从HDS废催化剂中提取钒和钼的研究

用加碱焙烧—水浸取法从加氢脱硫 (HDS)废催化剂中提取钒和钼。实验结果表明 :当废催化剂平均粒径小于 0 .0 6 0 80 mm,原料摩尔比为 Na2 CO3 / (V+ Mo) =2 .0 ,在温度 112 3K下焙烧2 4 0 min,钒和钼的焙烧浸取收率都可达 90 %以上     

石煤酸浸提钒浸出液萃取试验研究

以湖北某地石煤为原料,对提钒酸浸液萃取过程的工艺技术参数进行了研究。结果表明：用Na₂SO₃对酸浸液进行预处理可以高效排除Fe³⁺对V⁴⁺萃取的影响,提高相同萃取级数下的萃取率;萃取适宜的萃原液pH=2,水相与有机相相比为3∶1,萃取时间为8 min,5级萃取下的总萃取率为99.29%;反萃适宜的有机相与水相相比为10∶1,反萃剂硫酸溶液的体积浓度为8%,8级反萃下的总萃取率为99.70%。     

用胺类萃取剂从钒渣浸出液中提取钒

引言某厂处理钒渣时采用加盐(Na_2CO_3、NaCl)焙烧-水浸-盐酸中和沉淀-焙烧的传统工艺流程,以生产五氧化二钒。该流程虽然简单,但沉淀母液中含钒较高,约0.1g/L,更严重的是因沉淀时加入的HCl使母液中含有大量氯离子,直接外排,污染水源,欲加处理又很困难。因此,这类工厂均在寻求新的生产工艺。上述钒厂的碱性浸出液的组成列于表1。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

从废石油催化剂中回收钒和钼的试验研究

介绍了苏打焙烧．水浸法从废石油催化剂中提取钒和钼的工艺。通过水解除铝、加氯化铵沉钒和离子交换法富集钼，可回收得到较纯的钒酸铵和钼酸铵。试验结果表明：原料中NaxCO3，(V Mo)的摩尔比为1．5，焙烧温度为800℃、时间为1h，用80℃水浸取1h，钒和钼的浸取率分别达到97．4％和98．5％。在pH=8．5，加氨系数为4倍理论量时进行沉钒，钒的沉淀率达98．6％，而钼的共沉淀率只有0．5％，产出的V2q的纯度达到98％。     

石煤钒矿全湿法提钒技术中沉钒工艺研究

以钒反萃取液(主要成分五氧化二钒浓度99.30 g/L, 铁浓度3.15 g/L)为原料, 研究了钒反萃取液酸度、沉钒pH值、溶液电位等条件对沉钒率和产品五氧化二钒质量的影响。试验结果表明: 针对含铁较高的上述钒反萃取液, 为了获取优质五氧化二钒产品, 沉钒分二段进行。第一段沉钒是先用硫酸调整钒反萃液酸度为1.5 mol/L, 60 ℃水浴下加氯酸钠, 控制溶液电位为1 000 mV, 用15%的氨水调pH值在0.5以内, 90 ℃下搅拌1 h, 该段沉钒率为85%, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.3%以下。第二段沉钒是将上述滤液接着用氨水调pH值至2.0并于90 ℃下搅拌1 h, 两段总沉钒率达99%, 第二段沉钒产品铁含量达1.5%, 需后处理, 经30%氢氧化钠溶液除铁后再次沉钒, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.1%以下。     

溶剂萃取法从石煤酸浸液中提取V_2O_5的新工艺研究

研究了新型萃取试剂从酸浸液中提取五氧化二钒的新工艺。结果表明:有机相(A)15%+煤油75%+添加剂10%组成的有机溶剂萃取率为99.55%;用80g/L氯化钠作反萃剂,反萃率为98.49%。酸浸液经萃取—反萃后,水相五氧化二钒浓度从9.8g/L富集到115.30g/L,并且主要杂质均被除去,有利于后续提钒工艺地进行。     

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究

比较了加碱焙烧浸出和焙烧碱浸方法。选择焙烧碱浸工艺进行试验,使用碳酸钠为浸出剂,考察了焙烧温度、焙烧时间及碳酸钠浓度等条件对钼、钒浸出率的影响。确定焙烧温度为650℃,焙烧3 h,碳酸钠加入量为50 g/L的一次逆流浸出工艺,在该工艺下钼的浸出率达91%,钒的浸出率达77.17%。考察沉降温度及氯化铵浓度对钒的沉降率的影响,确定温度在80～90℃,氯化铵浓度为90 g/L时,钒的沉降率达到97%。     

从废催化剂中回收钒和钼的实验研究

针对一种含钒、钼的废催化剂,进行了碱式焙烧-水浸的实验研究。研究结果表明,碱式焙烧-水浸的最优条件为：焙烧温度700°C、碳酸钠添加量40%、焙烧时间120 min、浸出温度90°C、固液比0.20 g.mL_-1、浸出时间90 min和搅拌速度400 r.min_-1。进行三种不同方法的对比实验研究：碱式焙烧-水浸工艺;氧化焙烧-碱浸工艺;常压碱浸工艺。处理含钒、钼的废催化剂,最佳的工艺为碱式焙烧-水浸工艺,此时,钒和钼的浸出率分别可以达到97.61%和97.33%。     

某钼镍钒多金属矿石镍钒浸出液萃钒试验

以P204为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂,在室温下对贵州某钼镍钒多金属矿石的镍钒浸出液进行钒的萃取-反萃取试验,确定了萃取时适宜的工艺参数为母液pH=2.5,有机相中P204、TBP、磺化煤油的体积比=20∶5∶75,相比（O/A）=1∶2,萃取时间5 min,反萃取时适宜的工艺参数为硫酸溶液浓度2 mol/L、相比（O/A）=2∶1、反萃时间4 min。在所确定的工艺参数下进行5级萃取-反萃取,钒的总萃取率达98.7%、总反萃率达99.8%、总回收率达98.5%。     

HDS 废催化剂碱浸取提钒的动力学研究

用空气焙烧-碱浸取的方法从HDS 废催化剂中提取钒, 研究了分别用Na₂CO₃-H₂O、NH₄HCO₃-H₂O 及NH₃·H₂O 浸取焙烧产物中钒的动力学规律。用最小二乘法对实验数据进行非线性回归, 得到了3 种碱液浸取提钒的动力学方程式。由动力学方程式计算的钒浸取转化率与实验值绝对偏差不超过6%, 平均偏差小于3%。通过比较化学反应与内、外扩散过程阻力的大小, 证实了在实验条件下, 浸取过程的控制步骤为化学反应控制。3 种碱液浸取反应的活化能分别为20.50 kJ/mol、45.74 kJ/mol 和42.31 kJ/mol。     

从废加氢催化剂中提取钼的研究

以重油加氢脱硫过程失活的钼镍催化剂为原料, 采用加碱焙烧-热水浸取法分离提取钼。研究结果表明: 在催化剂粒径为-0.154 mm, 焙烧温度700 ℃, 焙烧时间4 h, n(Na₂CO₃/Mo)=1.8时, 钼的浸出率可达90%以上。母液中钼浓度达到20 g/L时, 采用CaCl₂为沉淀剂, 当n(CaCl₂/Mo)=1.1～1.2时, 钼的回收率可达到80%以上。     

丙烯腈废催化剂中铋和镍的浸出分离研究

探讨了酸浸-水解法分离提取丙烯腈废催化剂中铋、镍的工艺条件, 采用先酸浸后水解的方法, 利用硝酸铋的水解特性实现酸浸液中铋、镍的分离。研究结果表明, 在温度80 ℃、反应时间1.5 h、酸浓度3 mol/L、液固比5的最优酸浸条件下, 铋、镍浸出率分别为97.49%和81.81%; 在温度80 ℃、水解时间60 min、液液比8的最优水解条件下, 水解沉淀中铋提取率为89.57%, 水解液中镍提取率为94.86%; 铋、镍的总回收率均可达75%以上。水解沉淀的Bi/Ni值从原料的0.297增大到136.76, 水解液的Ni/Bi值从原料的3.37降低到0.007, 有效实现了铋与镍的分离。     

石煤浸出液分离富集钒的研究

采用氯化钙沉钒-碳酸铵溶出从石煤浸出液中分离富集钒, 探讨了氯化钙用量、反应时间和反应温度对沉钒率的影响以及碳酸铵用量、反应时间和反应温度对钒溶出率的影响。结果表明: 在氯化钙与五氧化二钒摩尔比为5∶1, 反应时间为40 min, 反应温度为70 ℃条件下, 沉钒率为97.2%; 在碳酸铵与五氧化二钒摩尔比为6∶1, 反应时间为2 h, 反应温度为90 ℃条件下, 钒溶出率为98.0%; 煅烧后得到纯度为99.0%的五氧化二钒, 钒的总回收率大于90%。     

P507-煤油体系在钒钼萃取分离中的试验研究

采用P507对石煤酸浸液进行了共萃取工艺流程试验研究,从萃取和反萃的相比、有机相组成等方面进行详细试验。研究表明:用P507萃取钒钼时,其萃取率可达98%以上,采用2.5mol/L的硫酸溶液反萃钒,其反萃率可达99%以上;用10%氨水+氯化铵缓冲溶液反萃钼,其反萃率也在99%以上;同时,实现了有机相的皂化和再生。钒的浓度由原来的每升几克富集至每升几十克,钼的浓度由原来的每升几百毫克富集至每升十余克,有利于后续工艺的进行。     

含氟助浸剂对钒矿的硫酸浸出和萃钒的影响研究

研究了含氟助浸剂对陕西钒矿的硫酸浸出和萃钒的影响。试验结果表明: 加入2%含氟助浸剂, 硫酸浸出钒的浸出率可从80%提高到93%; 用P204+磺化煤油作萃取剂, 经过10级逆流萃取V₂O₅, 钒的萃取率仍保持在99%以上, 氟几乎不被萃取。试验表明含氟助浸剂能有效提高钒的浸出率, 同时对萃取分离影响不大。     

碱法浸出某含钒铬泥中的钒

某含钒铬泥为含Cr(Ⅳ)废水经还原、沉淀处理得到的固体, 干基中含Cr 30.20%, V₂O₅ 4.80%, 具有一定的回收利用价值。对该铬泥进行了酸浸和碱浸的探索性试验, 确定该铬泥宜于采用碱浸工艺。通过碱浸单因素实验, 确定最佳浸出工艺条件为: NaOH用量30%, 液固比2∶1, 浸出温度95 ℃, 浸出时间60 min, 此时V₂O₅浸出率达到68.50%。在此基础上, 比较了H₂O₂直接氧化-碱浸出和KClO₃弱酸性氧化-碱浸出工艺, 发现前者不适于该铬泥中V2O5的浸出。在弱酸性条件下用KClO₃氧化后, 用NaOH浸出,V₂O₅浸出率达到79.30%。     

萃取法从废催化剂中提取V_2O_5的研究

以废催化剂为原料 ,先经焙烧活化处理 ,再用还原酸浸—萃取法提取五氧化二钒。研究了萃取液组成、萃取液用量及萃取 p H值等条件对钒回收率的影响。实验结果表明 :以三烷基胺为萃取剂 ,煤油为稀释剂 ,二者比例 30∶ 70～ 6 0∶ 4 0 ,当萃取液与浸取液体积比超过 0 .4∶ 1时 ,萃取钒回收率可达 95 %以上     

含钒浸出液除硅试验研究

研究了从含钒浸出液中分离硅的有效方法,考察了沉淀剂种类、沉淀剂用量,浸出液p H值、反应时间、沉淀温度和静置时间对除硅和钒损失的影响。结果表明,在弱碱性条件下,铝盐对含钒液除硅有良好的效果,除硅率达到99.12%,钒损失率小于1.21%。该工艺过程简单,钒硅分离效果好。