醇盐水解法制备TiN包覆SiC复合粉末

以醇盐水解氨气氮化法在SiC颗粒表面包覆TiN,研究TiO2前躯体的种类、醇盐水解方式和加水量对水解反应生成的TiO2颗粒的粒径和分散性的影响,分析TiO2包覆层在不同氮化温度下的结构演变,重点对醇盐水解氨气氮化反应的机理和TiN包覆层的形貌、物相组成和热稳定性进行讨论。结果表明:醇水溶液加热法比沉淀法更容易获得均匀连续的TiO2包覆层,加水量是有效减少TiO2团聚颗粒的关键因素。TiO2包覆层在1 000℃于氨气中进行氮化能够完全转变为TiN,所得的TiN包覆层均匀连续,TiN颗粒的粒径为30~70 nm。在温度高于546℃时,TiN包覆层在空气气氛中容易发生氧化而导致稳定性降低。     

重碳酸盐溶液中SO_4~(2-)和Cl~-对低碳钢活化/钝化腐蚀行为的影响

在除O_2的0.1 mol/L NaHCO_3,0.1 mol/L NaHCO_3+0.1 mol/L Na_2SO_4以及0.1 mol/L NaHCO_3+0.1 mol/L NaCl溶液中,用恒电位法在低碳钢电极表面制备腐蚀产物,并原位监测低碳钢的开路电位,用SEM观察腐蚀形貌,用XRD确定腐蚀产物的相组成.结果表明.在0.1 mol/L NaHCO_3溶液中,低碳钢的开路电位最终处于再钝化区间,其表面未观察到明显的腐蚀现象;在0.1 mol/L NaHCO_3+0.1 mol/L Na_2SO4溶液中,低碳钢的开路电位最终处于再活化区间,其表面发生均匀腐蚀;在0.1 mol/L NaHCO_3+0.1 mol/L NaCl溶液中,低碳钢的开路电位最终亦处于再活化区间,而其表面却发生局部腐蚀,XRD结果表明,低碳钢表面的腐蚀产物主要为Fe_3O_4和α-FeOOH.     

Zr_(56)Cu_(19)Ni_(11)Al_9Nb_5非晶合金在HCl溶液中的腐蚀和电化学性能

通过浸泡法、动电位极化法、扫描电镜、能谱分析等研究了Zr_(56)Cu_(19)Ni_(11)Al_9Nb_5非晶合金试样在不同浓度HCl溶液中的腐蚀和电化学性能。浸泡试验结果表明,非晶合金试样分别在0.01、0.1和1mol/L的HCl溶液中浸泡2 256h以及在2mol/L HCl溶液中浸泡720h后均未发现明显腐蚀,显示良好的耐腐蚀性。随着HCl溶液浓度进一步增加,非晶合金耐腐蚀性变差。在5mol/L HCl溶液中浸泡168h后腐蚀严重。动电位极化测试表明,随着HCl浓度增加,自腐蚀电位逐渐降低,从0.402V(vs.SCE)逐渐降低到-0.245V(vs.SCE),腐蚀电流密度逐渐增大,从5.212×10~(-8 )A/cm~2增加至6.095×10~(-5 )A/cm~2,耐腐蚀性逐渐变差,与浸泡试验结果一致。扫描电镜、能谱分析表明腐蚀产物主要为ZrO_2、Cu_2O等氧化物。     

X80管线钢及其焊缝在高温高压环境下的腐蚀性能

采用质量损失法研究了X80管线钢母材及焊缝分别在温度为90 ℃, 压强为4 MPa, 腐蚀介质为0.1 mol/L NaCl+0.4/0.5/0.6 mol/L NaHCO3溶液中浸泡48 h的腐蚀速率,并结合扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对腐蚀产物膜的形貌和成分进行了分析。结果表明：X80钢母材及焊缝在0.1 mol/L NaCl+0.5 mol/L NaHCO3溶液中的腐蚀速率最低,此时产生的腐蚀产物膜耐腐蚀性能最好。在该种腐蚀介质中形成的腐蚀产物膜由上、下两层膜组成,上层膜的大小分布不均且易脱落,为Fe(OH)2;下层膜呈颗粒状分布,且均匀致密,为FeCO3。     

X80管线钢及其焊缝在高温高压环境下的耐腐蚀性能

采用质量损失法研究了X80管线钢母材及焊缝分别在温度为90℃,压强为4 MPa,腐蚀介质为0.1 mol/L NaCl+0.4/0.5/0.6mol/L NaHCO_3溶液中浸泡48h的腐蚀速率,并结合扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对腐蚀产物膜的形貌和成分进行了分析。结果表明:X80钢母材及焊缝在0.1 mol/L NaCl+0.5 mol/L NaHCO_3溶液中的腐蚀速率最低,此时产生的腐蚀产物膜耐腐蚀性能最好。在该种腐蚀介质中形成的腐蚀产物膜由上、下两层膜组成,上层膜的大小分布不均且易脱落,为Fe(OH)_2;下层膜呈颗粒状分布,且均匀致密,为FeCO_3。     

铜粉表面TiO2光阴极保护涂层的制备及初步表征

利用钛酸丁酯为原料,通过80℃下强迫水解的方法在微米级铜粉表面制备了TiO2光阴极保护涂层.XPS分析表明包覆铜粉的表面存在Cu2+,Ti4+,Sn2+元素,场发射扫描电镜观察表明,100 nm左右的TiO2颗粒覆盖在铜粉表面形成纳米/微米复合结构.TG-DTA分析表明,原始铜粉在200 ℃开始氧化,而包覆铜粉在400 ℃以后才开始氧化.铜粉在酸性介质中的耐蚀性通过测定腐蚀溶液的Cu2+浓度来衡量,结果表明包覆铜粉的腐蚀失重远低于原始铜粉.在紫外和可见光照射下的浸蚀对比实验结果表明,紫外光照射能够加剧原始铜粉的腐蚀,而包覆铜粉由于表面TiO2的光阴极保护作用显示出良好的耐蚀性.     

化学镀Ni-Fe-P和Ni-Fe-P-B合金的耐蚀性研究

利用失重法和电化学测试法,对比研究以铝合金为基体化学镀Ni-Fe-P和Ni-Fe-P-B合金的耐蚀性.结果表明:这两种镀层浸泡在3.5%NaCl和10%NaOH溶液中均比浸泡在0.1mol/L H2SO4和1mol/L HCl中有更好的耐蚀性.另外,在3.5%NaCl和10%NaOH溶液中,Ni-Fe-P-B镀层合金比Ni-Fe-P有更好的耐蚀性;但是在0.1mol/L H2SO4和1mol/L HCl溶液中,Ni-Fe-P镀层合金却比Ni-Fe-P-B有更好的耐蚀性;     

激光熔覆铁基合金涂层在HCl溶液中的腐蚀行为

采用激光熔覆方法在30CrMo合金钢表面制备了一种铁基合金耐腐蚀涂层,利用EIS、极化曲线、浸泡腐蚀实验等测试方法,结合XPS研究了该涂层在0.5 mol/L HCl溶液中的腐蚀行为,并与304不锈钢和30CrMo钢进行对比。电化学结果表明,在0.5 mol/L HCl溶液中,与30CrMo钢相比,铁基合金涂层极化曲线出现了明显的钝化区,且具有较低的腐蚀电流密度和较高的自腐蚀电位,熔覆层的耐腐蚀性能显著提高。与304不锈钢相比,铁基合金涂层维钝电流略微变小,钝化区变宽,其耐蚀性与304不锈钢相当。涂层钝化膜主要由Cr_2O_3、FeCr_2O_4和MoO_3组成,涂层具有优良耐蚀性能的本质原因是复合氧化膜的钝化作用对腐蚀介质产生机械阻隔作用。     

Na2 SnO3对铝合金腐蚀的缓蚀作用

目的提高2024-T3铝合金在中性Na Cl溶液中的耐小孔腐蚀性能。方法采用动电位极化曲线测试、扫描电镜(SEM)观察并结合X射线光电子能谱(XPS)等方法,研究2024-T3铝合金在含不同浓度Na2Sn O3的0.1 mol/L Na Cl溶液中的电化学腐蚀行为,分析Na2Sn O3及其浓度对2024-T3铝合金小孔腐蚀和均匀腐蚀的作用。结果电化学测试结果显示,添加一定量(0.05~0.4 g/L)的Na2Sn O3可以使溶液的p H值升高(可从6.6上升至10.1),促进铝合金表面发生钝化,使铝合金孔蚀电位Eb和自腐蚀电位Ecorr的差值增大(最大可达到600 m V),因此降低了铝合金的孔蚀敏感性,提高了其耐小孔腐蚀的能力。但是Na2Sn O3质量浓度较大(0.2、0.4 g/L)时,会促进2024-T3铝合金的均匀腐蚀。SEM和XPS结果显示,小孔及其附近区域Cu含量较多,并有大量的Sn O2颗粒沉积。结论少量(0.05、0.1 g/L)的Na2Sn O3对2024-T3铝合金的小孔腐蚀和均匀腐蚀均具有较好的抑制效果。Na2Sn O3对2024-T3铝合金的缓蚀作用可能源于其水解产生的Sn O2优先在铝合金表面的金属间颗粒(S相)周围发生沉淀,从而屏蔽了铝合金表面的活性点。     

Fe41Co7Cr15Mo14C15B6Y2块体非晶合金在HCl溶液中的腐蚀行为

采用电化学极化曲线和电化学阻抗(EIS)测试方法研究Fe_(41)Co_7Cr_(15)Mo_(14)C_(15)B_6Y_2块体非晶合金在0.5,1,2以及4 mol/L HCl溶液中的腐蚀行为,并比较了1 mol/L HCl溶液中非晶合金和不锈钢的腐蚀行为.极化曲线测试结果表明,Fe_(41)Co_7Cr_(15)Mo_(14)C_(15)B_6Y_2块体非晶合金在各种浓度的HCl溶液中都具有很好的耐蚀性,阳极极化曲线表现出明显的钝化特征.随着HCl溶液浓度的增大,其耐蚀性能逐渐下降.在1 mol/L HCl溶液中,非晶合金的自腐蚀电位高于不锈钢,自腐蚀电流密度比不锈钢小1个数量级.EIS结果显示,在开路电位下,Fe_(41)Co_7Cr_(15)Mo_(14)C_(15)B_6Y_2非晶合金和不锈钢的Nyquist图均由单一的容抗弧构成,但非晶合金的电化学转移电阻Rt比不锈钢的大2个数量级,这一结果与极化曲线结果一致,说明非晶合金在HCl溶液中的耐蚀性能优于不锈钢.     

Preparation of nano-Ag/TiO2 thin-film

Steady TiO2 water-sol was prepared by peptization and the effects of pH value, temperature, concentration of colloid and peptizator on sol were investigated. Laser grain analyzer was used to verify nano-particles in the sol. The photocatalytic degradation ratio and antibacterial property of nano-Ag/TiO2 thin-film on ceramics were used as the main index in addition to XRD analysis. The effect of film layers, embedding Ag^＋, annealing temperature and time on the degradation ratio and antibacterial property was studied. The temperature 30-80 ℃, pH 1.2-2.0, concentrations of 0.05-0.3 mol/L sol and 5% HNO3 would be the optimal parameters for the TiO2 water-sol preparation. The nano-Ag/TiO2 film of three layers with 3% AgNO3 embedded and treated at 350℃ for 2 h exhibits good performance. The elementary research on the kinetics of degradation shows that the reactions are on the first order kinetics equation.     

Corrosion of titanium in phosphoric acid at 250℃

Corrosion studies of a commercially pure titanium in phosphoric acid solutions at 250 ℃ were carried out by immersion test in an autoclave. At lower phosphoric acid concentration (0.1 mol/L), the corrosion was mild. At higher phosphoric concentration (1.0 mol/L) corrosion, a 25 μm-thick white corrosion products layer was formed on the samples after 24 h immersion. XRD analysis shows that the white layer consists mainly of titanium oxide phosphate hydrate (π-Ti2O(PO4)2·2H2O). The corrosion product shows the morphology of fiber bundles. A thermodynamic analysis of the formation of the corrosion product is presented.     

水热预处理对铝合金表面ZnAl-LDHs涂层防腐蚀性能的影响

目的提高表面ZnAl-LDHs涂层对铝合金的防腐蚀保护性能。方法首先将6061铝合金放入水热反应釜中,加入去离子水,在120℃温度下水热反应30 min。将经过水热预处理的铝合金分别放入50、80℃的0.005 mol/L的Zn(NO3)2溶液中浸泡4 h,在铝合金表面制备出ZnAl-LDHs涂层。利用XRD、SEM、EDS、EIS和极化曲线等技术,分析不同制备条件下,铝合金表面ZnAl-LDHs层的形貌、结构及其对铝合金的防腐蚀保护性能。结果水热预处理后,铝合金表面形成Al(OH)3和AlO(OH)混合层,在其上生长形成的ZnAl-LDHs涂层具有较优的层状结构、较高的结晶度和更加细小致密的纳米片。电化学阻抗和极化曲线的测试结果表明,表面ZnAl-LDHs层可以降低6061铝合金的腐蚀电流密度,提高腐蚀电位和电化学阻抗。水热预处理后的铝合金在80℃溶液中形成的ZnAl-LDHs层,其自腐蚀电流密度(J(corr))仅有0.018μA/cm^2,比未水热处理的铝合金上获得的ZnAl-LDHs层(0.101μA/cm^2)更低,在50℃溶液中形成的ZnAl-LDHs层也观察到相同的现象。结论通过水热预处理可在6061铝合金表面形成Al(OH)3和AlO(OH)混合层,将其作为ZnAl-LDHs层原位生长的前驱体,可以促进ZnAl-LDHs的结晶形核,提高其形核率,使ZnAl-LDHs层的纳米片更细小致密,从而使ZnAl-LDHs层对铝合金具有更好的防腐蚀保护性能。     

TiO2复合膜的耐蚀性能研究

采用化学镀／溶胶－凝胶复合法在碳钢表面制备TiO2复合膜，用X射线衍射法研究复合膜的组织形态，采用环境扫描电镜（ESEM）表征了复合膜的表观形貌，用极化阻力、电化学阻抗谱测量等方法研究了TiO2复合膜在0．5mol/L硫酸和0．5mol/L氯化钠溶液中的耐蚀性能。结果表明A3钢表面的TiO2复合膜耐蚀性能优良。     

TiO2/ITO膜的液相沉积法制备及其用于4-氨基安替比林降解的光电催化活性

利用液相沉积（LPD）法在ITO表面制备TiO2薄膜。光电流和交流阻抗（EIS）测试表明,这种TiO2/ITO液相沉积膜具有良好的光电性能,对紫外光产生灵敏、快速的电流响应,在此膜电极上通过施加一定的阳极偏压可有效分离光生电子-空穴对。将TiO2/ITO膜用于4-氨基安替比林的光电催化降解研究,与其他方法相比,利用此液相沉积膜电极的光电催化技术对于4-氨基安替比林的降解具有明显的协同效果,适合于该污染物的降解处理。当外加阳极偏压为＋0.8 V,支持电解质Na2SO4浓度为0.1 mol/L,溶液pH为2.0时,0.1 mmol/L 4-氨基安替比林120 min的光电催化降解效率最高可达95%。     

化学镀Ni-W-P薄膜的制备及其耐蚀性能的研究

目的 制备Ni-W-P合金薄膜并研究其耐蚀性.方法 在碱性镀液(pH=11)中,以次亚磷酸钠为还原剂,柠檬酸钠为络合剂,以铜锌合金为基材,采用化学镀制备Ni-W-P薄膜.通过X射线荧光仪、SEM、电化学极化曲线等方法 ,研究还原剂次亚磷酸钠浓度、络合剂柠檬酸钠浓度以及反应时间对薄膜厚度、表面形貌和耐蚀性的影响.结果 固定其他参数不变的条件下,在还原剂浓度为0.2 mol/L及络合剂浓度为0.26 mol/L时薄膜厚度最大,分别为0.2975、0.1978μm.随着次亚磷酸钠浓度的增大,Ni-W-P薄膜表面致密度增加,孔隙率减少.当次亚磷酸钠的浓度为0.1 mol/L时,薄膜表面的颗粒较细小,孔隙较多;当次亚磷酸钠的浓度为0.4 mol/L时,薄膜表面的孔隙明显减少,表面更加均匀且致密度变好;络合剂和还原剂的改变对薄膜腐蚀电位没有明显影响,腐蚀电流密度在还原剂浓度为0.4 mol/L、络合剂浓度为0.28 mol/L时达到最小,分别为2.38×10-6、2.23×10-6 A/cm2;随着络合剂和还原剂浓度的增大,薄膜表面趋于致密;随着反应时间的增加,膜层厚度明显增大,腐蚀电流密度随着时间的增加而减小,化学镀4 h薄膜腐蚀电流密度最小,为1.679×10-6 A/cm2.Ni-W-P薄膜厚度可达到4.14μm.结论 还原剂浓度为0.4 mol/L,络合剂浓度为0.28 mol/L时,薄膜的耐蚀性最好,反应时间的延长有利于薄膜耐蚀性能的优化.     

ZnO-TiO_2核壳纳米线结构及其热稳定性研究

采用热还原法和原子层沉积技术制备了ZnO-TiO_2核壳纳米线,研究沉积厚度、沉积温度及退火对于ZnO-TiO_2核壳纳米线晶化和结构的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)等手段对退火前后核壳纳米线进行表征。结果表明:沉积厚度和温度的增加有利于TiO_2壳层发生非晶向晶化的转变;500℃退火提高了TiO_2的结晶性,但可能会使细核壳纳米线(ZnO纳米线直径80 nm)产生波浪形变形,使150℃沉积的非晶TiO_2壳层形成凸出晶粒,并导致其界面处ZnO缺失。     

Influence of potassium pyrophosphate in electrolyte on coated layer of AZ91 Mg alloy formed by plasma electrolytic oxidation

The effect of potassium pyrophosphate in the electrolyte on plasma electrolytic oxidation (PEO) process for AZ91 Mg alloy was investigated. The morphologies and chemical compositions of the coating layer on the AZ91 Mg alloy were evaluated and corrosion resistance was also estimated by potentiodynamic polarization analysis. The coating layer on AZ91 Mg alloy coated from the Bath 2 containing 0.03 mol/L of potassium pyrophosphate for 360 s exhibited considerably dense structure and contained 11%–18% (mass fraction) of phosphorous. The higher content of phosphorous of coating layer coated from Bath 2 could be detected at the bottom of oxide layer, which strongly implied that the phosphorous ion might be concentrated at the barrier layer. Corrosion potential of coating layer of AZ91 Mg alloy increased and corrosion current density decreased with increasing the concentration of potassium pyrophosphate. The polarization resistance (R_p) of coating layer of AZ91 Mg alloy coated from Bath 2 was 4.65×10⁷ Ω/cm², which was higher than that (R_p=3.56×10⁴ Ω/cm²) of the sample coated from electrolyte without potassium pyrophosphate. The coating layer coated from Bath 2 containing 0.03 mol/L potassium pyrophosphate exhibited the best corrosion resistance.     

Preparation of salt-based colloid palladium of high concentration

A kind of salt-based colloid palladium of high concentration was prepared, with concentration up to 3.6g/L on amount of PdCl2. The optimal preparation conditions of the salt-based colloid palladium were that the PdCl2 and NaCl concentrations were respectively 3.6 g/L and 175 g/L, mole ratio of Sn to Pd was 50:1, reaction temperature was 20 -35℃, with urea, ascorbic acid and vanillin added in a proper amount. The test results of optimal condition show that the time of starting hydrogen-deposition is 9 s, the time of completely coating copper on a test substrate is 2 min, the stability time of colloid palladium is 98 h after it is diluted into 0. 1 g/L(on amount of PdCl2)when the solution temperature is 20 *C, the backlight lever of electroless copper plating layer is 10th grade of 10 grade system, the adhesion force of the copper layer is up to GB5270--85 of China, and the average particle size of the colloid palladium is 81 nm measured by Master Sizer.     

聚乳酸-聚吡咯/银多层复合抗菌薄膜的制备与性能表征

目的提高聚乳酸(PLA)薄膜的抗菌性能。方法受到导电高分子材料可以通过静电作用方式起到抗菌作用的启发,利用Fe~(3+)引发吡咯(Py)在PLA薄膜表面发生化学氧化反应,聚合形成抗菌涂层(PPy),成功制备出PLA-PPy多层复合抗菌薄膜。采用等物质的量Ag~+替代Fe~(3+),引发Py在PLA薄膜表面聚合形成双重抗菌涂层(PPy/Ag),成功制备出PLA-PPy/Ag多层复合抗菌薄膜,并探讨了不同氧化剂和Py浓度对多层复合薄膜结构和性能的影响。结果当PLA薄膜表面积为72 cm~2,水溶液体积为40 mL,Fe Cl_3·6H_2O的浓度为0.047 mol/L,Py的浓度为0.223 mol/L时,PLA-PPy多层复合薄膜的表面PPy层结构致密,拉伸强度(40.1 MPa)和断裂伸长率(24.9%)分别降低了7.6%和12.6%,热稳定性得到较为明显的提高。此外,PLA-PPy/Ag与PLA-PPy多层复合薄膜表现出相似的力学性能和热稳定性。更为重要的是,相比于PLA-PPy多层复合薄膜,PLA-PPy/Ag多层复合薄膜表现出更为优异的抗菌特性,大肠杆菌的菌落总数降低至2.9×10~6 CFU/cm~2,相比于纯PLA薄膜(4.8×10~(10) CFU/cm~2),降低了超过4个数量级。结论相比于完全采用成本较高的纳米银离子负载抗菌方式来说,较低成本的双重抗菌涂层(PPy/Ag)将会在PLA活性包装领域具有一定的研究意义。