氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

溶剂萃取-氢化物无色散原子荧光光谱法直接测定饮用水中痕量硒

本文研究了氢化物发生无色散原子荧光光谱法直接测定有机相中痕量硒的方法。确定了各项最佳测量条件,采用DDTC络合硒,冰乙酸调节有机相酸度,比较了不同萃取剂的效果。文中还讨论了干扰效应及克服干扰的办法,分析结果与水溶液氢化物法一致。     

8-羟基喹啉掩蔽氢化物发生原子荧光法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

研究了用8-羟基喹啉(8-HQ)作为As(Ⅴ)和其他共存金属离子的掩蔽剂,氢化物发生原子荧光法(HGAFS)测定水中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳工作条件。该法的检出限为0．12μg／L,回收率为92％～104％,相对标准偏差为1．3％,有较好的抗干扰能力。此法用于实际水样的测定取得了满意结果。     

氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

氢化物发生-原子荧光光谱法在金属及合金中痕量元素测定方面的最新进展

评述了2003-2014年氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素测定方面的最新进展及其在相关国家标准分析方法制修订中的应用,涉及钢铁及非铁金属及合金中锡、锑、砷、铋、硒、碲、铅、镉、汞等元素的测定;同时对该项分析技术的未来发展作了展望(引用文献65篇)。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在中药微量元素分析中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)用于测定可生成氢化物的金属元素,具有仪器结构简单、灵敏度高、气相干扰少和可多元素同时分析等优点.该文对HG-AFS在中药中微量及痕量As、Hg、Se、Pb、Cd、Sb和Ge分析中的应用及研究进展进行了评述,包括中药样品的预处理技术、消解方法、元素含量及形态分析.探讨了HG-AFS在中药微量金属元素含量和形态分析中存在的问题及应用前景.     

氢化物发生-高频电感耦合等离子体发射光谱分析

一、前言氢化物发生-高频电感耦合等离子体(HY-ICP)发射光谱分析是在氢化物发生-原子吸收光谱分析(HY-AAS)的基础上发展起来的。它是使待测元素生成挥发的共价氢化物,然后将生成的氢化物引入ICP,测量其发射光谱。目前已有十种元素可以利用氢化物发生的方法进行测定,它们是砷、锑、硒、碲、铋、锗、锡、铅、铟和铊。这些元素在实际样品中的含量一般并不高,但起的作用却很大。例如上述一些痕量元素能影响钢的冶金性质。由于其中一些元素具有毒性或致癌作用,必须严格控制它们在     

一种新型的用于ICP-AES的氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生-雾化装置的研究

本文提出了一种新型的用于氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生-雾化装置。在装置中,用一个同心玻璃雾化器将待测的样品溶液雾化,细雾滴形成气溶胶,较大液滴被收集在一个玻璃槽中。硼氢化钾溶液用蠕动泵从玻璃槽底部送入,与收集的样品溶液混合并发生化学反应,产生挥发性的共价氢化物。生成的气态氢化物和样品气溶胶以及载气一起进入等离子体,因而可以进行氢化物元素和非氢化物元素的同时测定。砷、秘、锑、硒和蹄的检出限分别为0.0075, 0.0006, 0.008, 0.003, 0.002wg/ml。比传统的气动雾化方法得到的检出限好20-30倍,而对非氢化物元素,检出限可与双筒雾室雾化法相当。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素

用新型氢化物发生喇叭口Ⅱ型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器，溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行，选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂，无需分离基体铜，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响，考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400)，结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中，其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为0．08、0．15、0．10、0．17、0．21和0．23μg／L。     

苯芴酮—溴化十六烷基三甲基铵光度法测定萃铟有机相中锡

在湿法炼锌厂,常采用P204和煤油等混合有机溶剂萃取回收铟,萃取时系统中锡等其它金属离子也部分进入有机相,而反洗铟时锡等金属离子绝大部分仍残留在有机相中,有机相循环使用时间一长,锡等金属离子的残留量就大,势必影响对铟的萃取效果,因此必须对有机相中锡的含量进行分析,目前国内尚无成熟简便的分析方法。本文采用苯作稀释溶剂,氢氧化钠-酒石酸混合溶液反萃锡,反萃水相中锡在0.6mol·L~(-1)硫酸介质中与苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成有色络合物,于波长510nm处测量吸光度,方法简单,测定结果准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料痕量元素分析应用中的进展

对1992-2007年间氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素测定中的应用的新进展作了评述,对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景作了展望.引述文献39篇.     

萃取-火焰原子吸收法测定碱金属盐中痕量的铜、锌、镉、铁、钴、镍、铅

用二乙铵-N,-N＇-二乙基二硫氨基酸脂DEDTC/MIBK在醋酸缓冲液(pH:4.65)萃取体系萃取富集,以火焰原子吸收法测定LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaO、MgCl_2中痕量的铜、锌、镉,铁、钴、镍、铅。研究了基体对萃取及测定的影响和络合物在有机相和水相中的稳定时间等作了探讨。本法可测定1.10~(-4)～10(-5)痕量元素,有较高的精密度和准确度(相对标准偏差为5％)。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1：5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

硼氢化钠乙醇溶液-有机体系氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量砷的研究

本文提出用乙醇作为 NaBH_4的溶剂,APDC-MIBK 有机相氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中砷。与 DMF 相比,乙醇溶剂具有价廉、无毒性以及荧光背景小,可以在较低酸度下发生氢化物的特点。对非水介质氢化物发生法的推广应用具有较大的实用价值。     

薄层循环伏安法研究硝基苯/水界面上离子诱导的电子转移反应

应用薄层循环伏安法研究了硝基苯/水两相界面间,且有共同离子四丁基铵TBA+存在于两相中,在有机相中的四氰化二甲基苯醌(TCNQ)与水相中的K4Fe(CN)6之间发生的反向电子转移反应。在直径为0.64cm的裂解石墨电极上用2μL硝基苯溶液使之自然扩散在电极表面形成薄层的有机相,并以此作为工作电极。对电极为铂丝(0.5mm),参比电极为Ag/AgCl电极,均置于总体积为2mL的水相中。由于共同离子TBA+的诱导,在硝基苯/水界面间,在已氧化的TCNQ+阳离子(在有机相中)与[Fe(CN)6]4-阴离子(在水相中)之间发生了反向电子转移反应。试验证明:在一定条件下,通过改变两相中共同离子的浓度,可使一些不能发生的两相界面的电子转移反应得以发生;这类电子转移反应系受界面电位差所控制。此外,还测得了在恒定的共同离子浓度比值的条件下,此两相界面电子转移反应的表观速率常数(k)为0.135cm.s-1.mol-1。     

8-羟基喹啉存在下水相(两相)中合成取代水杨酸二茂钛配合物

在8-羟基喹啉存在下,分别采用水相法和两相法简便合成了5种取代水杨酸二茂钛配合物,并用元素分析、IR及 1H NMR等手段对配合物进行了结构表征,发现配合物中均不含8-羟基喹啉配体,而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物.用电子吸收光谱分别对两相反应体系(H2O/CHCl3)的水相和有机相进行了动态监测,发现8-羟基喹啉首先通过两相界面与有机相中的二氯二茂钛形成水溶性的过渡性配合物,然后该过渡性配合物再与有机相中的取代水杨酸作用形成了目标配合物.     

二-(2-乙基己基)磷酸萃取剂皂化过程中微乳状液的形成条件与相区变化

本文系统地研究用不同浓度的NaOH,KOH和NH₄OH对D₂EHPA(1M)-仲辛醇(15%)-煤油萃取体系进行皂化过程中微乳状液的生成和相区变化:1.测定了有机相中微乳状液生成的条件;2.测定了皂化过程中有机相的电导、粘度和含水量,发现在等当点时有机相都生成微乳状液,而且电导、粘度和含水量也有最大值;3.研究了长链醇的存在与含量对生成微乳状液的影响.通过这些研究,有助于选择和确定这一体系的皂化与萃取条件.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量锑

铝合金样品用盐酸及硝酸的混合酸溶解,于分取的部分试样溶液中加入碘化钾-硫脲混合溶液后用盐酸(5+95)定容为50 mL,供氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量锑。用40 g.L-1碘化钾溶液作为锑(Ⅴ)的预还原剂,40 g.L-1硫脲溶液作为其他可形成氢化物的元素的掩蔽剂,选用20 g.L-1硼氢化钾溶液作为产生锑化氢的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(5+95)介质中进行,锑的质量浓度在0.05~50.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.016μg.L-1。应用此方法分析了两件铝合金标准样品,测得锑量的结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)分别为2.14%和3.16%。     

连续氢化物发生端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞

报道了用自制的在线氢化物连续发生装置,应用端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞。不需要专用氢化物发生装置,分析成本低。在完成非氢化法测定或氢化法测定时不需拆卸或安装。方法简便、快速。测定水中硒和汞的测定,其检出限分别为2×10-4和1×10-4mg·L-1。