高成熟度页岩储层微观孔隙结构特征

页岩孔隙结构特征对气体存储及流动能力都有着重要影响。综合运用场发射扫描电镜观察及氮气吸附实验数据,从定性和定量两方面探讨我国高成熟页岩的储层微观孔隙结构特征及其发育控制因素。结果表明,样品主要发育有机质孔、粒间孔、粒内孔和微裂缝;有机碳含量是控制储层孔隙发育的主要因素。     

四川盆地东南部五峰—龙马溪组海相页岩孔隙连通性实验研究

五峰—龙马溪组富有机质页岩是我国海相页岩气商业开发的目的层,目前对该页岩孔隙连通性的认识仍不够深入。针对此问题,选取渝东南地区渝参6井五峰—龙马溪组的8个页岩样品开展了低压N₂吸附、高压压汞和自发渗析实验研究。结果表明,研究区五峰—龙马溪组页岩中微孔、中孔和宏孔均发育,微孔和中孔占总孔体积的比例高,孔径的峰值分布于2~6 nm;五峰组页岩的MICP孔隙度、总孔体积和总孔比表面积均高于龙马溪组页岩,与样品有机质丰度差异相关;五峰—龙马溪组页岩样品的正癸烷（油润湿）自吸曲线斜率为0.254~0.428,去离子水（水润湿）自吸曲线的斜率为0.258~0.317。表明亲油性孔隙具有更高的孔隙连通性,而亲水性孔隙的连通性适中,五峰—龙马溪组页岩具有混合润湿特征,有机质孔隙的连通率高于无机矿物孔隙。     

有机质成熟度对南方海相页岩储层孔隙的控制作用

中国南方下古生界海相页岩经历了复杂的构造演化和热演化,页岩气含气量差异较大,成熟度对页岩气储层孔隙发育的控制作用是亟待解决的重要问题。选取不同成熟度的下古生界海相页岩作为研究对象,采用X射线矿物组分分析、扫描电镜、气体吸附、高压压汞和透射电镜实验,研究有机质演化程度对页岩储层孔隙结构的控制作用。结果表明,R_o小于3.0%的高演化页岩储层储集能力优于R_o大于3.0%的页岩储层,中孔孔体积、微孔比表面积的发育均明显更优;过演化有机质（R_o>3.0%）的孔隙受有机质石墨化影响,孔隙出现缩合、减小的趋势,对页岩储集空间起到破坏作用;R_o>3.5%的高过热演化页岩在经历压实作用、有机质石墨化和黏土矿物转化后储集能力下降严重,不利于页岩气藏的形成。     

下扬子地区下古生界页岩纳米孔隙特征及其控制因素

为了研究下扬子地区下寒武统下部荷塘组（幕府山组）、中奥陶统胡乐组暗色泥岩的孔洞特征,对所采样品进行了氮气等温吸附解吸实验,并通过BJH理论计算得出1.7～300.0 nm孔径范围内的解吸附孔体积增量。其中胡乐组页岩孔径在1.7～2.7 nm时,页岩孔体积增量与有机质的丰度具有明显的正相关关系;在2.7～300.0 nm时,孔体积受构造作用与有机质丰度的共同控制。下寒武统荷塘组/幕府山组不同孔径分布范围内的孔体积增量与岩性的关系更为密切。页岩平均孔径分布总体上与有机质丰度呈负相关关系,表明有机质内部孔洞的大小明显小于页岩平均孔径。     

黔北地区页岩孔隙结构特征及水渗流演化规律研究

为探究页岩孔隙结构特征以及水渗流演化规律,以黔北地区牛蹄塘组页岩为研究对象,首先采用低温液氮吸附试验以及高压压汞试验分析页岩内部微观孔隙结构特征,然后在恒定围压、轴压条件下利用三轴渗流装置进行了不同有效应力条件下的三轴渗流试验,探讨页岩有效应力与渗透率之间的关系,建立了考虑孔隙结构和压缩特性联动影响的页岩渗透率模型,并通过与初始渗透率受应力状态下的页岩渗透率模型对比分析验证其合理性。结果表明:黔北地区牛蹄塘组页岩是一个从微孔到大孔的连续分布体系,5种页岩的吸附-脱附等温曲线其类型与IUPAC分类中的Ⅳ型最为接近而且进汞-退汞曲线形态近似,大孔的类型以一端封闭的不透气孔为主,中孔则以两端开放的毛细孔等开放型孔为主,微孔主要以细颈广体孔和墨水瓶孔为主;页岩孔径分布复杂,含有大量的微孔和中孔,其中微孔和中孔提供了大部分孔比表面积,而大孔则是孔体积的主要贡献者;在相同围压、轴压条件下,页岩渗透率随着有效应力的增大呈逐渐减小的趋势,且渗透率和有效应力呈指数函数关系;考虑孔隙结构和压缩特性联动影响的页岩渗透率模型计算曲线与渗透率试验所测的数据基本吻合,且能很好反映恒定围压、轴压条件下有效应力与渗透率之间的变化关系。     

泥页岩纳—微米微孔隙封堵评价方法

针对普遍存在于泥页岩中的纳—微米孔隙结构,很少有可靠的方法对其进行封堵实验评价。目前,模拟评价泥页岩微孔隙的介质,大多是人造岩心、砂盘以及微裂缝等,尺寸大多处于微米级别以上,很难达到泥页岩所具有的纳米级微孔隙。针对该难题,通过电镜扫描和岩心驱替实验等分析方法,选取微孔隙尺寸大小、孔隙度以及渗透率与龙马溪泥页岩相当的露头泥页岩制备岩心,并使用泥页岩微孔隙封堵效果评价装置,进行动态封堵压力传递实验。介绍了该装置的组成、操作方法以及特点,给出了封堵效率的计算公式。通过室内封堵压力传递实验,验证了该装置稳定性好和重复性好等优点。实验结果表明,该装置及方法能较好地评价不同加量,提高不同种类纳米材料对泥页岩微孔隙的封堵效率,还能够筛选出合适性能优异的纳米封堵材料,为解决泥页岩井壁难题提供了一种扎实可靠的实验新方法。     

下扬子地区二叠系富有机质泥页岩孔隙结构特征

应用先进技术与方法,对取自该地区的典型二叠系岩芯样品,进行了系统的地球化学、矿物组成、孔隙度及孔隙结构等方面分析。结果表明,这套二叠系烃源岩孔隙发育,平均孔隙度可达5.37%;纳米级孔隙发育,并以微孔和介孔为主;泥页岩总有机碳含量（TOC）和黏土矿物含量是控制吸附能力和孔隙大小的关键因素。二叠系富有机质泥页岩孔隙度较高,发育大量的纳米级孔隙及具有较大的比表面积,为页岩气储存提供了良好条件。     

沁水盆地东部武乡区块泥页岩孔隙结构特征研究

沁水盆地东部武乡区块煤系伴生泥页岩广泛发育,页岩气资源潜力大,加强该区泥页岩孔隙结构特征的研究对页岩含气性评价以及实现煤层气、页岩气合探共采具有重要意义。为此,以武乡区块X井二叠系山西组泥页岩为主要研究对象,通过高压压汞和低温液氮试验手段对沁水盆地东部武乡地区X井泥页岩孔隙结构进行了研究。研究结果表明:沁水盆地武乡区块泥页岩样品吸附曲线呈倒S型,属于Brunauer分类方案中的Ⅱ型曲线。其脱附回线属于IUPAC分类方案中的H2型(兼具H1型及H3型),属De Boer分类方案中的B型(兼具E型及C型)。主要发育裂缝型孔,墨水瓶型孔次之,分选性好,开放型孔较少,连通性较差;目标层属于页岩气较差的储层段,不利于储层的吸附、扩散和渗透,但经压裂改造可改善;压汞试验测得泥页岩主要大量发育孔径在5～7 nm及15 nm左右的孔隙,液氮试验测得沁水盆地武乡区块泥页岩孔隙孔径集中分布在1.18 nm左右; BET比表面积为10.022～15.454 m2/g,平均值约为13.342 m2/g,其中微孔是泥页岩比表面积的主要贡献者;孔隙直径分布在5.56～6.50 nm,平均值为5.75 nm,平均孔径在中孔范围内。总孔隙体积在0.008 12～0.012 54 cm3/g,平均孔体积为0.01 cm3/g。综合液氮压汞的试验分析结果可知,武乡地区X井山西组泥页岩孔隙中主要发育50 nm的孔,其中2～50 nm的孔是总孔体积的主要贡献者。     

过热水蒸气作用下碳质页岩纳米孔隙结构演变规律研究

对流加热方式下碳质页岩纳米孔隙结构的演变是探明煤系烃源岩原位热解油气产出机理的关键。为此,基于烃源岩过热水蒸气热解平台,联合低温N₂吸附技术,研究了不同过热水蒸气温度下页岩纳米孔隙结构的演变规律。结果表明：随着过热水蒸气温度的升高,碳质页岩纳米孔隙体积和比表面积呈现先降后升的变化规律,而平均孔径呈相反的变化趋势,300℃时孔体积和比表面积最低,550℃两者最高,小于10 nm孔隙数量的增多是高温段页岩比表面积和孔体积提高的主要原因。过热水蒸气热解作用下碳质页岩纳米孔隙的演变可划分为5个阶段。有机质热解生烃、无机矿物的溶蚀和分解、黏土矿物转化的综合作用控制了每个阶段纳米孔隙的演变特征。     

沁水盆地中东部海陆过渡相页岩微观孔隙结构特征

为探究沁水盆地石炭二叠系海陆过渡相页岩微观孔隙结构特征,运用扫描电镜、低温氮吸附实验和高压压汞实验等手段,分析了海陆过渡相页岩储层的孔隙类型、形态、孔径分布等特征。结果表明:研究区海陆过渡相页岩纳米级孔隙广泛发育,孔隙类型以有机质孔为主,同时亦发育大量的矿物粒间孔和部分粒内孔;孔隙形态以平行板状居多,还包括一定量的狭缝型孔,以及少量墨水瓶型孔和一端封闭的孔隙;页岩孔径分布范围跨度较大,介孔(2~50 nm)是研究区页岩纳米级孔隙的主体,提供的比表面积和孔体积均达到60%以上,微孔对比表面积的贡献同样值得重视。有机质孔以微孔为主,其发育程度对页岩气的吸附存储有重要影响,TOC含量是BET比表面积和BJH孔体积的重要控制因素;黏土矿物提供了大量介孔,其含量对比表面积和孔体积同样具有控制作用。     

不同沉积类型富有机质页岩孔隙结构差异特征

四川盆地页岩气勘探开发取得巨大成效,不同沉积类型的富有机质页岩孔隙结构不清,制约了四川盆地页岩气进一步的勘探开发。选取四川盆地龙马溪组海相页岩、龙潭组海陆过渡相页岩、自流井组陆相页岩TOC＞1%的富有机质页岩样品,通过场发射扫描电子显微镜和高压压汞结合的方法,了解了不同沉积类型页岩孔隙结构的差异。结果表明,龙马溪组海相页岩主要发育有机质孔和黄铁矿晶间孔,有机质孔多呈圆形、椭圆形,黄铁矿晶间孔形态不一,以大于100 nm的孔隙为主;自流井组陆相页岩主要以原生粒间孔、晶间孔为主,多呈狭缝形、楔形,孔径主要集中在<15 nm区间内;龙潭组海陆过渡相页岩主要发育微裂缝原生粒间孔、晶间孔,原生粒间孔、晶间孔多呈狭缝形,孔隙主要集中在30～120 nm和250～1 300 nm两个区间。有机质和矿物组成的原始差异以及在页岩沉积埋藏过程中热演化和成岩演化的不同是孔隙结构产生差异的主要原因。     

延长探区山西组陆相页岩储层孔隙结构及孔隙发育主要影响因素

储层的孔隙特征对页岩气含气性和产能评价具有重要作用,为研究延长探区山西组页岩气储层孔隙特征,通过应用氩离子抛光-场发射扫描电子显微镜、岩芯观察、薄片鉴定、全岩X射线衍射和压汞实验等测试方法,对孔隙类型和孔隙结构进行了详细探究。结果表明山西组页岩气储层矿物组成以黏土矿物和石英为主,黏土矿物含量较高,且变化范围较大,在43.5%~98%之间。储层发育大量的微裂隙和微孔隙,孔径主要在0.5~20μm之间,以微小孔隙为主,喉道较小且孔喉分选性较差,显微镜下观察发现储层泥页岩微裂缝极为发育,裂缝面密度达到108.8/m2,这些缝隙构成网状结构,既可以为页岩气提供储存空间,又是页岩气渗流的主要通道。有机碳含量高,有机质孔数量相应增加,碎屑含量降低,减小了对有机质的挤压程度,有利于有机质孔的保存。热演化程度增高,有机质生烃转化和生气膨胀作用增加了有机质孔。进一步,黏土矿物在脱水转化过程中形成了微裂缝,对孔隙发育均具有促进作用。     

泥页岩中黏土矿物纳米孔隙结构特征及其对甲烷吸附的影响

查明黏土矿物纳米孔隙结构特征及其对甲烷吸附的影响,对认识页岩气的赋存和运移产出具有重要意义。针对蒙脱石、伊利石和绿泥石页岩中主要黏土矿物,开展了低温液氮吸附和甲烷等温吸附实验研究。结果表明:(1)黏土矿物孔隙结构复杂,主要由纳米孔组成,孔径2~50 nm的孔隙提供了主要孔隙体积和比表面积,蒙脱石、伊利石和绿泥石中孔分别占到孔隙总体积的81.45%,71.34%和75.36%,比表面积的88.70%,87.70%和90.65%,中孔(2~50 nm)孔隙构成甲烷气体赋存的重要空间。(2)矿物主要发育平行板状的狭缝型孔隙,同时含有少量的墨水瓶形孔。(3)不同黏土矿物气体吸附能力差异明显,蒙脱石、伊利石和绿泥石最大吸附量分别为8.80,3.27和2.69cm3/g。黏土矿物对甲烷吸附主要受控于矿物的中孔比表面积,最大吸附量与矿物的中孔比表面积大小具有强烈的正相关性。