分光光度法测定润滑油中的微量锌

在pH为8．3硼砂-盐酸缓冲溶液中，应用水杨基荧光酮（SAF）-溴化十六烷基三甲氨（CTMAB）显色体系测定润滑油中的微量元素锌，建立测定润滑油中微量锌的快速分析方法。通过一系列实验的考察，结果表明，含锌量在0—25μg／25ml内服从比尔定律，摩尔吸光系数为8570=9．1×10^4L·mol^-1·cm^-1，线性范围为0—60μg／10ml，加标回收率为97．21％～101．1％。实验方法简便、灵敏、准确。     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸

γ-羟基丁酸(GHB)是娱乐场所滥用的麻醉药。本文用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定尿中GHB。尿样酸化后于80℃经20min GHB转化为丁内酯(GBL),用二氯甲烷提取,气相色谱-质谱-选择离子检测模式测定,正己酸为内标。检测离子(GBL为m／z86、56、42、28,内标为m／z87、73、60、41,定量离分别为m／z86和87。方法检出限0．08μg/mL(S／N=3)。尿中加标10μg/mL,6次测定的相对标准偏差为2．5％,回收率57．7％。线性范围0～50μg/mL,相关系数(r^2)为0．9996。用该方法分析20个尿样,GHB浓度都低于1μg/mL。该方法灵敏度高,简单可靠,适用于法医和临床检验。     

工作场所空气中5种挥发性有机物的GC-MS高灵敏同时测定

提出了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的气质联用(GC-MS)新方法。通过对色谱条件、质谱扫描模式等因素的探究,采用选择性离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式实现了对混合标准物质的分离和测定。实验表明,该方法有效检测范围为:苯0.20~300μg/mL、甲苯0.10~300μg/mL、对间二甲苯0.15~300μg/mL、邻二甲苯0.17~300μg/mL、乙酸乙酯0.40~600μg/mL、乙酸丁酯0.30~300μg/mL,线性相关系数均达到0.999。同时具有较高的灵敏度,最低检出限为0.10μg·mL-1(甲苯)。实现了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的高灵敏度同时测定。     

对苯二甲酸中痕量锆的测定方法探讨

研究一种测定对苯二甲酸中痕量锆的分析方法。该方法利用显色剂4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)与锆在吐温-20(聚环氧乙烷(20)失水山梨醇单月桂酸酯)存在下,0.64mol.L-1的HCL介质中形成1∶4的橙红色配合物,最大吸收峰位于546nm处,锆含量在0~8μg/25mL范围内符合比尔定律。方法灵敏,选择性好。     

火焰原子吸收光谱法测定三种胰岛素制剂中锌含量

试验旨在研究三种胰岛素注射液中锌的含量。用火焰原子吸收光谱法测定了三种胰岛素注射液(胰岛素注射液(10mL:400u)、精蛋白锌胰岛素注射液(30R)(3mL:300u)、重组人胰岛素注射液(3mL:300u))中锌的含量。最佳检测条件下,三种胰岛素注射液锌的平均含量分别为14.60μg/100u、14.71μg/100u和13.26μg/100u,变异系数分别为0.46%、0.42%和0.76%。对三种胰岛素做三个水平添加,回收率范围为98.61%～106.70%。结果表明原子吸收分光光度法可以满足胰岛素制剂中锌含量测定需要。     

离子色谱法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸根的含量

建立了离子交换-电导检测法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸根的分析方法。样品经过C18小柱与0.22μm滤膜过滤后,直接进样25μL,实验采用IonPac AS9-HC阴离子交换柱,选用碳酸钠-氢氧化钠溶液为淋洗液,流速1mL/min,抑制电导检测,外标法定量。所测亚硫酸根的检出限为0.20μg/mL,线性范围2.0-200μg/mL之间,相关系数为0.9999,加标回收率为92.7%-100.3%。用所建立的方法测定实际样品中亚硫酸根的含量,结果令人满意。     

固相萃取-毛细管电泳法测定糜鹿茸中的性激素

实验固相萃取-毛细管电泳法分离测定麋鹿茸中雌三醇、雌二醇、雌酮、皮质酮、睾酮和孕酮等6种天然性激素的条件。电脉溶液体系为含有表面活性剂SDS和β-环糊精的Tris-硼酸。检出波长为200mm和250nm。检出限(S／N=3)为0．13—0．25μg／mL，标准曲线的线性范围为0．50—30μg／mL。泳动时间及峰面积的相对标准偏差分别小于2．0％和3.9％。     

在乙醇介质中6-NO2-BTAMB分光光度法测定微量锌(Ⅱ)

研究了一种新型偶氮苯甲酸类试剂2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称6-NO2-BTAMB)在乙醇介质中与锌(Ⅱ)反应的最佳条件.结果表明,以六次甲基四胺-硝酸[(CH2)6N4-HNO3]为缓冲液(pH6.4～6.8)、乙醇为反应介质,6-NO2-BTAMB与锌可形成摩尔比21的蓝绿色络合物,λm=632nm,ε632=7.O×104L·mol-1·cm-1,锌在O～8.Oμg/10mL范围内符合比尔定律.据此,建立了6-NO2-BTAMB与锌显色反应新体系.该方法用于镁合金和模拟合金样品中微量锌的测定,结果令人满意.     

HPLC法同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪等5种成分

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙5个成分的高效液相色谱法.方法:采用Inertsil oDS-SP (4.6mmx250mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.11％己烷磺酸钠,0.02％庚烷磺酸钠混合溶液,每1000mL加0.2mL三乙胺,用5％磷酸溶液调节pH值至3.5)-乙腈-甲醇(70∶10∶20)为流动相,检测波长为210nm.结果:硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的浓度分别在8.4～ 126.Sμg/mL(r=0.9997)、6.3～94.3 μ g/mL(r=0.9997)、2.0～29.5μg/mL(r=0.9997)、2.0～～ 29.Sμg/mL(r=0.9996)、2.2～29.8μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好.平均回收率为96.5％～99.0％,RSD为0.6％～1.3％(n=15).结论:该方法可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的测定.