草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究

以草酸为沉淀剂,P507-N235-磺化煤油-环己烷体系分离稀土过程中的氯化钕反萃余液为原料,制备了大粒度氧化钕.采用激光粒度仪结合扫描电镜对样品进行粒度、形貌分析;使用X 射线衍射对前驱体煅烧样品进行物相分析,结合差热分析研究前驱体的热分解过程.沉淀过程中草酸钕前驱体粒度的主要影响因素为反应温度、搅拌速度、沉淀剂滴加速度及陈化时间,其最佳制备条件为反应温度50℃,搅拌速度300 r/min,沉淀剂滴加速度9 mL/min,陈化时间24 h.对比实验表明,氯化钕反萃余液中残余的有机相可以有效地增大前驱体的粒度.草酸钕前驱体在煅烧温度800℃下保温2 h可完全转化为Nd2O3,氧化钕粒径达到50μm以上.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中12种组分

简述了钒钛磁铁矿的组成及传统分析方法的弊端。采用硼酸盐熔融法对标准样品熔融制备标准玻璃样片,绘制校准曲线,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除矿物效应、粒度效应和谱线之间干扰;对钒钛磁铁矿试样采用同方法试验,再对试验数据进行准确度验证、精密度测量,结果表明,该试验方法准确度高、精密度好,而且能够满足生产对大批量样品快速分析的要求。     

微波辐射法制备Y2O3:Eu3+红色荧光粉

通过正交试验确定了微波辐射法合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉的最佳工艺条件,即升温速率20℃/min,煅烧温度1 240℃,保温时间60 min,此条件下所制备样品的相对亮度达107.0%.对样品进行物相、粒度及光谱分析,结果表明该样品为单一纯相Y2O3,粉末粒度均匀,D50为3.28μm,其最大发射光谱峰位于607 nm处,色坐标为x=0.653 3、y=0.342 4.     

温升速率法测定高活性石灰的活性度

介绍了一种测定高活性石灰活性度的方法——温升速率法。测定时,将225 mL温度为24℃水倒入1 000 mL保温容器内,在转速为300 r/min的搅拌器搅拌下,将75 g一定粒度石灰试样倒入容器中,根据溶液首次出现最高温度时间和达到的最高温度,计算温升速率,即石灰活性度。对试样的粒度及实验结果的精密度进行了研究,并用酸碱滴定法和温升速率法测定了5种不同活性石灰的活性度。结果表明:温升速率法测定石灰活性度时试样粒度以不大于1 mm为宜,两种方法测定的石灰活性度曲线变化趋势一致。用本法测定一石灰样品的活性度     

火花源原子发射光谱法测定铁基非晶合金中高含量硅和硼

介绍了火花源原子发射光谱在铁基非晶合金钢中Si、B元素含量测定方面的研究。通过对非晶合金钢中Si和B分析谱线强度稳定性的试验比较,确定了Si的分析谱线为212.41 nm,B的分析谱线为345.14 nm;通过预燃试验确立了分析Si、B的最佳预燃时间为13 s 。采用部分国际标样和研制的内控样品绘制Si和B的校准曲线,在扣除了元素干扰后进行了曲线拟合。用Si 212.41 nm分析谱线绘制高含量Si(质量分数3.15%~7.04%)的校准曲线,使原有软件中曲线范围拓宽为0.003%~7.04%;用B 345.14 nm分析谱线绘制高含量B(质量分数0.90%~3.31%)的校准曲线,使B校准曲线范围拓宽为0.000 1%~3.31%。用实验方法测定非晶合金样品中的Si和B含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不超过1.0%;准确度试验结果表明实验方法的测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值具有较好的一致性。     

探讨保证锰铁合金标准样品均匀性的技术手段

探讨了保证锰铁合金标准样品均匀性的技术手段。通过样品的加工粒度、研磨时间及筛分试验,确定了合适的粒度范围及加工工艺,有效的保证了锰铁标准样品的均匀性。     

锡青铜标准样品的研制

介绍了锡青铜标准样品的成分设计、最佳试验条件的选择,熔铸加工和均匀性初检以及定值分析、分析数据统计处理、均匀性检验和标准值及标准偏差的确定。结果表明,最佳熔铸条件为:在1 150℃炉温下,通入0.2m3/kg的氩气,以100r/min的速度搅拌1min,保温30min。本样品符合GB/T15000-2008和YS/T409-1998标准的要求,已被全国标准样品技术委员会批准为国家级标准样品。     

研制碳化铌产品控制参数的试验分析

介绍了通过对研制碳化铌新产品的整个过程的试验参数进行了归纳整理,阐述还原剂的选择过程;以及对物料粒度、混料方式、物料配比、烧结温度及保温时间等各项实验数据进行理论分析和实践讨论,得出最优结论。重点涉及物料粒度和混合方式决定混料均匀度,进一步决定反应完全的温度和时间。     

煅烧时间对低浓度工业钛液制备锐钛型颜料钛白的影响研究

以低浓度工业硫酸钛液为原料,通过水解、洗涤、盐处理、煅烧工艺制备锐钛型颜料钛白,考查了高温段保温时间对钛白粒子结构及颜料性能的影响,并采用XRD、粒度测试、SEM及颜料性能检测对煅烧样品进行了表征。结果表明:煅烧条件对钛白粒子的晶体结构、晶粒尺寸、粒子大小及分布和颜料性能等影响显著,粒子大小维持在300 nm左右,随煅烧保温时间延长晶粒生长满足一级动力学生长模型。高温段930℃保温30 min为最佳条件,所制钛白形貌规整,粒度分布最窄,消色力指标达1 450,相对白度100.23%,优于PTA120标样。     

X-射线荧光光谱法测定铝用炭素材料中微量元素

粉末压片法制样,选用预焙阳极、石油焦标准样品,采用X-射线荧光光谱法对样品中的S,V,Si,Fe,Na,Ca,Ni,Ti,Al,P,Pb,K,Mg,Cl,Mn,Cr,Cu,Zn等元素进行测定。讨论了样品研磨时间、粒度对测量强度的影响、光谱背景、元素间谱线重叠干扰和基体效应。在选定实验条件下,重复制样得到各元素的相对标准偏差均小于7.94%,对比试验结果表明,测定结果与认定值或化学法测定值相符,该方法能满足铝用炭素中微量元素分析的需要。