60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm（三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（丹参酮ⅡA）;建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义（P>0.05）,辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。     

钴-60辐照对补骨脂药材指纹图谱的影响

目的：通过高效液相色谱（HPLC）法建立补骨脂药材的指纹图谱,研究不同剂量60Co-γ射线辐照对有效成分的影响。方法：利用HPLC法,以Shim-Pack VP-ODS（4.6 mm?250mm,5μm）色谱柱作为分离柱;乙腈、水为流动相作为梯度洗脱,检测波长为246nm。结果：确定了8个共有峰,不同剂量辐照前后补骨脂药材指纹图谱的相似度为0.999-1.000, 且方法学考察符合规定的标准。结论：不同剂量辐照前后补骨脂药材有效成分无明显变化。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐射灭菌对除脂生发片化学成分的影响

摘要：目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌对除脂生发片中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚5个化学成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化,为除脂生发片辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Waters Atlantis T5-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）,以甲醇（A）-0.3%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm（检测丹皮酚）及280 nm（检测阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯H）,建立除脂生发片HPLC指纹图谱,同时比较0,3,6,9 kGy剂量下60Co-γ射线辐照对除脂生发片化学成分中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚的影响,以及对指纹图谱相似度的影响。结果:在指纹图谱研究中,共确定除脂生发片HPLC指纹图谱21个共有峰,不同剂量辐照前后指纹图谱的相似度均>0.90。在建立的色谱条件下试验5个化学成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均<1.5%,供试品溶液在36 h内稳定,各成分具有良好的线性关系。结论:60Co-γ射线辐照灭菌剂量不超过6 kGy时,对除脂生发片化学成分和指纹图谱影响较小,可作为除脂生发片的有效灭菌手段。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐照对山药饮片的影响

摘要：目的:建立山药饮片HPLC指纹图谱,通过研究不同剂量60Co-γ射线辐照前后HPLC指纹图谱的变化,评价山药饮片辐射灭菌的可行性。方法:采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长258 nm,柱温30℃。分别采用辐照剂量4,6,8,10 kGy对山药饮片粉末进行静态辐照,应用配对t检验对各辐照剂量前后指纹图谱中共有峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积进行统计学分析。结果:通过方法学考察及10批样品的测定,建立了山药饮片的HPLC指纹图谱,共确认了7个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中3个色谱峰,分别为尿苷、腺苷与鸟苷,各批样品图谱相似度均大于0.945。经过8,10 kGy剂量辐照后,山药指纹图谱中色谱峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积与辐照前相比差异有统计学意义（P<0.05）。结论:建立的山药指纹图谱方法准确、可靠。山药辐照灭菌时辐照剂量不超过6 kGy为宜。     

60Co-γ射线辐射灭菌对天麻药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:建立天麻药材指纹图谱,考察不同剂量60Co-γ射线辐照灭菌对天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸5个有效成分含量的影响。方法:利用HPLC法,采用wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃,进样量为10μl,建立天麻药材HPLC指纹图谱。分别选择辐照剂量2,6,10 k Gy对天麻进行辐照,比较辐照前后天麻指纹图谱及5个有效成分的变化,并采用SPSS 22.0软件分析5个有效成分辐照前后含量变化。结果:共确定14个共有峰,不同剂量辐照前后天麻药材指纹图谱的相似度为0.918～0.999;辐照剂量不超过6 k Gy时,天麻药材中的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸含量变化无统计学意义（P>0.05）。结论:所建立的天麻指纹图谱及5个成分含量测定方法可作为天麻质控方法,在辐照剂量不超过6 k Gy时,60Co-γ辐照灭菌法可用于天麻药材的灭菌。     

辐照灭菌对芪及散主要成分的影响

目的 建立芪及散的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,根据芪及散辐照前后的指标成分峰面积的变化,考察60Co-γ射线辐照对芪及散主要成分含量的影响.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸-乙腈,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹...     

大黄■虫丸UPLC指纹图谱的建立及60Co-γ辐照灭菌对指纹图谱的影响

目的:建立大黄■虫丸UPLC指纹图谱,通过研究不同剂量⁶⁰Co射线辐照前后UPLC指纹图谱的变化,评价⁶⁰Co射线灭菌对大黄■虫丸指纹图谱的影响。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,切换检测波长。采用辐照剂量分别为0、3、5、7、9 KGy对大黄■虫丸进行辐照灭菌,采用指纹图谱相似度评价分析、多元统计分析等方法,区分不同来源的大黄■虫丸,并分析⁶⁰Co不同辐照剂量对大黄■虫丸化学成分的影响。结果:经过方法学考察及14份样品的测定,建立了大黄■虫丸UPLC指纹图谱,共确认了26个共有峰,不同来源的大黄■虫丸样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度为0.723～0.990,9种化学成分是引起大黄■虫丸样品差异性的主要成分;⁶⁰Co辐照灭菌的辐照剂量大时,会影响大黄■虫丸中8个化学成分。结论:建立的UPLC指纹图谱方法准确可靠、...     

脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定复方黄连胶囊中小檗碱型生物碱的含量

目的 建立同时测定复方黄连胶囊中黄连所含小檗碱型生物碱高效液相色谱（HPLC）定量法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3）-乙腈（68∶32）;流速：1.0 ml/min;检测波长：268 nm;柱温：40℃.结果 盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.0186～0.155、0.0153～0.1275、0.0102～0.085μg范围内.浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9996,0.9998,0.9999）.平均回收率分别为99.86%、99.78%、100.46%.结论 高效液相色谱法测定复方双黄连胶囊中小檗碱型生物碱方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好.     

莪术油葡萄糖注射液灭菌前后指纹图谱相关性研究

目的:研究灭菌前后的莪术油葡萄糖注射液指纹图谱的相关性,为建立莪术油葡萄糖注射液指纹图谱的检测标准提供依据。方法:采用高效液相色谱法分离测定,色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C1(8250mm×4.6mmID,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。通过共有模式方法比较指纹图谱的相关性;用成对比较t检验法比较单一色谱峰强度的变化。结果:莪术油葡萄糖注射液灭菌后较灭菌前多数色谱峰峰面积明显变小,并增加了一些小峰。结论:莪术油葡萄糖注射液灭菌前后的指纹图谱间均有较好的相关性。     

厚朴排气合剂HPLC指纹图谱的建立

目的：研究厚朴排气合剂的指纹图谱质量控制方法.方法：采用高效液相色法,采用Waters C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1;检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl.结果：建立厚朴排气合剂的指纹图谱,确定了9个共有峰,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范.结论：所建方法简单、可靠,可作为厚朴排气合剂质量控制的重要依据之一.     

养精种玉汤乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱研究

目的:建立养精种玉汤乙酸乙酯提取部位的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:养精种玉汤的指纹图谱主要有21个特征峰,其中归属白芍的特征峰有5个,山茱萸6个,当归1个,熟地黄2个。结论:建立的指纹图谱适用于养精种玉汤及其制剂的质量控制。     

清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱。方法色谱条件为Ultimate XB-C18（3.0 mm×150 mm,3μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.04%磷酸溶液（B）为流动相,非线性梯度洗脱,洗脱程序如下：0～10 min（2%→18%A）,10～20 min（18%A）,20～55 min（18%→30%A）,55～90 min（30%→88%A）;检测波长：203 nm、260 nm;流速：0.6 mL.min-1;柱温：30℃。结果该指纹图谱中,确定了34个共有色谱峰,可检出清毒安肾胶囊中9味药材;并采用RRLC/MS/MS及HPLC-PDA鉴定了指纹图谱中20个化学成分。结论该方法准确可靠,重复性好,为清毒安肾胶囊的质量控制提供了有效手段。     

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。     

HPLC-PDA法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸含量的方法。方法采用SunfireTM C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温:35℃。流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸(3:2:95),采用梯度洗脱程序,流速1.0 ml·min-1,进样量为20μl,检测波长:270 nm。结果盐酸小檗碱在20.931~209.31 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.02%,RSD=1.5%(n=6)。没食子酸在13.075~130.754 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,能够较好地控制该产品的质量。     

不同产地山合欢皮HPLC指纹图谱的研究

建立山合欢皮正丁醇部位的指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．4％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1;柱温：23℃;检测波长：210nm;参照物：icarside E5。结果：确定了25个共有峰,得到了以淫羊藿次苷E5为参照物的保留时间和相对峰面积,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可作为山合欢皮药材的质量控制。     

冠心苏合丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe pill-GXSHP)数字化定量指纹图谱,从数字化和整体角度对冠心苏合丸进行质量控制。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm)和0.2%醋酸溶液-0.2%醋酸甲醇溶液为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(25±0.15)℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL。应用46个数字化参数定量揭示GXSHP-HPLC指纹谱特征,从每个指纹的整体角度定量鉴定12批次GXSHP质量。结果以桂皮酸和苯甲酸为双参照物峰,确定36个共有指纹峰,建立了GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱。用系统指纹定量法鉴定12批GXSHP中质量极好1批,质量很好2批,4批质量好,质量良好、中、一般、差、劣的各1批。结论所建立GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱可有效反映各批次GXSHP质量差异。     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。     

朱砂安神丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸(Zhusha Anshen Wan,ZSASW)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%H3PO4溶液(A)-0.1%H3PO4乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,0→15%B;10~30 min,15%→30%B;30~50 min,30%→70%B;50~60 min,70%→85%B),流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图分离量指数(chromatographic fingerprint resolution index,RF)为目标函数优化试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BBR)为参照物峰,确定57个共有指纹峰,获得判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S3、S4、S9和S12质量极好,S5、S6和S10质量很好,S11质量好,S7和S8质量为劣。结论所建立的ZSASW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映ZSASW的局部和整体指纹的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。