共查询到20条相似文献,搜索用时 0 毫秒
1.
2.
3.
The reaction of Ru3(CO)12 with five-membered cyclic SP(S)(Fc)N(Ph)NC(Me) gave two novel trinuclear and tetranuclear ruthenium carbonyl clusters containing capping S atoms in Ru3(CO)8(μ3-S)2[P(Fc)N(Ph)NC(Me)S] 1 and Ru4(CO)7(μ-CO)3(μ4-S)2[P(Fc)N(Ph)NC(Me)S] 2 (Fc=C5H5FeC5H4). During the reaction, the ligand precursor cleaved only in its P=S bond to give the fragments S and [P(Fc)N(Ph)NC(Me)S], and then coordinated to the ruthenium atoms to form the clusters as listed above. The clusters have been characterized by elementary analysis, IR, 1H NMR and MS spectroscopy. The crystal structure of cluster 2 has been determined by X-ary diffraction techniques. The crystal belongs to monoclinic with space group P21/c. The unit cell parameters are as follows: a=1.18744(7) nm, b=1.36041(11) nm, c=2.20026(18) nm, β=104.126(3) °, V=3.4468(5) nm3, Dc=2.175 g·cm-3, Z=4. In the molecule, the three bridging carbonyls and Ru4 are planar and with a pseudo-octahedral Ru4S2 skeleton. The terminal carbonyl of Ru1 was substituted by the cyclic ligand [P(Fc)N(Ph)NC(Me)S]. CCDC: 217076. 相似文献
4.
标题化合物(Ⅰ)经由Mo_4S_4(μ-dtp)_4(Ⅱ)[dtp=S_2P(OEt)_2]和Ni(OAc)_2反应而得。(Ⅰ)晶体属单斜晶系,空间群P2/c,a=13.176(4),b=11.699(3),c=18.526(4)(?),β=116.11(3)°,V=2564(3)(?)~3,Z=2,D_c=1.776g·cm~(-3)。晶体结构由直接法解出,最终偏离因子R=0.085。本文结果表明,可由已知的四核钼簇合物经过配体置换反应,合成得到其簇骼中心[Mo_4S_4]保持不变并具有-OAc作为桥式配体和-dtp作为端基配体的混合配体类立方烷[Mo_4S_4]簇合物。 相似文献
5.
合成了一个五核簇合物[MoS4CU4(dppm)4](NCS)2·4(CH3)2CHOH,用单晶X-射线衍射方法测得该晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,晶胞参数a=2.0536(2),b=1.8095(2),c=3.1951(4)nm,β=100.220(4)°,V=11.6846(23)nm3,Z=4,Dc=1.349g/cm3,μ=10.87cm-1,F(000)=4896,R=0.085,Rw=0.089.其二价簇阳离子是一个MoS4单元被一个十六原子环[-Cu-P-C-P-]4包围在中心的"主客体"结构. 相似文献
6.
7.
用Ru3(CO)12与顺-2,4二(叔丁基胺基)-1,3,-二(叔丁基)-1,3,2,4-环偶磷氮烷cis-[P(NHBut)NBut]2反应,得到两个新的含偶磷氮环的三核钌羰基簇合物:Ru3(CO)11[{P(NHBut)NBut}2] Ⅰ和Ru3(CO)11[P(NHBut)(NBut)2P(O)H] Ⅱ。对它们进行了元素分析,IR和1H NMR谱表征,并用X-ray单晶衍射法测定了晶体结构。Ⅰ:正交晶系,Pna2(1)空间群,a=2.7574(9) nm,b=0.8981(3) nm,c=1.5272(5) nm, V=3.782(2) nm3,Dc=1.686 g·cm-3,Z=4;Ⅱ:三斜晶系,P1空间群,a=0.96384(19) nm,b=1.1705(2) nm,c=1.5589(3) nm,α=101.72(3) °,β=91.54(3) °,γ=108.20(3) °,V=1.6282(6)nm3,Dc=1.845g·cm-3,Z=2;两个簇合物均为Ru3(CO)12的单取代衍生物,配位基环偶磷氮烷以单齿P原子配位在一个Ru原子的赤道位置上。Ⅱ中,偶磷氮环上未配位P(Ⅲ)被氧化成具有膦酰基结构(=P(O)H)的P(Ⅴ)。 相似文献
8.
9.
标题固相合成V—Cu—S簇合物;VS4(CuPPh3)5X2(X=Br,I)的晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
标题两个化合物是在反应体系(NH4)3VS4/CuX/PPh3/NEt4X中采用低温固相反应方法得到的,单晶X射线结构分析表明:VS4(CuPPh3)5Br2(I)和VS4-(CuPPh3)5I2是同构的,其中晶体属于单斜晶系,空间群P21c,Mr=1968.2,a=20.215(7),b=15.691(4),c=27.345(9)A,β=95.29(3)°,V=8637.0A^3,Z=4,Dc= 相似文献
10.
超声反应条件下,以氧化银、2,2’-二苯基二羧酸(H2bpda)及柔性配体1,3.-(4-吡啶)丙烷(bpp)为原料,在1:1的甲醇-水混合溶剂中合成了一个全新的银配合物IAg4(bpda)2-(bpp)4·14H2O·2CH3OH]n(1),并对该配合物进行了元素分析、红外光谱分析、热重分析以及晶体结构研究.X射线单晶结构分析表明,配合物1的空洞中包裹着一种由罕见的圣杯式十六核水簇、四个悬挂水分子及四个悬挂甲醇分子通过氢键作用所构筑的具有中心对称性的水-甲醇二元簇合物(H2O)20(CH3OH)4.其中的十六核水分子簇可看作由一组对称性相关的八核水簇相互耦合而成,而每个八核水则由两个折叠状的五核水通过共边形成.有趣地是,仔细分析发现目前的十六核水簇结构上非常类似由两个并环戊二烯通过[2+2]环加成而得到的一种复杂的有机烃,显示出水分子簇与有机分子结构上的相似性. 相似文献
11.
设计并合成了3个含有席夫碱基团的配体(BLn,n=1~3)及相应的双核联吡啶钌配合物[Ru (BLn)(bpy)2]2(ClO4)4,其中bpy=2,2''-联吡啶,BLn=((PyCHN)-Ph-O-C6H4)2R (PyCHN=N-2-吡啶亚甲基,R=none (Ru1),—C (CH3)2(Ru2),—SO2(Ru3))。通过元素分析、核磁氢谱、红外光谱、质谱等方法对配体和配合物进行了表征。通过体外细胞毒性实验研究了Ru1~Ru3对宫颈癌细胞(Hela)、胃癌细胞(BGC823)、胃癌细胞(SGC-7901)三种肿瘤细胞和人正常胚肺成纤维细胞MRC-5的细胞毒性,实验结果表明Ru3的抗肿瘤活性最好,而Ru1~Ru3均对BGC823具有选择性。 相似文献
12.
合成了四个三核簇合物[A]2[MS4(CuCN)2](1A=Et4N,M=Mo;2A=PPh4,M=W;3A=Et4N,M=W;4A=PPh4,M=Mo),测定了[Et4N]2[MoS4(CuCN)2]*H2O(1*H2O)和[PPh4]2[WS4(CuCN)2]*0.5DMF*H2O(2*0.5DMF*H2O)的晶体结构.1和2的簇阴离子[MS4(CuCN)2]2-(M=Mo,W)均具有一个双齿配体MS42-和两个CuCN形成的近似D2d对称性结构. 相似文献
13.
具有含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物的合成及晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
用Ru3(CO)12与杂环二硫代次膦酸盐SP(C6H4OR)(S)N(C6H5)NC(Me)(R=Me,Et)反应,得到两类4个含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物Ru3(CO)8(μ3-S)2[P(C6H4OR)N(C6H5)NC(Me)S](1;R=Me;3;R=Et)和Ru2(CO)6[μ-η2-SC(Me)NN(C6H5)P(C6H4OR)](2;R=Me;4;R=Et).对它们进行了元素分析、IR、1HNMR和MS谱学表征,并用X射线衍射技术测定了1和2的晶体结构.晶体1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.0755(2)nm,b=1.5760(2)nm,c=0.9078(1)nm,α=98.12(7)°,β=96.64(4)°,γ=79.67(5)°,V=1.4921(4)nm3,Z=2,R(wR)=0.0303(0.0615);该簇合物分子为开口三核钌簇,其簇骨架Ru3(μ3-S)2为畸变四方锥构型;五元杂环上的P原子取代在Ru1原子的轴向配位位置上.晶体2属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=1.1243(4)nm,b=1.4105(5)nm,c=1.62945(7)nm,β=107.06(5)°,V=2.4702(2)nm3,Z=4,R(wR)=0.0248(0.0441);两核簇合物分子中含有2个六元螯环Ru1SCNNP和Ru2SCNNP,增强了簇合物的稳定性. 相似文献
14.
Rh2(μ-SC6H5)2(CO)4的合成和晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
一种路易斯碱,例如膦(PR3)或异氰化物(CNR)加到双核或多核络合物中,会导致低核物种的形成,这就伴随有金属一金属键的断裂[1].这样的例子很多,如我们曾用F33(CO)12与P(SC6H5)3反应,分离出三个不同的两核铁数合物[2].现在我们报导另一个例子:用Rh4(CO)12与P(SC6H小反应,同样也得到一个两核物种WhZ(P-SC6H巾(C)4.该化合物首先由B0ltoll*等人用WhZ(CO)ZC12与苯硫酚C6H。SH反应得到,但有关它的X-rar晶体结构的测定还未见报导·与之相似的化合物Rh。(p-SC。H。F)。门O)。的结构已由ClaverN… 相似文献
15.
16.
17.
含硫磷桥基的两核铁羰基簇合物的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
Fe3(CO)12与杂环二硫代次膦酸盐SP(C6H4OR)(S)N(C6H5)NC(Me)(R=Me,Et)反应,得到两个新的含硫磷桥基的双核铁羰基簇合物Fe2(CO)6[μ-η2-SC(Me)NN(C6H5)P(C6H4OMe)](Ⅰ)和Fe2(CO)6[μ-η2-SC(Me)NN(C6H5)P(C6H4OEt)](Ⅱ),以及簇合物Fe3(CO)9(μ3-S)2(已知).对它们进行了元素分析,IR,1HNMR和MS等谱学表征,并用X-ray衍射技术测定了(Ⅰ)的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=11.192(2)A,b=14.272(3)A,c=16.281(3)A,β=108.22(3).,V=2470.2(8)A3,Z=4.两核簇合物中含有两个桥基Fe-S-Fe和Fe-P-Fe,而且-C(7)-N(2)-N(1)-链连结在S、P原子间,形成了两个六员螯环Fe(1)SCNNP和Fe(2)PNNCS,增强了簇合物的稳定性. 相似文献
18.
19.
通过新合成的吡啶基羧酸席夫碱配体(5-(吡啶基-3-亚甲基氨基)间苯二甲酸H2L),和镍盐反应制备了一个新的镍配合物{[Ni(HL)2(H2O)2]·2H2O}n(1),利用元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析结果表明标题化合物属于三斜晶系,P1 空间群,晶胞参数为a=0.764 79(11) nm,b=0.870 49(13) nm,c=1.081 13(16) nm,α=85.583(2)°,β=82.614(2)°,γ=81.565(2)°,V=0.704 82(18) nm3,Z=1,Dc=1.586 g·cm-3,μ=0.763 mm-1,F(000)=350。在配合物的结构中,Ni(Ⅱ)的配位构型为畸变的八面体。配合物中每个配体通过羧酸氧和吡啶氮原子和金属配位形成一维链状结构,并通过体系中丰富的氢键作用链接成为三维框架并加以稳定。 相似文献
20.
一维梯状配合物{[Cu2(4,4′-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2]·(NO3)2·4H2O}n的晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一维分子梯状配合物{[Cu2(4,4′-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2].(NO3)2.4H2O}n(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,p-Ab-=对氨基苯甲酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1107(5)nm,b=1.5504(3)nm,c=1.4509(3)nm,β=104.81(3)°,V=2.4155(12)nm3,Z=2.铜离子周围有3个氧原子和3个氮原子与之配位,其中2个氧原子由对氨基苯甲酸的螯合氧原子提供,另一个氧原子由配位水提供,3个氮原子分别由三个4,4′-联吡啶提供.这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.配体对氨基苯甲酸只有一种配位形式——双齿螯合,第二配体4,4′-联吡啶的两个氮原子均参与配位,将配合物组装成一维分子梯结构. 相似文献