龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

大孔树脂法富集黑骨藤总黄酮工艺研究

目的优选大孔树脂分离纯化黑骨藤总黄酮的最佳工艺参数。方法采用紫外分光光度法测定黑骨藤总黄酮含量,利用静态及动态吸附解吸试验考察5种不同型号的大孔树脂对黑骨藤总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂,最后确定其最佳分离纯化条件。结果 D101型大孔树脂对黑骨藤总黄酮有较好的吸附率和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为:黑骨藤上样液浓度33.34 mg/mL,上样量0.58 BV,静置时间为24 h,水洗体积为2.94 BV,洗脱流速2 BV/h,洗脱溶剂用70%乙醇,洗脱溶剂用量5.88 BV。结论 D101型大孔树脂在所得工艺条件下可以对黑骨藤中总黄酮进行较好的分离纯化,可用于黑骨藤总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂富集秦艽叶中龙胆苦苷的工艺研究

目的:优选用于富集秦艽叶中龙胆苦苷的大孔吸附树脂的型号,并研究其工艺条件和参数。方法:采用不同大孔吸附树脂对龙胆苦苷进行吸附及洗脱性能实验,同时采用高效液相色谱法进行分析检测。结果:筛选出效果较好的D-101大孔吸附树酯,确定了最佳工艺条件。结论:此法可较好的富集龙胆苦苷。     

D-101大孔树脂富集橄榄叶中橄榄苦苷的研究

目的:研究大孔树脂富集橄榄苦苷的条件及参数。方法:微波水提取所得橄榄苦苷水提液直接用D-101大孔吸附脂静态吸附,水洗脱糖类等杂质,以70%乙醇洗脱;采用HPLC法检测橄榄苦苷的含量。结果:D-101大孔树脂可以将固体中橄榄苦苷的质量分数从5%提高至21.6%,回收率为88.6%。结论:D-101型大孔树脂适合分离纯化水溶性的橄榄苦苷。本法操作简便,适用于工业化生产。     

秦艽中龙胆苦苷纯化工艺的正交实验法优选

目的优选大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺条件。方法应用正交法安排实验因素,以龙胆苦苷转移率和含量为指标,比较不同工艺条件对龙胆苦苷的分离效果。结果 ADS-7型大孔树脂对龙胆苦苷的比上柱量为22.7mg/g(湿树脂),比吸附量为20.5mg/g(湿树脂),并且通过L9(34)正交实验及验证实验,用40%乙醇溶液洗脱、上样量为12mg/g(龙胆苦苷计)和药液浓度为18.5mg/ml(龙胆苦苷计)时产品中龙胆苦苷的转移率大于91%,其含量可达75%以上。结论 ADS-7型大孔树脂纯化工艺对龙胆苦苷有良好的富集效果,其工艺参数可供放大生产参考。     

D101大孔树脂纯化黑骨藤总皂苷工艺研究

目的:优化大孔吸附树脂分离纯化黑骨藤中总皂苷的工艺。方法:以熊果酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定黑骨藤中总皂苷的含量,利用静态及动态吸附解吸试验考察5种不同型号的大孔树脂对黑骨藤总皂苷的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂,最后确定其最佳单因素分离纯化条件。结果:D101型大孔树脂对黑骨藤总皂苷有较好的吸附能力和解吸效果,其最佳纯化条件为吸附时间24h,上样液质量浓度20.80mg/mL,上样量0.67BV,水洗体积3.33BV,用70%乙醇洗脱,洗脱剂用量为6.67BV,洗脱流速2BV/h。结论:该优选纯化工艺相对稳定可行,所得皂苷纯度提高,可用于黑骨藤总皂苷的分离纯化。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂对丁香叶中丁香苦苷的富集工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集丁香苦苷类成分的工艺条件及参数。方法以丁香苦苷为考察指标,建立HPLC分析方法,通过考察6种大孔吸附树脂对丁香苦苷的吸附分离性能,筛选出AB-8树脂作为分离纯化丁香苦苷类成分的介质,并对AB-8树脂的吸附性能进行研究,考察富集丁香苦苷类成分的最佳工艺条件。结果丁香叶经水提醇沉浓缩后,以AB-8型大孔树脂为吸附剂,4BV的水洗脱出去杂质后,收集5BV50%乙醇洗脱液为最佳工艺条件。结论大孔吸附树脂分离工艺可作为富集丁香苦苷类成分的有效方法,并为丁香叶药材的质量控制和新型给药系统的研究奠定基础。     

星点设计 - 效应面优化法优化龙胆苦苷的纯化工艺

 目的 采用星点设计 - 效应面优化法研究 HPD300 型大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷的工艺条件及参数。 方法 ■ 以上柱液中龙胆苦苷的浓度、洗脱液中乙醇的浓度和洗脱液用量为考察因素,以产物中龙胆苦苷转移率和百分含量为指标,采用多元线性回归及二次多项式拟合,建立指标和考察因素之间的数学关系式,根据最佳数学模型描绘效应面,再根据效应面优选最佳纯化工艺。 结果 二次多项式能够较好的描述指标与因素之间的关系。最佳纯化工艺龙胆苦苷转移率和百分含量理论预测值与实测值偏差较小。 HPD300 树脂分离纯化龙胆苦苷的纯度可达 78.5 ％,说明优化得到的纯化工艺能够有效的分离龙胆中水溶性的裂环环烯醚萜苷类成分。 结论 星点设计 - 效应面优化法可用于龙胆苦苷纯化工艺的优化,模型预测性良好,实验设计有较高的可靠性。     

秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的分离纯化研究

目的:进行秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的富集纯化.方法:比较7种不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽水提取物中裂环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,30%乙醇溶液解吸附快速有效.洗脱物中龙胆苦苷的含量达到89.33%,大孔吸附树脂重复使用8次,其洗脱物中龙胆苦苷的含量仍达到80%左右.结论:HPD-100型大孔吸附树脂适合分离纯化秦艽中水溶性的环烯醚萜苷类成分.     

吴茱萸碱的大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化吴茱萸醇提液中吴茱萸碱的工艺条件。方法:以吴茱萸碱的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察5种不同类型大孔吸附树脂(AB-8,S-8,NKA-9,HPD-100,D-101)对吴茱萸碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、上样流速、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果:D-101型大孔树脂对吴茱萸碱具有良好的吸附分离性能,最佳富集工艺条件为上样液质量浓度3 g·L-1,上样量4 BV,上样流速1 BV·h-1,加水5 BV去除水溶性杂质,加80%乙醇5 BV以2 BV·h-1洗脱。吴茱萸碱洗脱率达92.81%,吴茱萸碱的纯度由提取物的1.29%提高至26.77%。结论:D-101型大孔树脂适用于吴茱萸碱的纯化,优选的纯化工艺稳定可行,为该成分的开发利用提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.     

核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺考察

目的:优选核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺。方法:利用静态吸附-洗脱试验考察AB-8,D101,NKA-9,Daion HP-20型大孔树脂的吸附与洗脱能力,通过单因素试验考察上样量、水洗用量及洗脱溶媒对核桃楸叶总鞣质纯化工艺的影响。采用干酪素法测定核桃楸叶总鞣质含量,检测波长760 nm。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度2.672 g·L-1,上样量250 mL,洗脱流速2 BV·h-1,加水6 BV洗脱除杂,收集50%乙醇洗脱液10 BV;总鞣质洗脱率、纯度分别为73.32%,35.02%。结论:AB-8型大孔树脂对核桃楸叶总鞣质的分离性能较好,优选的纯化工艺适用于工业化生产。     

泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.     

大孔树脂分离纯化枳壳中总黄酮的工艺优选

目的:优选大孔树脂分离、纯化枳壳总黄酮的工艺条件.方法:通过静态吸附试验比较7种不同大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选最佳大孔树脂型号;采用单因素试验考察大孔树脂的吸附和洗脱条件.结果:AB-8型大孔树脂最适合用于纯化枳壳中总黄酮;其最佳分离、纯化工艺参数为上样液质量浓度0.408 g·L-1,pH 4,上样速率2 BV·h-1,6 BV 75％乙醇以1 BV·h-1进行洗脱;总黄酮纯度由原来的14.03％提高到42.54％.结论:优选的分离、纯化工艺稳定可行,可推广于大生产应用.     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

藤三七总皂苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的： 优选藤三七总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺。 方法： 采用UV测定总皂苷含量。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号;以总皂苷动态吸附量和洗脱率为指标,利用正交试验优选藤三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺条件。 结果： 选用D101型大孔吸附树脂分离纯化藤三七总皂苷,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL^-1,上样流速1 BV·h^-1,径高比1：10,上样量（药材量-树脂）0.2 g·mL^-1,乙醇体积分数40%,乙醇用量8 BV,洗脱流速2 BV·h^-1;藤三七总皂苷纯度>50%。 结论： 优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总皂苷。     

大孔吸附树脂法优选荔枝草总黄酮纯化工艺

目的:优选荔枝草总黄酮的富集纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率、解吸率和转移率为评价指标,采用静态吸附-解吸附法,筛选大孔树脂型号;以总黄酮含量为指标,确定洗脱剂浓度;以除杂率、高车前苷转移率和总黄酮转移率为指标,优选其纯化工艺.结果:D101型树脂分离效果较好,其最佳工艺为生药量-树脂体积1 g·mL-1,用7 BV 75％乙醇溶液洗脱,洗脱流速6 mL·min-1.结论:D101树脂可有效地对荔枝草总黄酮进行富集纯化.