与紫外法相比更能反映样品溶出的真实情况,达到质量控制的目的。结论本方法准确,灵敏,重现性好,可行。     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊含量的方法改进

目的建立调整流动相比例,以HPLC法同时测定复方头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄与甲氧苄啶的含量的方法。方法色谱柱SinoChrom ODS-BP C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸(含0.005%乙二胺)溶液∶乙腈(88∶12);流速:1.0mL.min-1;检测波长:233nm。结果头孢羟氨苄在40.00~200μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD%=0.33%(n=5);甲氧苄啶在8~40μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=1.000,平均回收率为100.1%,RSD%=0.28%(n=5);。结论以本文中采用的流动相,头孢羟氨苄主峰与溶剂峰、头孢羟氨苄峰与甲氧苄啶峰分离完全,结果准确稳定,可用于头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中氨苄青霉素浓度

目的：测定血浆中氨苄青霉素的浓度。方法：采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱，流动相为ＰＢ（００５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝４０）∶乙腈（７８∶２２Ｖ／Ｖ），流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。结果：标准曲线范围０２２～１３８９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０９９９７，保留时间为７３ｍｉｎ，回收率试验大于９５％，日内和日间变异（ＲＳＤ％）小于７％，最小检测浓度为０２２μｇ／ｍｌ。结论：本法无内源性杂质干扰，可用于一般血药浓度的监测     

高效液相色谱-紫外检测法测定血浆多潘立酮

目的 建立HPLC-UV法测定血浆中多潘立酮浓度的方法.方法 血浆样品碱化后以有机溶剂提取;以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15 mol·L-1KH2PO4=30:70为流动相,检测波长为230 nm.结果 血浆浓度在1.0～128.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996);最低检测浓度为1.0μg·L-1;高中低3个浓度的平均回收率为89.76%;日内、日间RSD均小于10%.结论 本方法灵敏度符合检测要求、干扰少、重现性好.     

高效毛细管电泳测定血浆中复方头孢羟氨苄胶囊方法的研究

目的采用毛细管区带电泳法(CZE)测定血浆中头孢羟氨苄、甲氧苄啶的含量。方法以20mmol/L硼砂(pH=7.5)为背景电解质,35 cm×75μm(i.d)未涂层毛细管为色谱柱,于267nm处检测,操作温度为25℃,分离电压为20kV,采用峰面积内标法定量。结果头孢羟氨苄和甲氧苄啶的线性范围分别为0.4~4.0μg/mL,0.25~4.0μg/mL,该方法测得头孢羟氨苄和甲氧苄啶在低、中、高浓度下的回收率均在97%以上,迁移时间的RSD分别为1.23%,2.41%;峰面积的RSD分别为2.23%,1.60%,日内、日间精密度均符合方法学要求。结论该方法用量少,简便,快速,准确,可作为该药品生物等效性研究中的有效分析方法。     

HPLC法测定多维生素糖浆中D-泛醇含量

目的建立HPLC-UV法测定多维生素糖浆中D-泛醇的含量。方法采用Agela AQ-C18柱;流动相A为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(99∶1);流动相B为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(80∶20);梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为214nm。结果 D-泛醇的浓度在0.02~0.4mg.mL-1范围内线性关系良好(r=1.0000,n=5);平均回收率为99.8%(RSD=0.4%,n=9)。结论本分析方法快速、灵敏,分离度良好,结果准确可靠,可作为多维生素糖浆的质量控制项目之一。     

高效液相色谱法测定人全血中瑞芬太尼浓度

目的:建立测定人血中瑞芬太尼的高效液相色谱-紫外检测方法,为临床监测血药浓度提供方法学.方法:采用液-液萃取法,用1-氯丁烷提取全血中的瑞芬太尼,选用GI97559(瑞芬太尼乙基类似物)为内标定量.色谱柱为Zorbax SB-CN(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(1∶2∶0.43),柱温30℃,流速1.5mL*min-1,紫外210 nm检测,按内标法定量.结果:标准曲线在3～200 μg*L-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9966).最低检测浓度为2μg*L-1.提取回收率77.34%～87.72%.方法回收率97.13%～100.99%,日内RSD小于5.3%,日间RSD小于6.3%.结论:本方法快速、准确、灵敏,可用于瑞芬太尼的临床药动学研究.     

HPLC法测定大鼠血浆中替尼泊苷浓度

目的建立大鼠血浆中替尼泊苷的HPLC方法。方法采用HPLC法,使用反相C_(18)柱(250mm×4.60mm,5μm,Phe- nomenex),流动相为甲醇:水:醋酸(38:60:2,V/V),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长230nm。结果替尼泊苷为0.5～25.0mg·L~(-1)时呈线性关系(r=0.9999),血浆检测限为0.06mg·L~(-1)。日内、日间RSD均<5%。给药后30min血浆的质量浓度为(4.21±0.37)mg·L~(-1)(n=4)。结论本方法简便、灵敏,可用于体内测定替尼泊苷。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分含量

目的 :建立以高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法 :以HypersilODS为色谱柱 ,磷酸二氢钾溶液为流动相 -甲醇 (78∶22) ,检测波长为254nm。结果 :苯甲酸、水杨酸的线性范围分别为0 4～2 0mg/ml(r=0 9999)、0 2～1 0mg/ml(r=0 9999) ;回收率分别为98 74 % (RSD=0 55 % )、98 67 % (RSD=0 59 % ) ;日内相对标准差分别为0 56 %、0 73 % (n=5) ,日间相对标准差分别为0 75 %、0 82 % (n=5)。结论 :本法可用于复方苯甲酸软膏的含量测定和质量控制 ,且简便、快速、准确。     

HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸、水杨酸的含量

目的建立测定苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法采用Waters Symmetry ShieldRP184．6mmX150mm色谱柱;甲醇-0．05moL／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．8）（45：55）为流动相;检测波长为226nm;流速0．8mL／min;柱温30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在0．40512～2．02560txg、0．20266～1．01178μg范围内具有良好的线性关系,回收率分别为99．8％,99．3％．RSD分别为0．1％、0．4％。结论该方法操作简便,准确,重复性好,可作为苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。     

HPLC法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

目的建立人血浆中麦考酚酸酯活性代谢物麦考酚酸的HPLC测定法。方法色谱柱为HYPERSIL C18(150 mm×5.0mm,5μm),预柱为岛津ODS(5.0 mm×3.9 mm,10μm)。流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(pH=3.25)-乙腈(40∶40∶20,V/V),流速0.8 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果麦考酚酸的血浆样品为0.23~46.13 mg.L-1时线性良好(r=0.999 7)。方法回收率96%~106%,日内RSD<6%,日间RSD<7%。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于临床血药浓度监测,以及人体药动学的研究。     

HPLC-UV法测定莫达非尼的血药浓度及其生物等效性研究

目的 建立高效液相色谱法测定莫达非尼血药浓度,并使用该方法进行莫达非尼不同剂型间的人体相对生物利用度和生物等效性研究.方法 采用随机、开放、三制剂、三周期、二重3×3拉丁方设计,24名受试者随机分为6组,于不同周期分别服用受试制剂T1(片剂)、受试制剂T2(胶囊)、参比制剂R(分散片)各200 mg.采用HPLC-UV法测定血样中莫达非尼的浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价.结果 在0.125～20.0 mg·mL-1莫达非尼浓度与峰面积线性关系良好(r=0.998).受试制剂T1、T2、参比制剂R的主要药动学参数AUC0→24h分别为(73.6±18.0)、(70.9±12.8)、(72.4±16.7) mg·h· L-1;AUC0→∞分别为(81.8±22.6)、(78.8±16.2)、(79.8±20.4)mg·h·L-1;Cmax分别为(4.89±0.68)、(4.76±0.89)、(4.80±0.76)mg· L-1;tmax分别为(1.80±0.70)、(2.00±0.90)、(1.90±0.80)h;t1/2分别为(14.60±3.50)、(15.00±3.40)、(14.00±3.00)h.受试制剂T1的相对生物利用度为(101.8±11.8)％,受试制剂T2的相对生物利用度为(99.6±12.3)％.结论 莫达非尼片剂及胶囊与莫达非尼分散片具有生物等效性.     

三酸散的制备及苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的：探讨三酸散的制备方法和建立 HPLC 法测定三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量方法,为三酸散质量控制提供有效的分析手段。方法色谱柱：Eclipcy plus C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相：甲醇—0．05 mol·mL －1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH 值至4．0）（1∶1）;检测波长：232 nm;流速：1．0 mL·min －1;柱温：室温。结果苯甲酸和水杨酸的线性范围分别是5～30 mg·L －1和10～60 mg·L －1,回归方程分别是 A ＝109287C ＋37431（r ＝0．9943）和 A ＝63894C ＋4890．2（r ＝0．9956）。苯甲酸和水杨酸的平均回收率分别是100．2％（RSD ＝1．25％）和99．74％（RSD ＝1．43％）。结论该方法简单,结果准确可靠,可用于三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量测定。