广谱杀菌剂吡啶硫酮锌的合成研究

以2-氯吡啶为原料,采用马来酸酐与乙酸组成的催化氧化体系,并通过Na2S-Na SH缓冲体系进一步控制巯基化反应,得到吡啶硫酮锌,收率75%左右。该路线原料廉价易得、危险性小、收率较高,适合于工业化生产。     

吡啶硫酮锌盐合成过程中催化剂应用的研究

α-氯代吡啶-N-氧化反应是生产吡啶硫酮锌(ZPT)的关键反应。就氧化反应采用不同的催化剂及催化剂用量进行了研究,得出以钨酸为催化剂进行氧化反应效果最好,钨酸用量为3.3g及反应时间为8—11h时,氧化率最高达92.6%。     

吡啶硫酮锌合成方法的改进

以 2 -氯吡啶为原料,经双氧水和冰醋酸的混合溶液氧化为 2 -氯 N- 氧化物,2- 氯- N- 氧化物经过巯基化、制备钠盐、最后与硫酸锌反应得到吡啶硫酮锌,即 2 -巯基- N- 氧吡啶的锌盐。通过核磁氢谱和质谱对产物的结构进行了表征,并通过系列实验确定了反应的最佳条件。     

环丁酮衍生物合成方法的研究

环丁酮衍生物是四元环状化合物，分子内张力较大，难以合成，本研究采用在乙烯双键上连接推电子基团使乙烯双键基团的反应活性增强即：CH2=CH-G，G-为推电子基团，将乙酸分子中的酰基及羰基的α—C上引入卤族元素使羰基的反应活性增强，再将乙烯基醚与卤代乙酰卤经一步反应即可合成四元环状化合物环丁烯衍生物，该合成方法原料易得，反应活性高，选择性强，无副反应发生，收率较高，是制备中医药原料3，4-二羟壁-3环丁烯-1，2-二酮的有效方法：     

高效液相色谱法定量测定去屑剂双吡啶硫酮

建立了高效液相色谱测定去屑剂双吡啶硫酮的方法.在XDB-C18(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(超纯水)=30:70为流动相,VWD检测器的检测波长设为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.方法检出限为0.05 mg/L,双吡啶硫酮在0～400 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.995 3,香波样品加标回收率为93.75%～97.50%,相对标准偏差为0.28%～0.35%.     

涂料用抗菌防霉剂吡啶硫酮铜的制备研究

吡啶硫酮铜（CPT）是涂料用高效低毒的抗菌防霉剂。本文以吡啶硫酮钠盐和硫酸铜为原料，在pH值为8．5和温度70～75℃下搅拌反应2h得到硫酮铜，收率为97．7％，含量大于99．3％。研究了吡啶硫酮钠盐与硫酸铜投料比、pH值和温度等因素对吡啶硫酮铜制备反应的影响。     

一种合成硫代酰胺类化合物的改进方法

利用安全高效的Ｌａｗｅｓｓｏｎ 试剂作为酰胺类化合物的硫化剂,在无水四氢呋喃中可以在２５～８０℃的反应温度下将多种类型的酰胺化合物转变为相应的硫代酰胺化合物,反应时间为２～５ｈ。脂肪类、芳香类、杂芳类、α,β 不饱和类以及杂环类酰胺化合物的反应良好,硫代产物的产率为７２ ％ ～９９ ％ ,而当芳环上羰基的邻位有羟基或胺基时,这类芳香酰胺化合物的反应较差,硫代产物的产率为５１％ ～５６ ％ 。     

2-噻唑硫酮的两种一步合成法

2噻唑硫酮是合成农药、杀菌防霉剂、射线防护剂和冷式卷发剂的中间体,也是制备某些杂环或非杂环化合物的合成试剂[1]。一般的合成方法是以一乙醇胺和二硫化碳为原料,经酯化和环化的2个反应来进行[2]:Ｈ2ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨＨ2ＳＯ4250℃Ｈ2ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＳＯ3ＨＣＳ2ＮａＯＨＮＳＨＳ在以往的方法中,酯化是在250℃进行的。由于升温时间较长(约需1ｈ),造成硫酸对乙醇胺产生严重的炭化副反应,故在酯化反应后要加入溶剂(如60%乙醇溶液等)对反应产物进行研磨清洗,再经过滤、洗涤、干燥才能得到较纯的乙醇胺硫酸氢酯,方可进行下一步的环化反应。此…     

吡啶硫酮铜盐的制备与应用

吡啶硫酮铜盐是船舶涂料常用的一种高效低毒的抗菌防霉剂,其晶体颗粒的大小、形状和表面性质对船舶涂料的稳定性和抗菌效果都有很大的影响.就吡啶硫酮铜盐的制备和应用的国内外研究进展进行了论述.     

色酮及硫色酮类化合物的合成进展

色酮和硫色酮类化合物在生物活性和药理作用上有着广泛的应用前景,因此这类化合物合成的新方法备受关注。结合国内外文献,以5+1关环、4+2关环、3+3关环和其他关环方法对色酮和硫色酮类化合物的合成进行综述。     

含硫香料——硫代香茅醇、硫代芳樟醇的合成研究

对香茅醇转化为硫代香茅醇及芳樟醇转化为硫代芳樟醇的合成方法及影响因素进行了研究。产品在极低浓度时,硫代香茅醇具有酸杨梅、番石榴的香韵,硫代芳樟醇具有橙桔香韵。     

微波一锅法合成2-硫代喹唑啉二酮衍生物

以靛红酸酐、伯胺、二硫化碳三组分微波一锅法合成了标题化合物,产物结构经IR,1HNMR,ESI-MS确认。该方法以低毒易得原料高效高产率合成了标题化合物,相比传统方法提高了产率,缩短了反应时间,总收率均在90%以上,总反应时间20~30 min。     

硫杂蒽酮化合物的合成研究

用2,2'-二硫代水杨酸在浓硫酸的催化作用下合成了 O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸、2-氯硫杂蒽酮、1-氯-4-羟基硫杂蒽酮以及2-羟基硫杂蒽酮等硫杂蒽酮类化合物.并且通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁氧谱、碳谱及差热热重分析等实验方法进行表征.结果表明,所合成的硫杂蒽酮类化合物具有所述的特征结构.     

多卤代吡啶选择性合成醚类的反应

以KOH为碱,DMSO为溶剂,在空气中,温度为50℃的条件下,多卤代吡啶和苯酚类化合物反应,形成相应的醚类化合物,该反应具有很好的收率以及区域选择性,是一种有效构建C-O键的方法;以K_2CO_3为碱,DMSO和H_2O为溶剂,在空气中,室温下,多卤代吡啶和苯硫酚类化合物反应,形成相应的的吡啶硫醚化合物,该反应也具有很好的收率以及区域选择性,是一种有效构建C-S键的方法。     

2—噻唑硫酮的合成

介绍了农药新品种噻唑硫磷的中间体之一２－噻唑硫酮的合成方法,以２－氨乙基硫酸（又名：氨乙醇硫酸氢酯）为原料,采用双溶剂,研究了主要反应条件对产率的影响,确定了较佳的合成条件,获得了较满意的结果。     

含大粒径吡啶硫酮锌香波的稳定性研究

着重研究了含吡啶硫酮锌的香波稳定性。选择不同的稳定剂(二氢化牛脂基邻苯二甲酸酰胺和丙烯酸(酯)类共聚物),研究其在单独和复配使用条件下的悬浮稳定性。结果表明,在相同的配方和工艺条件下,并且满足一定的使用量,单独添加某一种稳定剂,能够不同程度地增加香波的屈服值,添加2种不同的稳定剂,具有叠加效果,且悬浮稳定效果较单独使用一种稳定剂大幅提升。当稳定剂的使用量低于某一质量分数的条件下,对于体系的屈服值的贡献很小,也不具备合用的叠加效果。     

1—羟基—2—吡啶硫酮及其盐类的合成和应用

研究了以2-氨基吡啶为起始原料经乙酰化,氧化,水解,重氮化,氯化,巯基化,成盐七步合成1-羟基-2-吡啶硫酮及其盐类的工艺。并列出了其作为蚕体蚕座消毒剂和洗发用品添加剂的应用试验结果。     

缩醛/酮的无气味硫缩醛/酮化反应

在甲醇介质中,氯化乙酰存在下,易制备和稳定的2-（1,3-二噻）亚甲基-3-氧代丁酸作无气味代硫醇试剂能与缩醛/酮有效进行硫缩醛/酮化反应。该反应条件温和,操作简单,产率高,且反应和后处理过程中,无硫醇的恶臭气味。     

硫代氨基甲酸酯的合成方法

硫代氨基甲酸酯是一类捕收性能优良的硫化矿捕收剂。根据合成所用的基础原料不同 ,硫代氨基甲酸酯主要有两大类合成方法 :黄药法 (一步催化法、有机卤代物酯化法 )和硫氰酸盐法 (相转移催化法、有机溶剂法 )。详细介绍了各种合成方法的原理和工艺 ,并对其优缺点进行了评述     

硫代硫胺氧化反应动力学研究

探讨了双氧水氧化硫代硫胺反应的机理，建立了描述氢离子浓度和双氧水浓度变化的氧化动力学方程，与实验结果吻合良好。研究表明，该反应是酸的自动催化反应，氢离子初始浓度的增加可以加速反应进程，由此为实际工业生产中氧化前的加酸工序提供了原理性的指导依据。