二氧化硅气凝胶的制备工艺与应用

三维纳米孔隙结构的二氧化硅气凝胶具有孔隙率高、密度低、比表面积大等基本特征,这些优异的特性使二氧化硅气凝胶在许多领域得到广泛研究和应用。二氧化硅气凝胶一般通过溶胶-凝胶过程、老化、干燥处理得到。主要总结了二氧化硅气凝胶的制备过程及机理,介绍二氧化硅气凝胶的相关领域的应用,并对二氧化硅气凝胶材料的发展前景进行了展望。     

二氧化硅气凝胶最佳制备工艺的确定

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶。并通过正交试验,确定了制备凝胶的最佳工艺条件是:pH=5,TEOS∶乙醇∶水(摩尔比)=1∶4∶8;利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶改性特征和添加DCCA前后的物理性质进行表征。     

农作物废弃物制备二氧化硅气凝胶的工艺优化

作为一个农业大国,中国丰富的粮食生产会产生大量的农作物秸秆废弃物。焚烧秸秆不仅污染环境,而且浪费资源。秸秆中二氧化硅的含量高于其它秸秆。从稻草材料中提取二氧化硅制备新材料不仅可以改造废物,减少环境污染,提高农作物秸秆的附加值,还可以促进农业科学与其它学科的交叉。     

常压干燥合成水玻璃基SiO_2气凝胶

以水玻璃和双氧水为原料一步合成二氧化硅湿凝胶,经老化、溶剂置换及三甲基氯硅烷修饰后,并于常压干燥后获得二氧化硅气凝胶。样品经低温N_2吸附-脱附、红外光谱和扫描电镜测试表明所得二氧化硅气凝胶具有三维多孔结构,且其比表面积可达482 m~2·g~(-1)、平均孔径为24.9nm及表观密度为0.12g·cm~(-3)。     

硅凝胶制备中水玻璃的应用

本文介绍了硅凝胶制备中水玻璃的应用情况。     

以工业水玻璃为原料制备纳米孔SiO2气凝胶块体材料

以工业水玻璃为硅源,采用三甲基氯硅烷[(CH3)3SiCl,TMCS]/正己烷(C6H14)/EtOH溶液对二氧化硅水凝胶进行表面改性处理,使水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成.研究了pH值、改性剂对气凝胶的影响.结果表明,所制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、比表面积分别在8～12 nm、600～640 m2/g范围内,颗粒尺寸小于100 nm.     

二氧化硅气凝胶的制备和表征

以正硅酸四乙酯为硅源，通过采取老化、表面修饰、溶剂置换和分级干燥等一系列抑制二氧化硅气凝胶干燥中出现缩裂的有效措施，以非超临界干燥技术最终获得了大块无裂纹的二氧化硅气凝胶。该气凝胶的孔径较小且分布均匀，比表面积为684m^2／g，孔体积可达1．38cm^3／g，最可几孔径为3．221nm，平均孔径达2．871m。同时在实验和理论分析的基础上总结二氧化硅气凝胶缩裂的主要原因和抑制缩裂的有效措施。     

用工业水玻璃制备纳米孔二氧化硅气凝胶块体材料

以工业水玻璃作为硅源，采用三甲基氯硅烷[（CH3）3SiCl，TMCS]、正己烷（C6H14）、乙醇溶液对二氧化硅水凝胶进行表面改性处理，使水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成。过程包括：1）在水玻璃中[Na2O与SiO2的物质的量比为1：（3．1—3．3）]加入浓硫酸调节pH，用磁力搅拌器搅拌均匀，然后倒入模具中，在室温下静置，使之成为湿凝胶；2）以三甲基氯硅烷、正己烷为改性剂，将二者的混合溶液倒入盛有湿凝胶的模具中，在室温下静置一段时间，然后在无水乙醇溶液中浸泡2d，然后进行干燥得到气凝胶。所制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征，孔洞尺寸、     

超临界干燥制备疏水型二氧化硅气凝胶

文章以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,采用三甲基氯硅烷作为表面改性剂,对醇凝胶进行化学表面修饰,超临界干燥,制备了疏水性二氧化硅气凝胶粉末。运用红外光谱、BET、扫描电镜、XRD对其结构、形貌及化学组成进行了分析。结果表明：该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～4nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料。     

硅酸钠的助洗性能研究

硅酸钠作为无磷助洗剂,其性能受到合成洗涤剂业的广泛关注。通过各种类型的硅酸钠束缚Ca2+、Mg2+能力、pH值缓冲能力、抗灰份沉积能力、去污能力的试验研究并与三聚磷酸钠进行比较。试验证明:各种类型的硅酸钠在实际试验中都显示自己的优势和不足,若单独使用其综合性能尚不足以完全替代三聚磷酸钠。但如果和有关高分子聚合物配合使用则完全可以作为合成洗涤剂的主要助剂使用。     

从稻壳中获得二氧化硅气凝胶的研究

研究了稻壳在盐酸中浸泡、煮沸、回流、干燥后,置于600℃燃烧,并保温2 h,制得了一系列二氧化硅气凝胶样品。重量法分析表明这些二氧化硅气凝胶中二氧化硅质量分数为99%以上,并采用了激光粒度仪、比表面测定仪（BET方法）、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱仪（FT-IR）和扫描电镜（SEM）等研究了二氧化硅气凝胶样品,同时对使用稻壳能够成功制备二氧化硅气凝胶方法进行了探讨。     

Effect of sodium bicarbonate solution on methyltrimethoxysilane-derived silica aerogels dried at ambient pressure

Here we present an economical ambient pressure drying method of preparing monolithic silica aerogels from methyltrimethoxysilane precursor while using sodium bicarbonate solution as the exchanging solvent. We prepared silica aerogels with a density and a specific surface area of 0.053 g∙cm⁻³ and 423 m²∙g⁻¹, respectively. The average pore diameter of silica aerogels is 23 nm as the pore specific volume is 1.11 cm³∙g⁻¹. Further, the contact angle between water droplet and the surface of silica aerogels in specific condition can be as high as 166°, which indicates a super-hydrophobic surface of aerogels.     

层状结晶硅酸钠的制备

就层状结晶硅酸钠的制备条件进行了探讨。发现采用KCl作为晶型转化剂，其加量为5％，在温度800℃下转化10min，δ晶型转化最完全，可以得到钙、镁离子交换量大的层状结晶硅酸钠。     

溶胶凝胶一步溶剂交换与表面改性制备疏水硅气凝胶

以正硅酸乙酯为硅源,采用酸碱两步催化的溶胶-凝胶法,以无水乙醇/六甲基二硅氮烷/正己烷为溶剂交换与表面改性试剂,通过一步溶剂交换与表面改性和常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差示(TG-DSC)、场发射扫描电镜(F-SEM)和比表面积(BET)等检测手段对样品的结构、形貌和性能进行了表征。结果表明,将传统的溶剂交换与表面改性由多个步骤改为一步完成,使制备周期从原来的6d缩减到3d,不仅缩短了周期,而且使所得的SiO2气凝胶样品具有842.63m2/g的高比表面积、130kg/m3的低密度、15nm的超细颗粒、2～170nm的孔洞结构和良好的疏水性能。     

含碱硅酸钠溶液的回收和利用工艺研究

添加石灰作为脱硅剂,对含硅酸钠的碱浸脱硅液进行脱硅处理后回收。将脱硅后的碱液对高硅铝土矿进行循环脱硅,考察钙硅物质的量比、苛碱浓度、初始硅浓度及脱硅时间对脱硅率的影响,并在较佳溶液脱硅条件下验证循环脱硅效果。脱硅结果表明,在碱性条件下[ρ（Na₂O）≈100 g/L],将石灰按钙硅物质的量比为1.2进行添加,反应2 h后溶液中二氧化硅质量浓度从约为7 g/L降至约为1 g/L。循环脱硅的结果表明,碱液经5次循环后,铝土矿中的n（Al）/n（Si）均大于7。这不仅为氧化铝工业生产提供了理论指导,也为碱液循环利用提供了一种有效途径。     

副产氟硅酸制白炭黑新工艺研究

简述了氟硅酸的年副产量以及对其“氟、硅”的循环利用开发状况;重点阐述了利用氟硅酸与水玻璃反应制取绿色轮胎级白炭黑工艺的研究现状,包括工艺原料、反应机理、生产工艺、工艺难点和关键点、主要设备以及对工艺进行了综合评价;对比说明了传统法白炭黑与氟硅酸和水玻璃反应制得的白炭黑产品的质量差异,为中国白炭黑的质量提升和发展奠定了技术支撑。     

用氟硅酸制备冰晶石联产水玻璃的新工艺

介绍冰晶石的生产方法及湿法磷酸副产氟硅酸的利用现状。提出一种利用湿法磷酸副产氟硅酸制备冰晶石联产水玻璃的新工艺,介绍其生产步骤、工艺流程及产品质量及工艺优点。冰晶石和水玻璃符合行业标准,技术经济、可行,为氟硅酸综合利用提供了一条新途径,可以提高企业效益。     

层硅酸钠开发应用前景广阔

简要介绍了层硅酸钠的生产方法、产品性能及国内外生产现状，并对市场应用前景进行了展望，表明层硅酸钠是目前最为理想的无磷洗涤助剂。