应用偶氮氯膦-mA分光光度法测定水相中微量铀

目前用于分光光度法测定铀的显色剂不少,常用的有铀试剂Ⅲ,CPAⅢ,PADAP,Br-PADAP及TAR等,而在微量铀分析上应用最广的是铀试剂Ⅲ和Br-PADAP两种。     

偶氮氯膦-mA分光光度法直接测定有机相中微量钍

本文研究了钍萃取工艺过程中微量钍的测定方法。在0.5 N HNO_3介质中,用乙二醇丁醚作互溶剂,该均相溶液用偶氮氯膦-mA作钍的显色剂,进行分光光度法直接测定有机相中微量钍。波长670 nm处呈现最大吸收。摩尔消光系数达1.0×10~5,0-12μgTh/10ml符合比耳定律。该体系中仅可允许适量铀存在,随铀量增加误差增大。     

偶氮氯磷Ⅲ双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-G.D.X-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素、用双波长分光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。测定钍和铀时,测量波长、参比波长分别为690nm、608nm和670nm、707nm,工作曲线在0～50μg/25ml内成线性。测定矿石中0.03%～0.5%的钍和铀时,误差小于10%。本法可用于复杂样品中钍和铀的同时测定。     

氯膦偶氮Ⅲ分光光度法测定谷物灰溶液中微量铀

本文介绍采用TBP—二甲苯萃取,氯膦偶氮Ⅲ反萃显色分光光度法测定谷物灰溶液中微量铀的分析方法。研究了样品共存元素对测定的影响并制定了消除干扰的方法。测定范围为0.5—2.5μgU/3.5 ml。精密度优于±5%,样品分析重加回收率为93.3%。     

三烷基氧膦-石蜡固液萃取-光度法测定磷酸中铀

用三烷基氧膦(TAPO)从硝酸介质中萃取铀的选择性较高,大量PO_4~(3-)离子不干扰,富集能力强,但不易分层,反萃也困难。用TOPO固-液萃取分离铀,以萘,二苯甲酮,联苯和石蜡作溶剂已有报道。它与液-液萃取法比较,具有所需溶剂少,冷却后有机相立即凝固,并浮在液面上便于分离和洗涤的优点。文献[3-5]均采用乙醇溶解有机相     

在氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下用对硝基偶氮氯膦光度测定微量钍

对硝基偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-2,6-萘二磺酸]结构式为:     

偶氮氯膦-mA分光光度法测定水相中微量钍

目前,用于分光光度法测定微量钍的显色剂不少,常用的有钍试剂、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ。其中偶氮胂Ⅲ为最常用的显色剂,该显色剂只有在中等酸度下测钍才具有较高的灵敏度。其它显色剂在低酸介质中测钍时灵敏度并不理想。偶氮氯膦-mA是由上海师大于1979年首先合成并应用于稀土元素分析的新型显色剂,它为深紫红色结晶粉末,易溶于水,在酸性介质中与钍形成蓝紫色络合物,其结构式如下:     

水和矿石中微量铀的直接分光光度法测定

本文研究了一种高灵敏度的直接分光光度测定痕量铀的新方法。它是在非离子型表面活性剂吐温—40存在下,在pH 8.0下,铀(Ⅵ)与2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚形成一种摩尔比为1:2的兰绿色络合物,其特征吸收波长为λ_(max)=670um,摩尔吸光系数ε=1.4×10~5,络合物的条件稳定常数K_稳=3.0×10~(11),在10—50倍于铀的20多种常见重金属离子存在下,不经分离可直接测定微量铀。此方法适用于水、矿石等样品中铀的测定,精密度优于±5.0%,加入回收率大于95%。     

偶氮氯膦类试剂与钍、铀(Ⅵ)、铈显色反应的研究

在偶氮氯膦Ⅲ(CPA Ⅲ)基础上发展而成的一类不对称偶氮氯膦类试剂是稀土的灵敏显色剂。如间乙酰基偶氮氯膦,间羧基偶氮氯磷,间硝基偶氮氯膦和对硝基偶氮氯膦已分别用于稀土总量、铈组稀土和钇的光度测定。本文进一步研究了此类试剂与钍、铀(Ⅵ)、铈反应的情况,目的是筛选出用于光度测定钍的优良显色剂。     

铀酰三元络合物在分光光度法测定铀中的应用

铀酰三元络合物具有稳定性好、灵敏度高、选择性及萃取性能方面较好的特点。本文介绍了铀酰三元络合物在分光光度法测定铀中的应用。虽然对铀酰-苯甲酸盐-三苯基甲烷染料研究较多,但目前认为铀酰-磺酸基染料-季铵体系的性能优于它。因此,后者可能会发展得更快。     

新显色剂——偶氮胂-TBC分光光度法测定钍的研究

文章研究了新显色剂偶氮胂-TBC分光光度法测定钍的各种条件。在0.2—0.7 mol/l硝酸介质中,该试剂与钍形成稳定的红色络合物,其最大吸收峰在632 nm处,络合物摩尔吸光系数达1.02×10~5l.mol~(-1)cm~(-1),比尔定律适用范围宽,最低检测浓度达0.2μg/25ml。一些常见元素的干扰很小。用拟定的方法测定了几种矿石中的钍,其结果很令人满意。     

离子交换法分离／分光光度法测定四氟化铀中的微量钍

采用硝酸－过氧化氢溶解ＵＦ４，离子交换法分离去除干扰元素，分光光度法测定样品中的微量钍。在１０ｍＬ试样中，钍含量在０—１．０μｇ范围内符合比尔定律，相对标准偏差小于４．５％，样品重加回收率为９６．７％—１０３％。     

CL-5209萃淋树脂分离铀、二安替比林甲烷光度法测定八氧化三铀中微量钛

文章介绍了用CL-5209萃淋树脂分离铀、二安替比林甲烷光度法测定八氧化三铀中微量钛的方法研究。该法选择性高、形成的络合物稳定性好。方法的相对标准偏差为±3%,回收率为100～104%。在含0～20μg钛的范围内,服从朗伯-比耳定律。     

测定水中微量铀的高灵敏显色体系的研究

本文介绍了一种用于测定水中微量铀的高灵敏显色体系。水样中加入菸酸、乙基紫和硫酸后,用混合溶剂环己烷+甲基异丁基甲酮(MIBK)(1:1)萃取,分光光度法测定。该方法的表观摩尔吸光系数为1.62×10~(-6)L·mol~(-1)·cm~(-1),回收率为97.8—106.0％,探测下限为2×10~(-9)g/mL,避免了使用有害的溶剂苯;Ca~(2+)、W~(6+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)等离子对铀的测定干扰较严重。     

DMPAQ分光光度法测定岩石中微量铀

研究了新试剂５－（４－二甲氨基苯偶氮）－８－羟基喹啉（ＤＭＰＡＱ）与铀（Ⅵ）的显色反应。在非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在和ｐＨ７．０—９．０缓冲介质中，铀（Ⅵ）与ＤＭＰＡＱ形成稳定的１∶２配合物，最大吸收波长为５１５ｎｍ，摩尔吸收系数κ＝５．６×１０３ｍ２／ｍｏｌ，铀的含量在０—２．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。在适量的ＣｙＤＴＡ存在下，大多数常用离子不干扰测定。经ＴＢＰ萃取色层分离后，本法用于岩石中微量铀的测定。     

分光光度法测定铀矿冶废水中微量总铬和六价铬

本法采用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应.生成二苯碳酰二肼铬,化合物呈紫红色。在波长540nm处有最大吸收峰。对总铬测定则采用高锰酸钾氧化,使铬全部转化为六价,然后再与二苯碳酰二胼反应。实验在大量钙、镁、硫酸根、硝酸根,铵根,以及ppm级的砷、铅、镉、汞、铝、铜、铁、锰、硅、氟等离子存在下测定铬无干扰,测定铬范围为0.020—0.200mg/l,精密度±5％。样品重加回收率95-105％,对样品稍加处理便能测定,方法简便。     

铀-苦杏仁酸-乙基紫多元配合物分光光度法测定微量铀

用偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ试剂测定铀,或灵敏度低,或需萃取,操作麻烦。用三苯甲烷类染料测定铀已有研究,以苦杏仁酸做配位体,以三苯甲烷类染料做显色剂测定硼和锑有过报道。我们在此基础上研究了铀-苦杏仁酸-乙基紫体系,铀-苦杏仁酸-乙基紫可形成离子缔合物,在非离子表面活性剂存在下,溶于胶束中,因此可在水相直接测定微量铀,其摩尔吸光系数ε=1.4×10~5cm~(-1)·1·mol~(-1),铀含量在0.1-0.75μg/ml范围内与吸光度呈线性关系。我们还研究了干扰离子的影响,并测定了合成样品中微量铀,结果满意。     

5-Br-PADAP分光光度法测定硝酸中微量铌

5-(5一溴吡啶-2-偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)是灵敏的显色剂,它的结构式是它能与很多金属离子形成有色络合物,古谢夫用之于钒的测定,约翰逊等用之于铀的测定,均获得较高的灵敏度和较好的选择性。尤其是近几年,对于5-Br-PADAP的显色性质进行了广泛深入的研究,其应用也得到进一步推广,可用于测定铜、锑等金属离